CN115449892A - 一种原生黑色半导体金刚石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，包括以下步骤：S1、以CBN为晶种，选取镍合金触媒粉末和高纯石墨粉添加至CBN中，再通过添加不同含量的含锰物质进行混合得到原料；S2、将S1中的原料进行挤压造粒，得到颗粒料，将所述颗粒料加入模具中，压制得到芯柱；S3、将S2中所得芯柱置于高温真空炉中，去除杂质，出炉后真空包装；S4、将S3中真空包装后的芯柱组装成金刚石合成块，将组装后的金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度。本发明的有益效果是合成的金刚石粒度集中性更好、颜色分布均匀、单晶光泽度高、质量优秀且具有高导热与半导体性能。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料制造技术领域，具体的说涉及一种原生黑色半导体金刚石的合成方法。
背景技术
金刚石被认为世界上最坚硬的物质，这就赋予了其在工业领域中重要地位，例如用于切割、研磨等。为切割单晶硅和蓝宝石等贵重、硬脆的材料，现有工艺、材料生产的金刚石与结合剂之间机械结合不够牢固，易造成使用过程中金刚石磨粒过早脱落。为解决金刚石过早脱落和保证金刚石之间不团聚，使金刚石呈分散状态，在后续处理过程中能够使金刚石均匀、致密地镀在金刚石工具上，从而保证金刚石与工具的结合能力和提高金刚石工具的磨削质量和磨削稳定性。为此需要具备导电能力且强度更高的金刚石，从而提高金刚石工具制作效率和制作质量。
同样，在新型应用领域，金刚石依然十分优秀，在高频大功率器件、光学窗口、高能粒子探测器、量子信息、生物传感器等领域具有巨大的应用潜力。尤其随着微电子行业的发展，在经历了第一代半导体材料锗、硅，第二代半导体材料InP、GaAs，第三代半导体材料SiC、GaN之后，人们逐渐将目光聚焦到具有更大禁带宽度的氧化镓、金刚石、氮化铝等超宽禁带半导体材料上，金刚石半在导体器件领域绽放光芒。
金刚石由碳原子构成，一般不导电，纯净的金刚石其实是良好的绝缘体。但是，如果在金刚石中掺入少量的适宜元素，它就会变成黑色半导体。由于金刚石半导体体积小、耐高温，因此它在电子或光电子元器件制造方面具有得天独厚的优势。由于之前制造的具有导电性能的金刚石半导体种类较单一，所以进一步拓展半导体材料的应用领域便遇到了瓶颈。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，通过添加致黑元素并调整金刚石合成过程中物料配比关系，采用保温、传压效果更好的氧化镁杯，并严格控制金刚石合成的压力和温度以改变金刚石内部的晶格分布从而使合成后的金刚石颜色黑且均匀、表面光泽度提高、粒度集中和强度指标提高且合成后的金刚石具有半导体性能。
为实现上述目的，本发明提供一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，包括以下步骤：
S1、以CBN为晶种，选取镍合金触媒粉末和高纯石墨粉添加至CBN中，再通过添加不同含量的含锰物质进行混合得到原料；
S2、将S1中的原料进行挤压造粒，得到颗粒料，将所述颗粒料加入模具中，压制得到芯柱；
S3、将S2中所得芯柱置于高温真空炉中，去除杂质，出炉后真空包装；
S4、将S3中真空包装后的芯柱组装成金刚石合成块，将组装后的金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度。
作为优选，所述S1中镍合金触媒粉末与高纯石墨粉末均为500目以下。
作为优选，所述S1中高纯石墨粉的形貌为片状且杂质含量在20ppm以下。
作为优选，所述S1中CBN的含量为高纯石墨粉总量的0.3%-10%，含锰物质的添加量为高纯石墨粉总量的0.5%-8%。
作为优选，所述S4中金刚石合成块中的瓷杯为氧化镁杯。
作为优选，所述S1中含猛物质为锰、乙酸锰、硫化锰、碲化锰、碳化锰中的一种或几种。
作为优选，S4中所述通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度，其中，六面顶压机的压力曲线控制设定为：将六面顶压机以大于2MPa的速度从0MPa加压到50-58MPa开始加热，停止加压，保持350-600秒后继续加压，并将压力在20-30秒内加压至65-70MPa，停止加压，保持30秒，将压力在300-500秒内提高到73-78MPa保持10-20秒，最后自然卸压。
作为优选，S4中所述通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度，其中，六面顶压机的功率曲线控制设定为：起始功率为6550~7000W，保持350-600秒，然后将功率在25-30秒内下调至6500~6800W，保持100-200秒，再将功率在10-20秒内上调至6600-6900W，并保持85-120秒，再将功率在10-20秒内下调至6550-6650W，并保持100-150秒，最后自然降温。
有益效果：本发明的有益效果是：
1.本发明中所用的瓷杯为氧化镁瓷杯，其保温和传压效果更好，使原生合成的黑色金刚石粒度集中性更好，颜色高度一致，单晶比高，较明显的减少外围料比例，节约资源；
2.本发明通过在高纯石墨粉末中添加Mn（锰）、（CH3COO)2Mn（乙酸锰）、MnS（硫化锰）、MnTe（碲化锰）、B4C（碳化锰）控制金刚石颜色为不同程度的黑色，且有利于金刚石合成过程中颜色分布均匀，提高黑色金刚石单晶光泽度，根据CBN的添加量能控制金刚石的粒度；
3.本发明中合成过程中采用多段压力慢升功率锯齿状缓升方法进行合成，尽量保证合成腔体内温度、压力恒定，压力、温度梯度尽量小，并保证长时间内恒温、恒压，使金刚石单晶不仅质量优秀且具有半导体性能，形状规则对称，既有特殊的晶体结构,又具有高导热与导电等一系列优异的性能。
附图说明
图1为本发明的实施例提供的黑色金刚石500倍扫描电镜照片；
图2为本发明的实施例提供的黑色金刚石100倍扫描电镜照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，通过向金刚石原材料中加入含锰添加剂，并设定适宜的合成环境等，合成出不同晶型、不同颜色程度、不同粒度的具有半导体性能的黑色金刚石。使半导体金刚石在材料切割、研磨，高频、高功率、高温电子器件，核辐射探测器、光电器件、微机电系统（MEMS）等领域表现出巨大的应用潜力，包括以下步骤：
S1、以CBN为晶种，选取500目以下的镍合金触媒粉末和500目以细且杂质含量在20ppm以下的高纯石墨粉添加至CBN中，再通过添加不同含量的含锰物质进行混合得到原料，控制金刚石的CBN添加量为石墨总量的6.5%，含锰物质添加量为石墨重量的6%。含锰类颜色添加剂选择为Mn（锰）、（CH3COO)2Mn（乙酸锰）、MnS（硫化锰），其占比为2：2：1；
S2、将S1中的原料进行挤压造粒，得到100目以细的颗粒料，将所述颗粒料加入模具中，压制得到芯柱，芯柱的高度为41±0.2mm高；
S3、将S2中所得芯柱置于高温真空炉中，去除杂质，出炉后真空包装；
S4、将S3中真空包装后的芯柱组装成金刚石合成块，金刚石合成块的瓷杯选用保温和传压效果更好的氧化镁瓷杯，使原生合成的黑色金刚石粒度集中性更好，颜色均匀一致，单晶比高，较明显的减少外围料比例，将组装后的金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度。
其中，六面顶压机的压力设定为：将六面顶压机以大于2MPa的速度从0加压到55MPa开始加热，停止加压，保持450秒后继续加压，并将压力在25秒内加压至68MPa，停止加压，保持30秒，将压力在400秒内提高到73MPa保持20秒，最后自然卸压；
六面顶压机的功率设定为：起始功率为6800W，保持470秒，然后将功率在25秒内下调至6650W，保持160秒，再将功率在10秒内上调至6700W，并保持120秒，再将功率在15秒内下调至6600W，并保持125秒，最后自然降温。
生长黑色金刚石，必须将金刚石晶体生长速度维持的相对较小，合成时间要足够充分且保证温度合适避免金刚石烧蚀。因此，合成黑色金刚石的合成工艺设计尤为重要，要尽量保证合成腔体内温度、压力恒定，压力、温度梯度尽量小，并保证长时间内恒温、恒压。
本实施例合成的黑色金刚石，具有半导体性能，粒度集中性好，其晶型以八面体为主，晶面完整度高,各晶面均为完整的等边三角形，棱角分明，晶型一致，颜色黑亮，性能指标高。
实施例2
与实施例1不同的是S1中CBN添加量为石墨总量的2.5%，含锰物质添加量为石墨重量的7%。含锰类颜色添加剂选择为：Mn（锰）、（乙酸锰）、MnS（硫化锰）、MnTe（碲化锰），其占比为3：1：1。
S4中六面顶压机的压力设定为：将六面顶压机以大于2MPa的速度从0MPa加压到56MPa开始加热，停止加压，保持350秒后继续加压，并将压力在20秒内加压至68MPa，停止加压，保持30秒，将压力在310秒内提高到75MPa保持20秒，最后自然卸压；
六面顶压机的功率设定为：起始功率为6600W，保持360秒，然后将功率在25秒内下调至6500W，保持100秒，再将功率在10秒内上调至6650W，并保持120秒，再将功率在15秒内下调至6550W，并保持100秒，最后自然降温.
本实施例合成的黑色金刚石，具有半导体性能，粒度集中性好，其晶型以圆晶为主，晶面完整度高，晶型一致，颜色黑亮，性能指标高。
实施例3
与实施例2不同的是S1中CBN添加量为石墨总量的8%,含锰物质添加量为石墨重量的2%，含锰类颜色添加剂选择为：MnS（硫化锰）、MnTe（碲化锰）、B4C（碳化锰），其占比为2：1：2。
S4中六面顶压机的压力设定为：将六面顶压机以大于2MPa的速度从0加压到54MPa开始加热，停止加压，保持550秒后继续加压，并将压力在25秒内加压至67MPa，停止加压，保持30秒，将压力在400秒内提高到77MPa保持20秒，最后自然卸压；
六面顶压机的功率设定为：起始功率为6800W，保持560秒，然后将功率在25秒内下调至6700W，保持165秒，再将功率在15秒内上调至6650W，并保持100秒，再将功率在20秒内下调至6600W，并保持140秒，最后自然降温。
本实施例合成的浅黑色八面体金刚石，具有半导体性能，粒度集中性好，其晶型以圆晶为主，晶面完整度高，棱角分明，晶型一致，颜色黑黄均匀相间，透度好，性能指标高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种原生黑色半导体金刚石的合成方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1、以CBN为晶种，选取镍合金触媒粉末和高纯石墨粉添加至CBN中，再通过添加不同含量的含锰物质进行混合得到原料；
S2、将S1中的原料进行挤压造粒，得到颗粒料，将所述颗粒料加入模具中，压制得到芯柱；
S3、将S2中所得芯柱置于高温真空炉中，去除杂质，出炉后真空包装；
S4、将S3中真空包装后的芯柱组装成金刚石合成块，将组装后的金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度。
2.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，所述S1中镍合金触媒粉末与高纯石墨粉末均为500目以下。
3.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，所述S1中高纯石墨粉的形貌为片状且杂质含量在20ppm以下。
4.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，所述S1中CBN的含量为高纯石墨粉总量的0.3-10%，含锰物质的添加量为高纯石墨粉总量的0.5%-8%。
5.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，所述S4中金刚石合成块中的瓷杯为氧化镁杯。
6.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，所述S1中含猛物质为锰、乙酸锰、硫化锰、碲化锰、碳化锰中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，S4中所述通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度，其中，六面顶压机的压力曲线控制设定为：将六面顶压机以大于2MPa的速度从0MPa加压到50-58MPa开始加热，停止加压，保持350-600秒后继续加压，并将压力在20-30秒内加压至65-70MPa，停止加压，保持30秒，将压力在300-500秒内提高到73-78MPa保持10-20秒，最后自然卸压。
8.根据权利要求1所述的一种原生黑色半导体金刚石的合成方法，其特征在于，S4中所述通过控制六面顶压机的压力曲线及功率曲线得到合成所需要的压力和温度，其中，六面顶压机的功率曲线控制设定为：起始功率为6550~7000W，保持350-600秒，然后将功率在25-30秒内下调至6500~6800W，保持100-200秒，再将功率在10-20秒内上调至6600-6900W，并保持85-120秒，再将功率在10-20秒内下调至6550-6650W，并保持100-150秒，最后自然降温。
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2022
- 2022-09-22 CN CN202211157725.2A patent/CN115449892B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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