CN115449630A - 一种光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法 - Google Patents

一种光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光催化含腈‑胺溶液体系选择性金属浸出的方法，属于金属回收应用技术领域。该方案包括：将待溶解的含金属的材料分散到含腈和胺成分的混合溶液；加入光催化剂，并通入氧气或加入能产生氧气的物质；光照射以溶解金属。本发明提供了一种全新的提升金属绿色溶解回收的思路，整个过程具有温和、节能、绿色、环保、成本低、操作方便等优点，仅需要引入光催化技术，无需耗费过多能源。

Description

一种光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法
技术领域
本发明涉及金属回收应用技术领域，特别涉及一种光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法。
背景技术
金属在自然界中广泛存在，在生活中应用极为普遍，是在现代工业中非常重要和应用最多的一类物质。金属开采和冶炼除给环境带来影响外，还占用全球7％到8％的能源供应。回收比初级生产的金属消耗更少的能源，同时降低对矿产开采地的整体影响。然而，受到工艺和回收成本的影响，金属回收率仍维持在较低的水平。
黄金冶炼工艺中的浸取方法分为物理方法、化学方法两大类，常用的化学方法又分为氰化法与非氰化法。氰化法至今仍然是黄金浸出的主要方法，但氰化物有剧毒。非氰化法种类繁多，已研发的硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、高温氯化法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法等都有很大进展，但尚不够成熟。对不同矿石的适应性较差，生产过程中也存在一些不易解决的问题，如：硫脲法溶金速度快，由于在酸性条件下浸出，矿石适应类型局限性大，同时硫脲在酸性(或碱性)溶液中加热时会发生水解，硫脲的水解损失消耗高；多硫化物法浸出金不足之处是要求药剂浓度相当高，消耗量很大，而金的浸出率小，只有80％；液氯化法采用氯水或硫酸加漂白粉的溶液从矿石中浸出金，并用硫酸亚铁从浸出液中沉淀出金，但液氯的运输、保管不便，毒性大；溴浸出法使用的溴是一种稠密的发烟的红色液体，但产生溴的方法需要酸化预处理，溶液酸性大，矿石类型的适应性受到限制，溴的蒸气也存在很强的腐蚀性；其它方法也存在或成本高、或二次污染的环保问题，导致其在实际工业生产中的应用受到限制。
专利CN 111593199 A公开了一种BOC体系溶液、其制备方法及浸金、冶金的方法，该方法设计一种“BOC体系”溶液，该溶液由溴盐、氧化剂、络合剂制成，是一种非氰提金技术。将金矿石投入该溶液中，在5～35℃、pH4～8条件下，振荡后静置，如此反复处理共4～24小时，进行固液分离，得金浸出液。该方法选用的最优氧化剂为ClO2，优选的络合剂为Cl-络合剂，例如，NaCl、NH4Cl、MgCl、KCl、CaCl2，因此该方法浸金的废液中含有大量的氯离子，大量的含氯化物工业废水的排放对环境和生物造成严重的危害，比如，腐蚀金属管道和构筑物、妨碍植物生长、影响土壤铜的活性、引起土壤盐碱化(特别是四川地区)、使人类及生物中毒。但是目前尚未成熟的氯离子去除技术适用于较大水量情况，因此控制含氯工业废水的产生是环境保护、绿色化学发展的必然趋势和热点。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种可在温和环保的条件下选择性浸出金、银、钯和铂的方法。
为了实现以上目的，本发明提供了一种光催化在含腈-胺溶剂体系选择性金属浸出的方法，将待溶解的含金属的材料分散到含腈与胺成分的混合溶液；加入光催化剂，并通入氧气或加入能产生氧气的物质；光照射以溶解金属。
进一步的，所述的金属包括金、银、铂、钯、铁、铜、镍、锌、铝的一种或几种。
进一步的，所述的光催化剂包括有机光催化剂、无机光催化剂、半导体光催化剂以及它们进行改性、表面修饰、相互复合的光催化剂；
所述的有机光催化剂包括氮化碳、卟啉或仿生酶；所述的卟啉包括原卟啉、铁卟啉、镁卟啉或锌卟啉；
所述的无机光催化剂包括二氧化钛、二硫化钼、硫化镉、溴氧铋、氧化铟及氧化钨；
所述的半导体光催化剂以及它们进行改性、表面修饰、相互复合的光催化剂包括含有氧空位的二氧化钛材料、羟基修饰二氧化钛材料、二维结构二氧化钛材料、氮掺杂二氧化钛材料、卟啉敏化二氧化钛、卟啉自组装材料、二氧化钛复合氨基修饰的金属有机化合物材料、二硫化钼负载二氧化钛、硫化镉等复合材料、硫化镉量子点材料、原位硫化氧化钨复合材料、磷掺杂氧化铟材料、氮缺陷的氮化碳复合材料、碳材料修饰氮化碳材料、其中碳材料包括碳点、石墨烯或碳纳米管、层状溴氧铋材料、含氧缺陷的溴氧铋材料、仿生催化酶材料及有机光系统与无机催化剂复合材料。
进一步的，所述含腈和胺的混合溶液中，腈与胺按任意比混合；优选的，腈与胺的体积比为1：3-3：1；
腈类为乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、苯乙腈、丙烯腈、氰乙酸、丙二腈、氰苄或三聚氰胺中的一种或几种；
胺类为氨水、二甲胺、三甲胺、乙二胺或苯甲胺中的一种或几种，当胺类为氨水时，浓度为5％-35％，优选20％-30％。
进一步的，所述含腈与胺成分的混合溶液的pH为8-12，优选为11-12。
进一步的，所述的光催化剂与混合溶液的用量比为0.05-100mg/mL。
进一步的，所述的待溶解的含金属的材料与所述光催化剂的质量比为1:(0.01-5.0)。
进一步的，溶解过程中向水溶液中通入氧气或加入能产生氧气的物质，使混合溶液中的氧容量为1％～100％；所述能产生氧气的物质包括臭氧、过氧化氢、过氧化钠、过硫酸钠或过氧化钾中的一种或几种。
进一步的，所述的光照射的光波长为150-1500nm，涵盖深紫外光、紫外光、可见光和近红外光；所述光照射的时间为0.01-24h。
本发明还提供了一种光催化选择性金属溶解剂，该溶解剂为含光催化剂的腈和胺的混合溶液，所述含腈和胺的混合溶液中，腈与胺按任意比混合；
腈类为乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、苯乙腈、丙烯腈、氰乙酸、丙二腈、氰苄或三聚氰胺中的一种或几种；胺类为氨水、二甲胺、三甲胺、乙二胺或苯甲胺中的一种或几种。
进一步的，当胺类为氨水时，浓度为5％-35％，优选20％-30％，更优选25％-30％。
进一步的，所述含腈与胺成分的混合溶液的pH为8-12，优选为11-12。
进一步的，所述含腈和胺的混合溶液中，腈与胺按任意比混合；优选的，腈与胺的体积比为1：3-3：1。
进一步的，所述的光催化剂与混合溶液的用量比为0.05-100mg/mL。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种全新的提升金属绿色溶解回收的思路，整个过程具有温和、节能、绿色、环保、成本低、操作方便等优点，仅需要引入光催化技术，无需耗费过多能源。
2、本溶金体系没有使用传统氰化法所使用的KCN、NaCN、NH4CN、Ca(CN)2等剧毒氰化物，也没有引入无机氯化物，氰化物和氯化物对环境和生物都会造成严重的负担。本体系所使用的溶剂体系简单、环保，更重要的是溶剂还可以回收循环使用。
3、通过引入有机胺改变光催化溶解金属的能力，而且金属的溶解速率随着胺浓度的升高而增大。
附图说明
图1是本发明实施例中Au/SiO2上Au溶解反应的溶解比例曲线图(乙腈：氨水)。
具体实施方式
实施例1
将50mg含1％金的SiO2材料分散到20mL的乙腈中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在空气中用紫外光照射20min，金的溶解率为6％。
实施例2
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射20min，金的溶解率为100％。
实施例3
将50mg含1％金的SiO2材料分散到10mL的乙腈与10mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射20min，金的溶解率为98％。
实施例4
将50mg含1％金的SiO2材料分散到5mL的乙腈与15mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射20min，金的溶解率为97％。
实施例5
将50mg含1％金的SiO2材料分散到20mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射20min，金的溶解率为1.5％。
从实施1-5可以看出，采用不同体积比的乙腈与氨水混合溶液，溶解含有Au的SiO2材料，在空气中用紫外光照射50min，溶解率各不相同。乙腈与氨水体积比与溶出速率之间的关系如图1所示。
实施例6
将50mg含1％银的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射30min，银的溶解率为100％。
实施例7
将50mg含1％钯的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射12h，钯的溶解率为100％。
实施例8
将50mg含1％铂的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射24h，铂的溶解率为100％。
实施例9
将50mg含1％钯的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有30％臭氧的气氛中用紫外光照射6h，钯的溶解率为100％。
实施例10
将50mg含1％铂的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有50％臭氧的气氛中用紫外光照射8h，铂的溶解率为100％。
实施例11
将50mg含1％钌的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂、在含有20％氧气的空气中用紫外光照射24h，钌的溶解率为0％。
实施例12
将50mg含1％铑的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂、在含有20％氧气的空气中用紫外光照射24h，铑的溶解率为0％。
实施例13
将50mg含1％铱的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射24h，铱的溶解率为0％。
实施例14
将50mg含1％锇的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射24h，锇的溶解率为0％。
实施例15
将50mg铜粉分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射1h，铜的溶解率为100％。
实施例16
将50mg铁粉分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射1h，铁的溶解率为100％。
实施例17
将50mg镍粉分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射1h，镍的溶解率为100％。
实施例18
将50mg锌粉分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射1h，锌的溶解率为100％。
实施例19
将50mg铝粉分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射1h，铝的溶解率为100％。
实施例20
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL二甲胺的混合溶液中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例21
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL三甲胺的混合溶液中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例22
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL乙二胺的混合溶液中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例23
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL苯甲胺的混合溶液中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例24
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的丙腈与5mL的25％-28％氨水(pH＝12)，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例25
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的丁腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例26
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的丁二腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例27
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的苯乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例28
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的丙烯腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg混相商品二氧化钛催化剂，在含有20％氧气的空气中用紫外光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例29
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg氧化锌(ZnO)催化剂，在空气中用可见光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例30
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg含有氮缺陷的氮化碳(g-C3Nx)催化剂，在空气中用可见光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例31
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加50mg二硫化钼负载的二氧化钛(MoS2/TiO2)催化剂，在空气中用可见光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例32
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg二硫化钼与硫化镉(MoS2/CdS)复合催化剂，在空气中用可见光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例33
将50mg含1％金的SiO2材料分散到15mL的乙腈与5mL的25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入50mg二硫化钼与硫化镉(W2 S/WO3)复合催化剂，在空气中用可见光照射2h，金的溶解率为100％。
实施例34
采用本发明方法回收废弃电脑的中央处理器(CPU)的贵金属，将一块镀金不锈钢板浸没在45mL乙腈与15mL 25％-28％氨水的混合溶液(pH＝12)中，然后加入0.3g商品混相二氧化钛催化剂，在空气中用紫外光射12h，通过ICP-MS方法检测溶解后的混合溶液，发现金和钯的溶解达到100％，并且将残渣用王水浸泡后未检测金含量，说明该方法可以很好地将贵金属溶解。

Claims (10)

1.一种光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：将待溶解的含金属的材料分散到含腈和胺成分的混合溶液；加入光催化剂，并通入氧气或加入能产生氧气的物质；光照射以溶解金属。
2.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述的金属包括金、银、铂、钯、铁、铜、镍、锌、铝的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述的光催化剂包括有机光催化剂、无机光催化剂、半导体光催化剂以及它们进行改性、表面修饰、相互复合的光催化剂；
所述的有机光催化剂包括氮化碳、卟啉或仿生酶；所述的卟啉包括原卟啉、铁卟啉、镁卟啉或锌卟啉；
所述的无机光催化剂包括二氧化钛、二硫化钼、硫化镉、溴氧铋、氧化铟及氧化钨；
所述的半导体光催化剂以及它们进行改性、表面修饰、相互复合的光催化剂包括含有氧空位的二氧化钛材料、羟基修饰二氧化钛材料、二维结构二氧化钛材料、氮掺杂二氧化钛材料、卟啉敏化二氧化钛、卟啉自组装材料、二氧化钛复合氨基修饰的金属有机化合物材料、二硫化钼负载二氧化钛、硫化镉等复合材料、硫化镉量子点材料、原位硫化氧化钨复合材料、磷掺杂氧化铟材料、氮缺陷的氮化碳复合材料、碳材料修饰氮化碳材料、其中碳材料包括碳点、石墨烯或碳纳米管、层状溴氧铋材料、含氧缺陷的溴氧铋材料、仿生催化酶材料及有机光系统与无机催化剂复合材料。
4.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述含腈和胺成分的混合溶液中，腈与胺按任意比混合；
腈类为乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、苯乙腈、丙烯腈、氰乙酸、丙二腈、氰苄或三聚氰胺中的一种或几种；
胺类为氨水、二甲胺、三甲胺、乙二胺或苯甲胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述含腈与胺成分的混合溶液的pH为8-12。
6.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述的光催化剂与混合溶液中的用量比为0.05-100mg/mL。
7.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述的待溶解的含金属的材料与所述光催化剂的质量比为1:(0.01-5.0)。
8.根据权力要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：溶解过程中向水溶液中通入氧气或加入能产生氧气的物质，使混合溶液中的氧容量为1％～100％；所述能产生氧气的物质包括臭氧、过氧化氢、过氧化钠、过硫酸钠或过氧化钾中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的光催化含腈-胺溶液体系选择性金属浸出的方法，其特征在于：所述的光照射的光波长为150-1500nm，涵盖深紫外光、紫外光、可见光和近红外光；光照时间为0.01-24h。
10.一种光催化选择性金属溶解剂，其特征在于：该溶解剂为含光催化剂的腈和胺的混合溶液，所述含腈和胺的混合溶液中，腈与胺按任意比混合；
腈类为乙腈、丙腈、丁腈、丁二腈、苯乙腈、丙烯腈、氰乙酸、丙二腈、氰苄或三聚氰胺中的一种或几种；胺类为氨水、二甲胺、三甲胺、乙二胺或苯甲胺中的一种或几种。
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