CN115448600B - 一种硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法，属于微晶玻璃技术领域，本发明以质量百分比为5％～15％Li2O、20％～40％Al2O3、40％～65％B2O3、0％～10％CaO和3％～8％晶核剂混匀，经高温熔融、浇注成型和退火处理得到未析晶的基础玻璃，再以程序控温进行晶化处理，得到硼铝酸盐微晶玻璃；本发明制备的硼铝酸盐微晶玻璃具有更高的硬度(4.7～7.4GPa)；晶粒尺寸可控制在100nm以内(30～50nm)，对于可见光的吸收和散射较小，不影响光在玻璃内的传播，在可见光波段(400～800nm)透过率为90％～92％，在盖板玻璃领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
随着高速网络和消费电子产业的快速发展，5G智能终端便携设备(手机、平板以及可穿戴设备等)已经成为人们日常生活的重要现代化工具。盖板玻璃作为这些便携电子设备的重要组成部分，其对设备的显示屏幕起主要的保护作用。但目前所使用的高铝硅玻璃虽然能通过化学强化获得较高的抗跌落与耐划伤性能，但化学强化存在对玻璃组分有限制(比如要求其中碱金属离子浓度高以便于完成强化过程)、盐浴中毒以及强化工艺较复杂等不足。此外，对高铝硅玻璃而言，其熔融温度高且成型控制困难等问题的存在进一步限制了它的发展和应用。
将玻璃微晶化是提高玻璃强度的有效方法之一，但对目前商用的高铝硅盖板玻璃而言，为不影响设备的实际显示效果，必须保证盖板玻璃在可见光范围内具有高的透过率(>90％)，这要求玻璃内析出的微晶相尺寸必须小于可见光的波长，甚至越小越好，这对现行高铝硅玻璃的晶化过程是另一大挑战。为此，本发明提供一种硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法，提供了一种具有高强度、高透明度，且具有熔融温度低、成型简单、便于离子交换强化等优势，满足了消费电子产品对盖板玻璃高抗跌落性能和抗划伤性能的使用需求。
本发明提供了一种硼铝酸盐微晶玻璃，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：Li2O：5％～15％，Al2O3：20％～40％，B2O3：40％～65％，CaO：0％～10％，晶核剂：3％～8％。
优选的，所述晶核剂为TiO2、P2O5、ZrO2和CeO2中的两种或多种。
优选的，所述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为4.7～7.4GPa；所述硼铝酸盐微晶玻璃所析出的晶相为LiAl7B4O17，其晶粒尺寸为30～50nm；所述硼铝酸盐微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透光率为90％～92％。
本发明还提供了一种上述硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法，其特征在于，按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1400～1500℃熔融处理，浇注成型，于450～550℃退火处理，得到未析晶基础玻璃，将所述未析晶基础玻璃于程序控温下晶化处理，冷却，即得硼铝酸盐微晶玻璃。
优选的，所述熔融保温时间为2～6h。
优选的，所述退火保温时间为2～6h。
优选的，所述程序控温的具体方式为：以1.0～5.0℃/min的速度升温至525～575℃并保温2～8h，随炉冷却。
优选的，保温2～8h后，再以5.0～8.0℃/min的速度升温至600～620℃并保温0.5～2h，随炉冷却。
优选的，保温0.5～2h后，再以8.0～10.0℃/min的速度升温至625～650℃，并保温0.5h，随炉冷却。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以质量百分比为5％～15％Li2O、20％～40％Al2O3、40％～65％B2O3、0％～10％CaO、和3％～8％晶核剂混匀，经高温熔融、浇注成型和退回处理得到未析晶的基础玻璃，再以程序控温进行晶化处理，得到硼铝酸盐微晶玻璃，其析出的主晶相为LiAl7B4O17晶相(如图2)，且形貌为可控的颗粒状或者短棒状(如图1)，微晶相的存在不仅提高了玻璃的表面硬度，同时能够起到阻止裂纹扩展的作用；本发明制备的硼铝酸盐微晶玻璃具有更高的硬度(4.7～7.4GPa)；晶粒尺寸可控制在100nm以内(30～50nm)，对于可见光的吸收和散射较小，不影响光在玻璃内的传播，在可见光波段(400～800nm)透过率为90％～92％，在盖板玻璃领域具有较好的应用前景。
(2)本发明硼铝酸盐微晶玻璃的制备过程中，其熔融温度为1400～1500℃，低于现有技术中高铝硅玻璃的熔融温度(1600～1700℃)，节约了能源，且加工难度低，更易成型。
(3)本发明提供的硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法，成型简单，同时满足了消费电子产品对盖板玻璃高抗跌落性能和抗划伤性能的使用需求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硼铝酸盐微晶玻璃的SEM图；
图2是本发明实施例1制备的硼铝酸盐微晶玻璃的XRD图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。下述试验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；所述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：15％、Al2O3：24％、B2O3：55％、TiO2：3％、P2O5：3％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1400℃熔融处理2h，浇注成型后，置于450℃的马弗炉中退火处理2h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以5.0℃/min的升温速度从室温升温至575℃并保温2h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的SEM图如图1，XRD图谱如图2所示。上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为4.7GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～50nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为90％，。
实施例2
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：10％、Al2O3：20％、B2O3：65％、CaO：1％、TiO2：1％、CeO2：3％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1450℃熔融处理3h，浇注成型后，置于480℃的马弗炉中退火处理3h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以4.0℃/min的升温速度从室温升温至550℃并保温3h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至600℃并保温1h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为5.3GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～40nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为91％。
实施例3
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：5％、Al2O3：31％、B2O3：60％、TiO2：2％、ZrO2：2％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1500℃熔融处理6h，浇注成型后，置于550℃的马弗炉中退火处理6h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以3.0℃/min的升温速度从室温升温至550℃并保温8h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至620℃并保温0.5h，再以10.0℃/min的升温速度升温至650℃并保温0.5h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为6.6GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～40nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为91％。
实施例4
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：14％、Al2O3：40％、B2O3：40％、TiO2：2％、P2O5：2％、CeO2：2％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1500℃熔融处理3h，浇注成型后，置于480℃的马弗炉中退火处理2h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以3.0℃/min的升温速度从室温升温至525℃并保温6h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至610℃并保温2h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为7.4GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～50nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为90％。
实施例5
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：7％、Al2O3：28％、B2O3：57％、CaO：2％、TiO2：2％、P2O5：1％、ZrO2：2％、CeO2:1％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1450℃熔融处理4h，浇注成型后，置于470℃的马弗炉中退火处理2h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以3.0℃/min的升温速度从室温升温至560℃并保温3h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为6.2GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～50nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为91％。
实施例6
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：9％、Al2O3：33％、B2O3：46％、CaO：4％、TiO2：5％、P2O5：2％、CeO2：1％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1500℃熔融处理4h，浇注成型后，置于480℃的马弗炉中退火处理1h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以2.0℃/min的升温速度从室温升温至530℃并保温8h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至615℃并保温0.5h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为7.0GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～50nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为90％。
实施例7
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：13％、Al2O3：26％、B2O3：49％、CaO：7％、P2O5：2％、ZrO2：3％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1480℃熔融处理5h，浇注成型后，置于470℃的马弗炉中退火处理2h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以1.0℃/min的升温速度从室温升温至510℃并保温7h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至620℃并保温1h，再以10.0℃/min的升温速度升温至625℃并保温0.5h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为7.4GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～40nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为92％。
实施例8
一种硼铝酸盐微晶玻璃，由以下质量百分比的原料组成：Li2O：9％、Al2O3：23％、B2O3：55％、CaO：10％、P2O5：2％、ZrO2：1％。
硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法为：按照上述质量百分比称取各原料，混匀，于1500℃熔融处理2h，浇注成型后，置于510℃的马弗炉中退火处理3h，随炉冷却后得到未析晶的基础玻璃；将所述未析晶的基础玻璃以程序控温的方式进行晶化处理，所述程序控温的具体方式为：以1.5℃/min的升温速度从室温升温至530℃并保温8h，然后以8.0℃/min的升温速度升温至600℃并保温1.5h，之后随炉冷却至室温，即得到硼铝酸盐微晶玻璃。
经检测，上述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为5.9GPa，所析出的晶相为LiAl7B4O17，晶粒尺寸大小分布在30～50nm之间，微晶玻璃在400～800nm可见光波段的透过率为91％。
针对本发明实施例1～8得到的硼铝酸盐微晶玻璃的硬度、晶粒尺寸和光透过率进行检测，其检测结果如表1所示。
表1硼铝酸盐微晶玻璃的物理性质检测表
本发明中Al2O3和B2O3作为网络中间体，用于玻璃网络的构建，本发明中未使用SiO2作为网络形成体，仅采用Al2O3和B2O3作为网络中间体的硼铝酸盐玻璃网络结构更为复杂，在受到外力破坏时，网络结构中的Al与B通过配体数目转换实现网络结构的致密化，提高玻璃的基本强度。此外，B2O3的大量加入是使得本发明玻璃具有更低熔融温度和更易成型特性的主要原因；Li2O是一种网络外体氧化物，它的加入有利于促进玻璃析晶，同时为后续离子交换进一步提升玻璃强度提供可交换离子源；CaO是一种网络外体氧化物，它的加入有利于促进玻璃析晶，同时能够改善玻璃在高温下的粘度，利于玻璃的高温熔融和成型；TiO2、P2O5、ZrO2、CeO2为晶核剂，其主要作用为促进玻璃的析晶，并调节析出晶相的尺寸、种类、形貌和含量。
由表1可知，本发明制备得到的硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为4.7～7.4GPa；晶粒尺寸可控制在100nm以内(30～50nm)，对于可见光的吸收和散射较小，不影响光在玻璃内的传播，在可见光波段(400～800nm)透过率为90％～92％，在盖板玻璃领域具有较好的应用前景。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种硼铝酸盐微晶玻璃，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：Li2O：5%~15%，Al2O3：20%~40%，B2O3：40%~65%，CaO：0%~10%，晶核剂：3%~8%；所述晶核剂为TiO2、P2O5、ZrO2和CeO2中的两种或多种；所述硼铝酸盐微晶玻璃所析出的晶相为LiAl7B4O17，其晶粒尺寸为30~50nm；所述硼铝酸盐微晶玻璃在400~800nm可见光波段的透光率为90%~92%；
所述硼铝酸盐微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：按照上述重量百分比称取各原料，混匀，于1400~1500℃熔融处理，浇注成型，于450~550℃退火处理，得到未析晶基础玻璃，将所述未析晶基础玻璃于程序控温下晶化处理，冷却，即得硼铝酸盐微晶玻璃；
所述程序控温的具体方式为：以1.0~5.0℃/min的速度升温至525~575℃并保温2~8h，再以5.0~8.0℃/min的速度升温至600~620℃并保温0.5~2h，再以8.0~10.0℃/min的速度升温至625~650℃，并保温0.5h，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的硼铝酸盐微晶玻璃，其特征在于，所述硼铝酸盐微晶玻璃的硬度为4.7~7.4GPa。
3.根据权利要求1所述的硼铝酸盐微晶玻璃，其特征在于，所述熔融处理时间为2~6h。
4.根据权利要求1所述的硼铝酸盐微晶玻璃，其特征在于，所述退火处理时间为2~6h。
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