CN115462366A - 一种液态金属复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种液态金属复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及液态金属材料领域和低温生物学领域，尤其涉及一种液态金属复合材料及其制备方法与应用。所述液态金属复合材料的制备方法包括：将纳米颗粒均匀分散在液态金属中；其中，所述液态金属为选自镓、镓铟合金、镓铟锡合金、镓铟锡锌合金、铋铟锡合金中的一种或几种；所述纳米颗粒为选自ZrO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、Fe3O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒、MnxZn1‑ xFe2O4纳米颗粒、AlO2纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、铁纳米颗粒、铝纳米颗粒中的一种或几种。本发明提供的液态金属复合材料以及利用该材料进行生物组织保存的方法可广泛应用于细胞、组织、器官等生物材料的玻璃化冻存领域。

Description

一种液态金属复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及液态金属材料领域和低温生物学领域，尤其涉及一种液态金属复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
液态金属，狭义上指常温下呈液体状态的金属材料，广义上可包含在工作温度下(一般不超过300℃)呈液态的金属材料，常见有汞、镓、镓铟合金、镓铟锡合金、铋铟锡合金、钠钾合金等。其中，镓基液态金属具有许多优异的性质，比如柔性、可变形性、高表面张力、良好的生物相容性、低毒性等，尤其是具有良好的导电性与导热性，这使之在散热介质和热界面材料方面有着广泛的应用。与此同时，作为一种金属材料，液态金属在交变磁场中会产生涡流，通过电阻加热产生焦耳热，这使其成为肿瘤磁热治疗领域中的一种新型材料。
近年来，生物细胞和组织的玻璃化保存成为研究热点，该种方法可将保存对象快速降温至深低温(-196℃～-120℃)并能避免其内部的冰晶产生，从而减少对生物组织的损伤，这项技术对于供体组织的长期保存有着重要意义。该技术的重点与难点在于对组织的复温速率要求很高；传统的水浴复温速率很慢，这会导致组织在升温过程中出现重结晶的现象，从而对生物组织造成严重的损伤。基于此，研究人员寻求一些特殊的加热方法应用于细胞、组织的复温过程，包括激光复温、微波复温、纳米复温等，但上述方法仍然存在制备困难、加热慢且均匀性差、适形性差等问题，因此迫切需要发展一种制备简便、加热快速且均匀的适形性材料。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种液态金属复合材料的制备方法，该方法操作简单、快捷；本发明的另一目的是提供一种液态金属复合材料，该液态金属复合材料分散均匀，稳定性佳；本发明的另一目的是提供该液态金属复合材料的应用。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种液态金属复合材料的制备方法，包括：将纳米颗粒均匀分散在液态金属中；
其中，所述液态金属为选自镓、镓铟合金、镓铟锡合金、镓铟锡锌合金、铋铟锡合金中的一种或几种；所述纳米颗粒为选自ZrO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、Fe3O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒、MnxZn1-xFe2O4纳米颗粒、AlO2纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、铁纳米颗粒、铝纳米颗粒中的一种或几种。
本发明发现，将上述纳米颗粒掺杂到上述液态金属中，形成的体系具有分散均匀、稳定的特性，且掺杂的纳米颗粒质量分数可自由调控。
作为优选，所述纳米颗粒与所述液态金属的质量比为0.25～4：200。
进一步地，所述纳米颗粒与所述液态金属的质量比为0.25：200或0.5：200或0.75：200或1：200或2：200或4：200。
针对本发明的分散体系，当纳米颗粒与液态金属的添加量在上述范围内时，所得液态金属复合材料的稳定性更佳。
作为优选，所述制备方法包括：将纳米颗粒加入液态金属中，在23～27℃、400～600r/min下搅拌30～180min。
针对本发明的分散体系，在上述条件下将纳米颗粒加入液态金属中，可使纳米颗粒更佳均匀地分散到液态金属中。
本发明同时提供一种液态金属复合材料，所述液态金属复合材料利用上述方法制得。
本发明还提供上述液态金属复合材料在保存生物组织中的应用。
利用上述液态金属复合材料可有效避免常规加热生物组织方法制备困难、加热不均的问题，实现快速加热生物组织。
本发明进一步提供一种生物组织的保存方法，包括：将所述的液态金属复合材料涂覆到待保存的生物组织表面。
作为优选，所述待保存的生物组织预先经过梯度预平衡处理；
所述梯度预平衡处理包括：
步骤(1)，依次配置浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液，并将各浓度的低温保护剂溶液置于3～5℃环境中预冷；
步骤(2)，将待保存的生物组织依次浸泡于浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液中，每次浸泡均在3～5℃环境中保持14～16min。
作为优选，所述低温保护剂溶液为选自VS55溶液、DP6溶液、M22溶液、UW溶液、HTK溶液、Celsior溶液中的一种或几种；所述低温保护剂溶液的总摩尔浓度为0～10M。
作为优选，所述保存方法包括如下步骤：
(1)依次配置浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液，并将各浓度的低温保护剂溶液置于3～5℃环境中预冷；
(2)将待保存的生物组织依次浸泡于浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液中，每次浸泡均在3～5℃环境中保持14～16min；
(3)将所述液态金属复合材料涂覆到经步骤(2)处理后的生物组织表面；
(4)将表面涂覆所述液态金属复合材料的生物组织置于液氮蒸汽中，保存。
进一步地，所述液氮蒸汽的温度为-120℃～-196℃。
进一步地，所述保存的时间大于1小时。
作为优选，所述保存方法还包括复温的步骤：将保存在液氮蒸汽中的生物组织移出低温环境，置于高频交变磁场中；
所述高频交变磁场的频率为10～500kHz，功率为1～5kW。
本发明中，将待保存的生物组织首先经过低温保护剂溶液的梯度预平衡，然后将本发明提供的液态金属复合材料涂覆在生物组织表面，在生物组织经历深低温(-120℃～-196℃)玻璃化冻存后将其置于高频交变磁场中，液态金属复合材料内部会产生涡流，其通过电阻产生的大量焦耳热可迅速加热生物组织，从而避免了加热过程中冰晶的产生。
本发明提供的保存方法，优化了以往用固态金属材料加热复温生物组织的方法，使材料与生物组织的接触热阻变小进而提升了加热效率，且加热的速率可随掺杂的质量分数进行调节；液态金属的生物相容性相较于传统金属材料更好；拓展了液态金属材料在低温生物学中的应用。
本发明中，将保存在液氮蒸汽中的生物组织移出低温环境，置于高频交变磁场中，生物组织的复温速率为10～2000℃/min。
本发明中，所述液态金属复合材料具有适形性，能涂覆到具有任意形状的生物组织表面；所述生物组织包括但不局限于血管、皮肤、软骨、角膜。
作为优选，所述保存方法还包括后处理的步骤：将复温后的生物组织至于DMEM溶液中，洗脱液态金属复合材料；再将洗脱后的生物组织依次浸泡于75％、50％、25％、0％浓度的低温保护剂溶液中，每次浸泡时间为15min；将生物组织内残存的低温保护剂洗脱，得到具有生物活力的、保存完好的生物组织。
进一步地，所述DMEM溶液的温度为4℃。
本发明提供的液态金属复合材料以及利用该材料进行生物组织保存的方法可广泛应用于细胞、组织、器官等生物材料的玻璃化冻存领域。
本发明的有益效果在于：
本发明通过搅拌掺杂的方法制得液态金属复合材料，该制备方法简便快速，所得液态金属复合材料中纳米颗粒的质量分数可控且分散稳定、均匀。更重要的，该液态金属复合材料具有很强的感应加热效应，同时具有优良的适形性，可涂覆在任意形貌的生物组织表面，拓展了液态金属在生物组织低温保存领域的应用，打破了常规生物组织加热方法加热不均、制备困难的限制。
附图说明
图1(a)为GaIn24.5的示意图；(b)为实施例2的液态金属复合材料的示意图。
图2为将实施例2的液态金属复合材料涂覆在兔子皮肤表面的示意图。
图3(a)为GaIn24.5与生物组织的粘附性示意图；(b)为实施例1的液态金属复合材料与生物组织的粘附性示意图。
图4(a)为生物组织的切片示意图；(b)为经实施例4的方法保存后的生物组织的切片示意图；(c)为经对比例2的方法保存后的生物组织的切片示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种液态金属复合材料，所述液态金属复合材料的制备方法如下：
将1g ZrO2纳米颗粒(平均粒径20nm)，均匀、缓慢地加入200gGaIn24.5中，在23～27℃、500r/min下机械搅拌180min；其中，每间隔30min，手动搅拌1min，使还未掺杂均匀的纳米颗粒与液态金属充分接触。
实施例2
本实施例提供一种液态金属复合材料，所述液态金属复合材料的制备方法如下：
将1g ZrO2纳米颗粒(平均粒径20nm)，均匀、缓慢地加入200gGaIn24.5中，在23～27℃、500r/min下机械搅拌30min。其中，每间隔10min，手动搅拌1min，使还未掺杂均匀的纳米颗粒与液态金属充分接触。
本实施例的液态金属复合材料的示意图如图1(b)所示，GaIn24.5的示意图如图1(a)所示；将本实施例的液态金属复合材料涂覆在兔子皮肤表面后的示意图如图2所示。
实施例3
本实施例提供一种液态金属复合材料，所述液态金属复合材料的制备方法如下：
将1g Al2O3纳米颗粒(平均粒径20nm)，均匀、缓慢地加入到200g GaIn24.5中，在23～27℃、600r/min下机械搅拌30min；其中，每间隔10min，手动搅拌1min，使还未掺杂均匀地纳米颗粒与液态金属充分接触。
实施例4
本实施例提供一种生物组织的保存方法，包括如下步骤：
(1)依次配置浓度为25％、50％、75％、100％的VS55溶液，并将各浓度的VS55溶液至于4℃环境中预冷；
(2)将待保存的生物组织(兔腹主动脉组织)依次浸泡于浓度为25％、50％、75％、100％的VS55溶液中，每次浸泡均在4℃环境中保持15min；
(3)将实施例1的液态金属复合材料涂覆到经步骤(2)处理后的生物组织表面；
(4)将表面涂覆所述液态金属复合材料的生物组织置于-196℃的液氮蒸汽中，保存3～48小时；
(5)将保存在液氮蒸汽中的生物组织移出低温环境，置于频率为10～500kHz、功率为1～5kW的高频交变磁场中；
(6)将复温后的生物组织至于4℃的DMEM溶液中，洗脱液态金属复合材料；再将洗脱后的生物组织依次浸泡于75％、50％、25％、0％浓度的4℃的VS55溶液中，每次浸泡时间为15min；将生物组织内残存的低温保护剂洗脱，得到具有生物活力的、保存完好的生物组织。
对比例1
本对比例提供一种生物组织的保存方法，与实施例4的区别仅在于：步骤(3)不同；
具体地，步骤(3)中，将GaIn24.5涂覆到经步骤(2)处理后的生物组织表面。
观察实施例1的液态金属复合材料与对比例1的GaIn24.5在不同的倾斜角度下与生物组织的粘附性差异；实施例1的液态金属复合材料与生物组织的粘附性示意图如图3(b)所示，对比例1的GaIn24.5与生物组织的粘附性示意图如图3(a)所示。具体而言，与实施例1相比，对比例1采用的纯液态金属在倾斜35°的情况下即滑脱生物组织，而实施例1的液态金属复合材料，可以在30°、45°、90°、135°、180°的倾斜角度下均保持粘附，证实了经过掺杂纳米颗粒的液态金属能更好的与组织进行贴合。
对比例2
本对比例提供一种生物组织的保存方法，与实施例4的区别仅在于，省略步骤(3)，即不进行液态金属复合材料的涂覆，直接进行后续冷冻保存、复温的操作。
生物组织的切片如图4(a)所示；经实施例4的方法保存后的生物组织的切片如图4(b)所示，其中黑色部分为残留在组织表面的液态金属；经对比例2的方法保存后的生物组织的切片如图4(c)所示。可见，经实施例4的方法保存后的生物组织形态，与新鲜组织没有明显差异；经对比例2的方法保存后的生物组织形态，动脉中模的平滑肌细胞明显分离，外模损伤、剥离明显。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种液态金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将纳米颗粒均匀分散在液态金属中；
其中，所述液态金属为选自镓、镓铟合金、镓铟锡合金、镓铟锡锌合金、铋铟锡合金中的一种或几种；所述纳米颗粒为选自ZrO2纳米颗粒、Al2O3纳米颗粒、Fe3O4纳米颗粒、MnFe2O4纳米颗粒、MnxZn1-xFe2O4纳米颗粒、AlO2纳米颗粒、金纳米颗粒、银纳米颗粒、铁纳米颗粒、铝纳米颗粒中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒与所述液态金属的质量比为0.25～4：200。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，包括：将纳米颗粒加入液态金属中，在23～27℃、400～600r/min下搅拌30～180min。
4.一种液态金属复合材料，其特征在于，利用权利要求1～3任一项所述方法制得。
5.权利要求4所述的液态金属复合材料在保存生物组织中的应用。
6.一种生物组织的保存方法，其特征在于，包括：将权利要求4所述的液态金属复合材料涂覆到待保存的生物组织表面。
7.根据权利要求6所述的保存方法，其特征在于，所述待保存的生物组织预先经过梯度预平衡处理；
所述梯度预平衡处理包括：
步骤(1)，依次配置浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液，并将各浓度的低温保护剂溶液置于3～5℃环境中预冷；
步骤(2)，将待保存的生物组织依次浸泡于浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液中，每次浸泡均在3～5℃环境中保持14～16min。
8.根据权利要求7所述的保存方法，其特征在于，所述低温保护剂溶液为选自VS55溶液、DP6溶液、M22溶液、UW溶液、HTK溶液、Celsior溶液中的一种或几种；所述低温保护剂溶液的总摩尔浓度为0～10M。
9.根据权利要求6所述的保存方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)依次配置浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液，并将各浓度的低温保护剂溶液置于3～5℃环境中预冷；
(2)将待保存的生物组织依次浸泡于浓度为25％、50％、75％、100％的低温保护剂溶液中，每次浸泡均在3～5℃环境中保持14～16min；
(3)将所述液态金属复合材料涂覆到经步骤(2)处理后的生物组织表面；
(4)将表面涂覆所述液态金属复合材料的生物组织置于液氮蒸汽中，保存；
优选地，所述液氮蒸汽的温度为-120℃～-196℃；和/或，所述保存的时间大于1小时。
10.根据权利要求9所述的保存方法，其特征在于，还包括复温的步骤：将保存在液氮蒸汽中的生物组织移出低温环境，置于高频交变磁场中；
所述高频交变磁场的频率为10～500kHz，功率为1～5kW。
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