CN115448637B - 一种复合减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合减水剂及其制备方法和应用，所述复合减水剂包括聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、无机盐、无机碱、促溶剂、表面活性剂和稳定剂。本发明所述的复合减水剂能保证混凝土工作性能的前提条件下，减水率高，可以提升活性指数，降低混凝土掺合料粉磨成本，还可以减少混凝土的化学收缩性能和自收缩性能。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种复合减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
混凝土主要是以水泥、掺合料、砂子、水、石头、外加剂等组分经过人工配制而成一种新型建筑结构材料，而水泥主要是以石灰石、粘土、铁矿物等组分进行煅烧粉磨而形成的一种新的材料；混凝土作为建筑结构的主体材料，混凝土性能的好坏对于建筑是事关重要的一个环节，而减水剂作为混凝土的一个组分，它对混凝土性能有着极其重要影响作用。
CN106749963A公开了一种用于纯机制砂混凝土的引气可控型聚羧酸系减水剂及其制备方法。其公开的减水剂是先通过烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体进行酯化反应生成不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体，然后将不饱和羧酸单体、不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体、不饱和聚醚单体以及不饱和磺酸单体通过氧化还原引发体系进行水溶液共聚反应，并加入适量分子量控制剂对分子量进行控制，从而得到引气可控型聚羧酸系减水剂。将其公开的减水剂应用于纯机制砂混凝土中，具有减水率高、适应性好、气泡直径小、封闭稳定、引气可控等优点，能够很好地解决纯机制砂混凝土引气难、气泡稳定性差、混凝土泵送损失大等问题。
CN113845345A公开了一种含聚羧酸超缓凝减水剂的混凝土及其制备方法，其公开的含聚羧酸超缓凝减水剂的混凝土，由混凝土拌和料制成；所述混凝土拌和料包括以下质量份数的组分：水、水泥、粉煤灰、砂、石、聚羧酸超缓凝减水剂，聚羧酸超缓凝减水剂为油酸三乙醇胺、四聚乙二醇单辛醚、聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙基甘油醚的复配。制备方法包括以下步骤：1)水泥、粉煤灰、聚羧酸超缓凝减水剂混合均匀，得预混物；2)预混物、砂、石混合均匀，得混合物；3)混合物、水混合均匀，得混凝土拌和料；4)混凝土拌和料浇筑至模板中，养护，脱模。
混凝土中的另一添加剂混凝土掺合料，是以活性氧化硅、氧化铝和其它有效矿物为主要成分，在混凝土中可以代替混凝土中的部分水泥，改善混凝土综合性能，且掺量一般不小于5％的具有火山灰活性或潜在水硬性的粉体材料。研究表明：1)、掺合料磨得越细，其活性越高，掺入混凝土中后，早期产生的水化热越多，越不利于控制混凝土的温升，而且成本较高；2)、在混凝土中掺加掺合料后,硬化混凝土的化学收缩和自收缩会相应的增大。
目前，虽然有众多关于减水剂的研究，但是如何在保证混凝土工作性能的前提条件下，提升活性指数，降低混凝土掺合料粉磨成本，减少混凝土的化学收缩性能和自收缩性能，是至关重要的。
因此，开发一种能解决上述技术问题的复合减水剂是至关重要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合减水剂能保证混凝土工作性能的前提条件下，减水率高，可以提升活性指数，降低混凝土掺合料粉磨成本，还可以减少混凝土的化学收缩性能和自收缩性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种复合减水剂及其制备方法和应用，所述复合减水剂包括聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、无机盐、无机碱、促溶剂、表面活性剂和稳定剂。
本发明中，以聚羧酸减水剂为基体，聚羧酸减水剂主要通过不饱和单体在引发剂作用下发生接枝共聚，将带有活性基团的侧链接枝到聚合物的主链上，其具有以下独特的优点：低掺量、高减水率、和混凝土的适应性好、混凝土坍落度损失小，而且生产过程中无任何有害物质加入和排放，对环境无任何影响，是一种安全的绿色环保型高性能减水剂。
醇胺类化合物的掺加延长了混凝土中水泥的初凝时间，缩短了水泥的终凝时间。醇胺的分子吸附在水泥颗粒表面，形成一层带有电荷亲水膜，阻碍了水泥粒子的凝聚，产生悬浮稳定效应；同时醇胺溶于水后降低了溶液表面张力，使水泥颗粒更完善地与水接触，加速水对水泥颗粒的润湿和渗透，加强了由于水化作用引起的固相体积膨胀，使水泥颗粒胶化层不断剥落，强化了胶溶分散效应，提高水泥中氧化钙在液相中溶解，在碱溶液环境下也促使了混凝土掺合料的水化速度得到加强，提高了混凝土掺合料的水化效率，从而提高混凝土的强度。
在复合减水剂中加入稳定剂，在混凝土中应用时，能增加水溶液中黏度。由于混凝土的水泥浆中自由水被约束，使得水泥粒子间的间隙得以保存，粒子之间的摩阻力减小，拌和物容易变形。由于复合减水剂中稳定剂的设置，能使体系粘度增加，预拌混凝土的黏聚性也相应提高，因而混凝土的抗离析性得到很好的改善。黏性得到改善后，水泥浆的保水性能也相应提高，流变性得到保证，保证了预拌混凝土中水泥、掺合料的水化进程的水分得到有效的保障，水泥与混凝土掺合料的水化也相对会充分，还会使混凝土中胶凝材料反应更充分，强度也会相应增加。
促溶剂能够与混凝土中的水泥形成水溶性的分子间络合物、复盐或缔合物的物质。
优选地，所述醇胺类化合物包括三乙醇胺、三异丙醇胺或二乙醇单异丙醇胺中的至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：三乙醇胺和三异丙醇胺的组合，三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的组合，三乙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的组合等。
优选地，所述无机盐包括硫酸钠和/或磷酸盐。
优选地，所述磷酸盐包括偏磷酸盐。
优选地，所述磷酸盐包括六偏磷酸钠和/或三聚磷酸钠。
本发明中，所述无机盐优选硫酸钠和磷酸盐的组合，进一步优选硫酸钠和偏磷酸盐的组合。
硫酸钠，是硫酸根与钠离子化合生成的盐，可以使水化产物硫铝酸钙更快地生成，从而加快了混凝土中水泥的水化硬化速度。
偏磷酸盐作为复合减水剂的组分，掺加到混凝土中后会有磷酸根离子与水泥中的铝离子、氧化物、氢氧化物或碱性物质等反应生成链状聚磷酸铝与分枝状聚磷酸铝，常温下聚磷酸铝主要表现为黏附作用，胶体状态的磷酸二氢铝会在材料的表面形成一层胶体薄膜，形成网状结构的凝胶有一定的机械强度，存在于骨料之间并且能够使骨料相互粘结在一起，随着水化温度的升高，结合物质失去结合水，铝磷酸盐失水并聚合联结，最终形成偏磷酸铝聚合物，此时，铝磷酸盐凝胶具备了良好的强度性能。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述无机盐的质量百分数为1.2％～4.8％，例如1.5％、1.8％、2.1％、2.4％、2.7％、3.0％、3.3％、3.6％、3.9％、4.1％、4.5％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％等。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述硫酸钠的质量百分数为1.2％～1.9％，例如1.25％、1.35％、1.45％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％等。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述磷酸盐的质量百分数为1.5％～2.9％，例如1.65％、1.8％、1.95％、2.1％、2.25％、2.4％、2.55％、2.6％、2.7％、2.8％等。
优选地，所述无机碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明中，所述无机碱优选氢氧化钠和/或氢氧化钾，氢氧化钠和氢氧化钾能激发混凝土中矿渣与水拌和后，浆体发生速凝与流动性差的现象。适量的增加氢氧化钠可以与混凝土掺合料中的活性硅发生反应，增加混凝土强度。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述无机碱的质量百分数为1.2％～1.8％，例如1.28％、1.35％、1.43％、1.5％、1.58％、1.65％、1.73％等。
优选地，所述促溶剂包括有机酸。
优选地，所述有机酸包括柠檬酸、酒石酸、乙酸、水杨酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：柠檬酸、酒石酸和乙酸的组合，乙酸、水杨酸和草酸的组合，柠檬酸、酒石酸、乙酸、水杨酸和草酸的组合等。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述促溶剂的质量百分数为0.9％～1.5％，例如0.95％、1.05％、1.15％、1.2％、1.3％、1.4％等。
优选地，所述表面活性剂包括皂角提取物。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述表面活性剂的质量百分数为0.075％～0.18％，例如0.09％、0.105％、0.12％、0.135％、0.15％、0.165％等。
优选地，所述稳定剂包括纤维素醚。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述稳定剂的质量百分数为0.015％-0.045％，例如0.02％、0.03％、0.04％等。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述聚羧酸减水剂的质量百分数为7.5％～9.0％，例如7.8％、8.1％、8.4％、8.7％等。
优选地，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述醇酸类化合物的质量百分数为0.15％～0.45％，例如0.20％、0.30％、0.40％等。
优选地，所述复合减水剂还包括溶剂。
优选地，所述溶剂包括水。
作为优选的技术方案，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述复合减水剂包括如下组分：
本发明中，所述复合减水剂由特定配比的上述组分组成，各组分之间相互配合，更利于复合减水剂性能的提升，更佳适用于混凝土。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的复合减水剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、无机盐、无机碱、促溶剂、表面活性剂和稳定剂混合，得到所述复合减水剂。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将所述稳定剂和无机盐中的磷酸盐先溶于部分水，形成混合液；
(2)将聚羧酸减水剂、剩余的水、醇胺类化合物、其他无机盐、无机碱、促溶剂和表面活性剂混合；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的所得物混合，得到所述复合减水剂。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的复合减水剂在混凝土掺合料中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中，所述复合减水剂作为混凝土的添加剂，减水率高，可以提高混凝土掺合料的活性指数，降低混凝土掺合料粉磨的成本；还能适当提升混凝土掺合料的添加量，可以在不影响混凝土工作性能的基础上，降低因生产水泥而需要的能耗和生产水泥过程中造成的各种污染；所述复合减水剂还能减少硬化混凝土的化学收缩和自收缩。
(2)本发明所述复合减水剂制配的混凝土的抗压强度比在108％以上，混凝土收缩率在360×10-6以内，减水率在28％以上。在优选的范围内，所述复合减水剂制配的混凝土的抗压强度比在125％以上，混凝土收缩率在150×10-6以内，减水率在32％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种复合减水剂，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述复合减水剂包括如下组分：
本实施例中，所述聚羧酸减水剂生产厂为广东科隆智谷新材料股份有限公司，牌号为飞马STH-10；醇胺类化合物为等质量的三乙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺，生产厂为德国巴斯夫；有机酸为柠檬酸；偏磷酸盐为六偏磷酸钠，生产厂为重庆川东化工(集团)有限公司；皂角提取物三萜皂苷，生产厂为上海枫杨建材有限公司，牌号为SJ-2；纤维素醚生产厂为亚什兰集团公司，牌号为Ashland亚什兰。
所述复合减水剂由如下制备方法制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素醚和偏磷酸盐先溶于水中，形成质量浓度为5.0％的溶液；
(2)将聚羧酸减水剂、剩余的水、醇胺类化合物、硫酸钠、有机酸、皂角提取物和氢氧化钠搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的所得物混合，得到所述减水剂。
实施例2
本实施例提供一种复合减水剂，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述复合减水剂包括如下组分：
本实施例中，所述聚羧酸减水剂生产厂为广东科隆智谷新材料股份有限公司，牌号为飞马STH-10；醇胺类化合物为等质量的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺，生产厂为德国巴斯夫；有机酸为草酸；偏磷酸盐为三聚磷酸钠，生产厂为重庆川东化工(集团)有限公司；皂角提取物三萜皂苷，生产厂为上海枫杨建材有限公司，牌号为SJ-2；纤维素醚生产厂为亚什兰集团公司，牌号为Ashland亚什兰。
所述复合减水剂由如下制备方法制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素醚和偏磷酸盐先溶于水中，形成质量浓度为5.0％的溶液；
(2)将聚羧酸减水剂、剩余的水、醇胺类化合物、硫酸钠、有机酸、皂角提取物和氢氧化钠搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的所得物混合，得到所述减水剂。
实施例3
本实施例提供一种复合减水剂，以所述复合减水剂的总质量为100％计，所述复合减水剂包括如下组分：
本实施例中，所述聚羧酸减水剂生产厂为广东科隆智谷新材料股份有限公司，牌号为飞马STH-10；醇胺类化合物为等质量的三异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺，生产厂为德国巴斯夫；有机酸为水杨酸；偏磷酸盐为六偏磷酸钠，生产厂为重庆川东化工(集团)有限公司；皂角提取物三萜皂苷，生产厂为上海枫杨建材有限公司，牌号为SJ-2；纤维素醚生产厂为亚什兰集团公司，牌号为Ashland亚什兰。
所述复合减水剂由如下制备方法制备得到，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素醚和偏磷酸盐先溶于水中，形成质量浓度为5.0％的溶液；
(2)将聚羧酸减水剂、剩余的水、醇胺类化合物、硫酸钠、有机酸、皂角提取物和氢氧化钾搅拌混合均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)的所得物混合，得到所述减水剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于不包括偏磷酸盐，所述硫酸钠的质量百分数为4.4％，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于不包括硫酸钠，所述偏磷酸盐的质量百分数为4.4％，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于将所述皂角提取物替换为等质量的其他表面活性剂(上海馨扬实业发展有限公司生产，牌号为JDU-8)，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于不包括醇胺类化合物，所述聚羧酸减水剂的质量百分数为8.8％，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于不包括纤维素醚，所述聚羧酸减水剂的质量百分数为8.53％，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于不包括氢氧化钠，所述聚羧酸减水剂的质量百分数为10.2％，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-6和对比例1-3所述的复合减水剂添加至预拌混凝土和混凝土掺合料中，形成混凝土复合料进行如下测试：
(1)抗压强度比：依据《混凝土外加剂》GB 8076-2008进行测试；
(2)收缩性能：依据《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》GB/T 50082-2009进行测试；
(3)减水率：依据《混凝土外加剂》GB 8076-2008进行测试。
其中，混凝土复合料的组成如下：
混凝土100份，所述复合减水剂50份，混凝土掺合料50份；
所述混凝土掺合料是以活性氧化硅、氧化铝和其它有效矿物为主要成分，在混凝土中可以代替部分水泥、改善混凝土综合性能，而且掺量一般不小于5％的具有火山灰活性或潜在水硬性的粉体材料。粉煤灰，韶关市曲江区乌石港有限公司；粒化高炉矿渣粉，广西源盛矿渣综合利用有限公司。
测试结果汇总于表1中。
表1
分析表1数据可知，本发明所述复合减水剂作为混凝土的添加剂，减水率高，可以提高混凝土掺合料的活性指数，降低混凝土掺合料粉磨的成本；还能适当提升混凝土掺合料的添加量，可以在不影响混凝土工作性能的基础上，降低因生产水泥而需要的能耗和生产水泥过程中造成的各种污染；所述复合减水剂还能减少硬化混凝土的化学收缩和自收缩。本发明所述复合减水剂制配的混凝土的抗压强度比在108％以上，混凝土收缩率在360×10-6以内，减水率在28％以上。在优选的范围内(以实施例1-3为例)，所述复合减水剂制配的混凝土的抗压强度比在125％以上，混凝土收缩率在150×10-6以内，减水率在32％以上。
分析对比例1与实施例1可知，对比例1性能不如实施例1，证明所述复合减水剂设置醇胺类化合物性能更佳。
分析对比例2与实施例1可知，对比例2性能不如实施例1，证明所述复合减水剂设置稳定剂性能更佳。
分析对比例3与实施例1可知，对比例3性能不如实施例1，证明所述复合减水剂设置无机碱性能更佳。
分析实施例4-5与实施例1可知，实施例4-5性能不如实施例1，证明所述复合减水剂中设置偏磷酸盐和硫酸钠性能更佳。
分析实施例6与实施例1可知，实施例6性能不如实施例1，证明所述复合减水剂中表面活性剂优选皂角提取物性能更佳。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种复合减水剂，其特征在于，所述复合减水剂包括聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、无机盐、无机碱、促溶剂、表面活性剂和稳定剂；
所述醇胺类化合物包括三乙醇胺、三异丙醇胺或二乙醇单异丙醇胺中的至少两种的组合；
所述无机盐包括硫酸钠和偏磷酸盐，所述偏磷酸盐包括六偏磷酸钠和/或三聚磷酸钠；
所述表面活性剂包括皂角提取物；
以所述复合减水剂的总质量为100%计，所述无机盐的质量百分数为1.2%～4.8%，无机碱的质量百分数为1.2%～1.8%，促溶剂的质量百分数为0.9%～1.5%，表面活性剂的质量百分数为0.075%～0.18%，稳定剂的质量百分数为0.015%～0.045%，聚羧酸减水剂的质量百分数为7.5%～9.0%，醇胺类化合物的质量百分数为0.15%～0.45%；
其中，所述无机盐中硫酸钠的质量百分数为1.2%~1.9%，偏磷酸盐的质量百分数为1.5%~2.9%。
2.根据权利要求1所述的复合减水剂，其特征在于，所述无机碱包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的复合减水剂，其特征在于，所述促溶剂包括有机酸。
4.根据权利要求3所述的复合减水剂，其特征在于，所述有机酸包括柠檬酸、酒石酸、乙酸、水杨酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的复合减水剂，其特征在于，所述稳定剂包括纤维素醚。
6.根据权利要求1所述的复合减水剂，其特征在于，所述复合减水剂还包括溶剂。
7.根据权利要求6所述的复合减水剂，其特征在于，所述溶剂包括水。
8.一种权利要求1-7任一项所述的复合减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、无机盐、无机碱、促溶剂、表面活性剂和稳定剂混合，得到所述复合减水剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将所述稳定剂和无机盐中的偏磷酸盐先溶于部分水，形成混合液；
（2）将聚羧酸减水剂、剩余的水、醇胺类化合物、其他无机盐、无机碱、促溶剂和表面活性剂混合；
（3）将步骤（1）和步骤（2）的所得物混合，得到所述复合减水剂。
10.一种权利要求1-7任一项所述的复合减水剂在混凝土掺合料中的应用。
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