CN115453209A - 复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统及方法，属于材料介电性能测试技术领域。该测试系统的主谐振腔采用热分离结构设计，区别于传统高温谐振腔腔体整体加热的方式，有效降低了主谐振腔的热损耗、热不稳定性以及热电性能恶化，增加了主谐振腔在高温长时测试下的稳定性和使用寿命；同时，系统能够对待测材料加载复杂气氛，模拟热透波材料的工作环境，实现材料在高温、复杂气氛下的复介电常数准确测试。

Description

复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统及方法

技术领域

本发明属于材料介电性能测试技术领域，具体涉及一种复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统及方法。

背景技术

热透波材料是一种广泛应用于运载火箭、飞船、导弹及返回舱等高速飞行器中的多功能材料，用于保护系统免受恶劣环境的影响，在飞行器恶劣环境中通讯、遥测、制导、引爆等系统正常工作中发挥重要作用。复介电常数、温度稳定性和最高使用温度是评价热透波材料使用性能的重要参数，也是设计选材的主要依据之一。

国内外在材料介电性能高温测试方法和测试系统的研究中，已开展了大量的研究工作，主要的高温测试方法包括网络参数法和谐振法。其中，网络参数法主要集中在终端短路法、开路法和自由空间法；谐振法主要集中在微扰法和高Q谐振腔法。高Q谐振腔法作为热透波材料介电性能最常用的测试方法之一，在样品制样、测试精度及电场极化取向方面具有明显优势。在公告号CN 101275979A的专利“一种用于高温下微波测试的圆柱形高Q谐振腔”中，采用腔体整体加热实现高Q腔在高温下对材料介电性能高温测试；在文献《透波材料介电性能高温宽频测试技术研究》中，同样采用了腔体整体加热的方式进行系统设计，并对热透波材料实现了室温～1600℃的介电性能变温测试。但上述腔体整体加热的方式会导致主谐振腔在高温下电性能出现恶化，加剧其热损耗及热不稳定性，对其长期使用性能造成影响。此外，热透波材料还会存在复杂气氛下使用的情况，因此，对复杂气氛下热透波材料介电性能的研究也会很有必要的。但针对复杂气氛及气压下材料介电性能高温测试的研究还未见报道，现有设备尚不能提供高温下复杂气氛环境中的测试和验证实验条件。

因此，要准确评价热透波材料的介电性能，就要建立一套能够在模拟实际工作环境下进行材料表征测试的系统，该系统能够同时模拟材料所处的不同环境气氛、气压及温度，并在上述环境状态下对介电性能实现准确测试。

发明内容

针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统及方法。该测试系统的主谐振腔采用热分离结构设计，同时考虑了复杂气氛的施加方式，使得最终能够实现待测热透波材料在高温、复杂气氛下的复介电常数准确测试。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，包括介电测量子系统、腔体升降子系统、高温加热子系统、水冷循环装置、气氛加载子系统和计算机；

其中，所述介电测量子系统包括热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、柔性电缆和矢量网络分析仪；所述热分离谐振腔包括底部开口的圆柱形主谐振腔和样品台，主谐振腔的底部设置样品台，样品台与主谐振腔不固定连接，样品台包括空心圆柱支撑杆和圆柱形台面，待测热透波放置于圆柱形台面上，所述圆柱支撑杆与气氛炉固定连接；所述双脊波导一端面与热分离谐振腔的顶部固定连接，另一端面与通气波导的一端面连接，通气波导的另一端面通过转接头与柔性电缆一端连接，柔性电缆另一端与矢量网络分析仪连接，用于测试信号的接收与发送；通气波导上设置通气孔和水冷孔；

所述腔体升降子系统的升降装置与圆柱形主谐振腔的外周面固定连接，用于实现样品台固定不动时圆柱形主谐振腔的上下移动；

所述高温加热子系统包括温度控制模块、感应加热装置、感应线圈和温度传感器；其中，感应线圈设置于样品台的下方，用于对样品台进行加热；所述温度传感器设置于样品台的圆柱支撑杆末端内部中空处，用于实现对样品台的测温；温度控制模块控制感应加热装置的设定温度，感应加热装置通过调节感应线圈电流的大小，实现设定温度的升温；

所述水冷循环装置具体为水冷通路，设置于主谐振腔的腔壁内部，用于实现对热分离谐振腔的降温；

所述气氛加载子系统包括气氛炉、进气阀、排气阀、真空泵、气流控制模块、高压气瓶和气压传感器；其中，进气阀与通气波导连接，气流控制模块控制高压气瓶和进气阀，用于向热分离谐振腔内充入特定气氛；进气阀、排气阀、热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、腔体升降子系统和感应线圈均设置于气氛炉，特定气氛通过与进气阀连接的通气波导进入热分离谐振腔，真空泵通过排气阀进行抽气；气压传感器用于测定气氛炉中气压的大小；

所述计算机与矢量网络分析仪、气流控制模块和温度控制模块连接，用于实现对加热温度、特定气氛种类和测试信号接收的自动化控制。

进一步地，热分离谐振腔的主谐振腔内壁与样品台台面齐平处设置金属铱圆环，并嵌入隔热环，隔热环嵌入主谐振腔底部，所述金属铱圆环用于承受因样品台高温加热时产生的热辐射，隔热环用于减小热传导对主谐振腔的影响。

进一步地，所述通气波导采用双脊波导，其中，通气孔设置于脊上，水冷孔设置于不与双脊波导或转接头连接的任意侧面上。

进一步地，所述样品台材料为耐高温抗氧化金属材料，优选为金属铱。

进一步地，感应线圈为平面螺旋和纵向螺旋的复合结构，以提高加热效率和加热均匀性。

本发明还提供基于上述复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统的测试方法，包含以下步骤：

步骤1：打开真空泵，对气氛炉进行抽真空，然后开启高压气瓶，通过气流控制模块控制气体流速、气体比例以产生所需的特定气氛，气氛通过进气阀经通气波导进入热分离谐振腔；

步骤2：待气氛炉内达到所需气压的动态平衡后，对样品台进行感应加热至所需温度，然后进行空腔高温下校准，记录空腔的谐振频率与品质因数，然后关闭感应加热，待样品台冷却后，抽真空排除气氛炉中气氛；

步骤3：打开气氛炉，通过腔体升降装置将主谐振腔升起，放入待测样品，将主谐振腔降下；重复步骤1，待各复杂气氛参数与空腔相同后，将样品进行加热至所需温度，测量此时腔体的谐振频率和品质因数；

步骤4：根据待测样品放置前后腔体谐振频率和品质因数的变化，通过谐振腔复介电常数反演算法求出待测材料的复介电常数。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明提出了一种复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，该测试系统的主谐振腔采用热分离结构设计，区别于传统高温谐振腔腔体整体加热的方式，有效降低了主谐振腔的热损耗、热不稳定性以及热电性能恶化，增加了主谐振腔在高温长时测试下的稳定性和使用寿命；同时，系统能够对待测材料加载复杂气氛，模拟热透波材料的工作环境，实现材料在高温、复杂气氛下的复介电常数准确测试。

附图说明

图1为本发明复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统的结构示意图。

图2为本发明测试系统中热分离谐振腔的结构示意图。

图3为本发明通气波导的纵向横截面示意图。

图4为本发明样品台的剖面结构示意图。

图5为本发明系统对熔融石英样品在1600℃下的复介电常数测试结果。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。

复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其结构示意图如图1所示，包括介电测量子系统、腔体升降子系统、高温加热子系统、水冷循环装置、气氛加载子系统和计算机；

其中，所述介电测量子系统包括热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、柔性电缆和矢量网络分析仪；所述热分离谐振腔的结构示意图如图2所示，包括底部开口的圆柱形主谐振腔和样品台，主谐振腔的底部设置样品台，样品台与主谐振腔侧壁存在缝隙，便于气氛填充气氛炉以及主谐振腔的上下移动；主谐振腔与样品台台面齐平处设置金属铱圆环，同时主谐振腔底部设置隔热环，金属铱圆环用来承受因样品台高温加热时产生的热辐射，隔热环用来减小热传导对主谐振腔的影响；

所述通气波导的纵向截面示意图如图3所示，通气波导也采用双脊波导结构，通气波导上端面与转接头连接，转接头通过柔性电缆与矢量网络分析仪连接，用于测试信号的收发，热分离谐振腔通过通气波导进行孔耦合；通气波导下端面与双脊波导的上端面连接，双脊波导的下端面与热分离谐振腔的顶部固定连接；通气波导侧面设置水冷孔，脊上设置贯穿脊的通气孔，通气孔通过通气管与进气阀连接，进一步通过通气管与高压气瓶连接，计算机通过气流控制模块控制从高压气瓶流出特定气氛的流量、流速；水冷孔通过水冷管与水冷循环装置连接；图中所示通气波导的倒角结构仅为了加工方便。

样品台的剖面结构示意图如图4所示，包括空心圆柱支撑杆和圆柱形台面，待测热透波放置于圆柱形台面上，所述圆柱支撑杆与气氛炉固定连接；

所述腔体升降子系统的升降装置与主谐振腔的外周面固定连接，用于实现样品台固定不动时主谐振腔通过滑轨进行上下移动；

所述高温加热子系统包括温度控制模块、感应加热装置、感应线圈和温度传感器；其中，感应线圈设置于样品台的下方，用于对样品台进行加热，感应线圈为平面螺旋和纵向螺旋复合结构，以提高加热效率和加热均匀性；所述温度传感器(热电偶)设置于样品台的圆柱支撑杆末端内部中空处，用于实现对样品台的测温；所述热电偶与温度传感器连接，计算机通过温度控制模块控制感应加热装置的设定温度；

所述水冷循环装置具体为水冷通路，设置于主谐振腔的腔壁内部，用于实现对热分离谐振腔的水冷；

所述气氛加载子系统包括气氛炉、进气阀、排气阀、真空泵、气流控制模块、高压气瓶和气压传感器；其中，进气阀与通气波导连接，气流控制模块控制高压气瓶和进气阀，用于向热分离谐振腔内充入特定气氛；进气阀、排气阀、热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、腔体升降子系统和感应线圈均设置于气氛炉，特定气氛通过与进气阀连接的通气波导进入热分离谐振腔，真空泵通过排气阀进行抽气；

所述计算机与矢量网络分析仪、气流控制模块和温度控制模块连接，用于实现对加热温度、特定气氛种类和测试信号接收的自动化控制。

实施例1

基于上述复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统的测试方法，包含以下步骤：

步骤1：打开真空泵，对气氛炉进行抽气；采用氮气和氧气高压气瓶进行供气，每一气瓶可由气流控制模块控制气体流量，通过计算机控制气流控制模块设置氮气流量初始值为1L/min，氧气流量初始值为0.5L/min，则氮氧比例为2:1；开启高压气瓶，气氛经进气阀通过通气波导进入热分离谐振腔；气流控制模块保持氮氧比例不变，对气体流速进行调节，实现气氛炉内所需气压的动态平衡，本实施例中气氛炉内气压稳定在500Pa；

步骤2：在上述特定气氛下，对样品台进行感应加热至1600℃，进行空腔高温校准，记录空腔的谐振频率f₀与品质因数Q₀；然后关闭感应加热，待样品台冷却后，抽真空排除气氛炉中气氛；

步骤3：打开气氛炉，通过腔体升降装置将主谐振腔升起，放入待测样品，本实施例采用厚度为2mm，直径为50mm的熔融石英圆片作为待测样品，然将主谐振腔降下；重复步骤1，待各复杂气氛参数与空腔相同后，对待测样品进行加热，测量腔体谐振频率f₁和品质因数Q₁；

步骤4：根据待测样品放置前后腔体谐振频率和品质因数的变化，通过谐振腔复介电常数反演算法求出待测材料的复介电常数。

本实施对熔融石英样品在1600℃、特定氮氧混合复杂气氛下的复介电常数测试结果如图5所示。图中给出了在谐振腔9个谐振频点下熔融石英样品的相对介电常数和损耗角正切，表明本发明所述测试系统可实现宽频下热透波材料复介电常数的准确测试，对高温、复杂气氛下热透波材料的介电性能研究提供了实现途径。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (7)

1.复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，包括介电测量子系统、腔体升降子系统、高温加热子系统、水冷循环装置、气氛加载子系统和计算机；

其中，所述介电测量子系统包括热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、柔性电缆和矢量网络分析仪；所述热分离谐振腔包括底部开口的圆柱形主谐振腔和样品台，主谐振腔的底部设置样品台，样品台与主谐振腔不固定连接，样品台包括空心圆柱支撑杆和圆柱形台面，待测热透波放置于圆柱形台面上，所述圆柱支撑杆与气氛炉固定连接；所述双脊波导一端面与热分离谐振腔的顶部固定连接，另一端面与通气波导的一端面连接，通气波导的另一端面通过转接头与柔性电缆一端连接，柔性电缆另一端与矢量网络分析仪连接，用于测试信号的接收与发送；通气波导上设置通气孔和水冷孔；

所述腔体升降子系统的升降装置与圆柱形主谐振腔的外周面固定连接，用于实现样品台固定不动时圆柱形主谐振腔的上下移动；

所述高温加热子系统包括温度控制模块、感应加热装置、感应线圈和温度传感器；其中，感应线圈设置于样品台的下方，用于对样品台进行加热；所述温度传感器设置于样品台的圆柱支撑杆末端内部中空处，用于实现对样品台的测温；温度控制模块控制感应加热装置的设定温度，感应加热装置通过调节感应线圈电流的大小，实现设定温度的升温；

所述水冷循环装置具体为水冷通路，设置于主谐振腔的腔壁内部，用于实现对热分离谐振腔的降温；

所述气氛加载子系统包括气氛炉、进气阀、排气阀、真空泵、气流控制模块、高压气瓶和气压传感器；其中，进气阀与通气波导连接，气流控制模块控制高压气瓶和进气阀，用于向热分离谐振腔内充入特定气氛；进气阀、排气阀、热分离谐振腔、通气波导、双脊波导、转接头、腔体升降子系统和感应线圈均设置于气氛炉，特定气氛通过与进气阀连接的通气波导进入热分离谐振腔，真空泵通过排气阀进行抽气；气压传感器用于测定气氛炉中气压的大小；

所述计算机与矢量网络分析仪、气流控制模块和温度控制模块连接，用于实现对加热温度、特定气氛种类和测试信号接收的自动化控制。

2.如权利要求1所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，热分离谐振腔的主谐振腔内壁与样品台台面齐平处设置金属铱圆环，并嵌入隔热环，隔热环嵌入主谐振腔底部，所述金属铱圆环用于承受因样品台高温加热时产生的热辐射，隔热环用于减小热传导对主谐振腔的影响。

3.如权利要求1所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，所述通气波导采用双脊波导，其中，通气孔设置于脊上，水冷孔设置于不与双脊波导或转接头连接的任意侧面上。

4.如权利要求1所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，所述样品台材料为耐高温抗氧化金属材料。

5.如权利要求4所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，耐高温抗氧化金属材料为金属铱。

6.如权利要求1所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统，其特征在于，感应线圈为平面螺旋和纵向螺旋的复合结构，以提高加热效率和加热均匀性。

7.一种基于权利要求1-6任一权利要求所述的复杂气氛下材料介电性能超高温测试系统的测试方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1：打开真空泵，对气氛炉进行抽真空，然后开启高压气瓶，通过气流控制模块控制气体流速、气体比例以产生所需的特定气氛，气氛通过进气阀经通气波导进入热分离谐振腔；

步骤2：待气氛炉内达到所需气压的动态平衡后，对样品台进行感应加热至所需温度，然后进行空腔高温下校准，记录空腔的谐振频率与品质因数，然后关闭感应加热，待样品台冷却后，抽真空排除气氛炉中气氛；

步骤3：打开气氛炉，通过腔体升降装置将主谐振腔升起，放入待测样品，将主谐振腔降下；重复步骤1，待各复杂气氛参数与空腔相同后，将样品进行加热至所需温度，测量此时腔体的谐振频率和品质因数；

步骤4：根据待测样品放置前后腔体谐振频率和品质因数的变化，通过谐振腔复介电常数反演算法求出待测材料的复介电常数。

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