CN115448432B - 一种卤水体系中杀菌除污剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卤水体系中杀菌除污剂及其制备方法，属于工业水处理技术领域，杀菌除污剂以质量分数计包括以下组分：氧化性杀菌剂：0‑3%；非氧化性杀菌剂：15‑25%；表面活性剂：5‑10%；混凝剂：1‑5%；助凝剂：0.5‑2%；聚天冬氨酸：1‑5%；pH调节剂：0‑30%；余量为水。其制备方法是在20‑45℃下将表面活性剂、混凝剂、助凝剂、聚天冬氨酸、水按质量分数加入搅拌反应器中，再分别将氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂按质量分数加入反应器搅拌1‑3h，通过醋酸或氨水调节pH在3‑6之间。本发明的杀菌除污剂用于膜装置前端，能有效杀死卤水中嗜盐菌等微生物，除掉胶体等污染，提高膜的使用寿命，采用本发明，可使卤水中微生物的杀菌率达99%以上、卤水浊度≤0.5NTU。

Description

一种卤水体系中杀菌除污剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种卤水体系中杀菌除污剂及其制备方法，属于工业水处理技术领域。

背景技术

莱州湾地下卤水属于丰富的矿产资源，卤水中含有丰富的Na、Cl、Mg等元素，同时也含有大量的微生物。卤水中微生物包括细菌、藻类、原生生物等，其中微生物细菌都是Halomonas菌属的中度嗜盐菌，属于盐单细胞菌属，耐盐范围为0-32%，但藻类中盐生杜氏藻、绿色杜氏藻等以及原生生物中卤虫、卤蝇等都是对卤水有益的，可以通过过滤将它们保存留下。我们仅仅将卤水中嗜盐菌和胶体物等对膜有污染危害的除掉。

膜法分离技术广泛应用于水处理行业，山东海化集团利用膜法技术实现钙、镁、硫酸根等分离，由于卤水的成分复杂，膜遇到了膜污染的问题，在膜污染中有机成分占47.9%，无机成分占52.1%，有机成分中多为微生物的污染（卤水纳滤过程中纳滤膜污染防治的意义及建议[J].纯碱工业,2018(02):3-6）。为了降低对膜的污染，除了对膜进行清洗外，也可以对水预处理，进而提高膜的生命周期。对水的预处理有化学法和物理法，化学法是利用杀菌剂等试剂除掉卤水中有害物质；物理法主要是利用砂滤、超滤等装置对水预处理。化学法较物理法的优势在于投资成本低、去除率高的特点，采用的试剂一般低廉，但水中会引入杂质，要控制加入量，防止对膜法处理卤水中的膜造成危害。在工业化实际生产中，大多数厂家只关注了膜法中膜污染中无机结垢的问题和膜清洗的问题，对水中的微生物去除，多为投加次氯酸钠和氯气的解决方案，该方案成本最低，但处理效果不定，这为微生物在膜和储罐中滋生提供了有力的土壤。

杀菌剂一般分为氧化性杀菌剂和非氧化性杀菌剂。氧化性杀菌剂一般有氯气、次氯酸盐、氯化异氰脲酸、二氧化氯、臭氧、溴及其溴化物等，它们具有强氧化性，利用其氧化性杀死微生物，易受pH和还原物质的影响；非氧化性杀菌剂一般有有机硫类化合物及其衍生物（异噻唑啉酮、二硫氰基甲烷等）、有机溴杀菌剂（2,2-二溴-3-氮川丙酰胺、2-溴-2-硝基-1,3-二醇）、醛类杀菌剂（戊二醛、甲醛、丙烯醛等）、季铵盐（烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵等）、聚季铵盐等，它们以致毒于微生物某部位进而杀死微生物，受pH以及水中还原物质的影响小。在膜法水处理领域和常规水处理中多为持续性投加氧化性杀菌剂（次氯酸钠）以及突击性投加非氧化性杀菌剂，在长时间的运行下次氯酸盐的强氧化性会对膜造成损伤，影响膜的生命周期；突击性投加非氧化性杀菌剂，虽然氧化性较氧化性杀菌差但对膜的影响低，不过在投加中多为单一非氧化性杀菌剂，长时间使用会产生耐药性，杀菌率下降。

在水处理的杀菌剂的开发研究过程中，大多数忽略了表面活性剂的添加，一定浓度的表面活性剂是对微生物具有毒性的，表面活性剂可通过扰乱细菌的生长周期、破坏细胞膜结构来干扰细胞的正常生理功能，从而使其活性降低甚至死亡（表面活性剂对地表水中微生物的毒性效应[J].中国环境科学,2019,39(12):5301-5311）。因此，杀菌剂中添加一定浓度的表面活性剂是有利的。

中国专利CN 109289539 A，提供一种卤水精制用纳滤膜清洗药剂及其制备方法，利用含非氧化性杀菌剂的清洗剂对使用后的膜进行清洗，发现清洗后膜的除钙镁率虽然提升，但膜的性能较清洗前最大恢复10%左右。由此可见，膜法处理海水后，膜污染仅仅利用清洗是很难恢复膜的性能，最佳方式是进水前进行预处理。

中国专利CN 104472539 A，发明一种非氧化型复配杀菌剂，此药剂虽然对水中的微生物具有广谱杀菌除藻作用，但对卤水体系作用未知以及该杀菌剂不易降解，药剂配方中含有大分子聚合物易对膜造成污染危害。

中国专利CN 108423745 A，利用太阳光和氯联用去除水中微生物和有机污染物，本方法需要太阳光照射易造成氯气泄漏造成环境污染，环境友好性差。

中国专利CN 107549174 A，合成了一种含杂环结构的季铵盐表面活性剂杀菌剂，该杀菌剂仅仅针对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有杀菌能力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种卤水体系中杀菌除污剂，用于膜装置前端，可克服在膜法处理卤水体系下微生物和胶体等导致膜污染的问题，针对高盐复杂卤水体系下的膜污染，降低膜清洗难度（膜的污染严重时需离线清洗），有效杀死卤水中嗜盐菌等微生物以及除掉胶体等污染，进而降低膜污染的风险提高膜的使用寿命，减少膜的更换次数，节约成本，本发明杀菌除污剂也适用于浓海水或较高盐水体系的微生物和胶体污染。

为解决上述技术问题，本发明的杀菌除污剂，以质量分数计由以下组分混合而成：

氧化性杀菌剂：0-3%；非氧化性杀菌剂：15-25%；表面活性剂：5-10%；混凝剂：1-5%；助凝剂：0.5-2%；聚天冬氨酸：1-5%；pH调节剂：0-30%；余量为水；

所述氧化性杀菌剂包括次氯酸盐、次溴酸盐、氯化三聚异氰脲酸中的一种；

所述非氧化性杀菌剂为有机硫类化合物和有机溴类化合物的组合；

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵的一种或多种；

所述混凝剂为聚合氯化铝或硫酸铝；

所述助凝剂为聚丙烯酰胺；

所述pH调节剂为醋酸或氨水。

所述次氯酸盐为次氯酸钠；

所述次溴酸盐为次溴酸钠；

所述有机硫类化合物为异噻唑啉酮及其衍生物或复配物；

所述有机溴类化合物为2,2-二溴-3-氮川丙酰胺或2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇或复配物的一种或多种。

所述的杀菌除污剂pH值为3-6，优选3-4。

本发明的制备方法，包括以下步骤：

（1）将表面活性剂、混凝剂、助凝剂、聚天冬氨酸按照质量分数加入水，混合均匀，配成混合液A；

（2）控制温度20-45℃下，分别将氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂按照质量分数加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在20-45℃下，将混合液B搅拌1-3h，用醋酸或氨水将pH调节至3-6之间，得到杀菌剂除污剂；

通过采用上述技术方案，本发明中氧化性杀菌剂（次氯酸钠、次溴酸钠）对藻类、浮游生物具有很好的效果，其杀菌原理是强氧化性，对卤水中藻类、卤虫等有益生物过滤不净时是杀菌除污剂良好的补充。

本发明中非氧化性杀菌剂，异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀菌剂，异噻唑啉酮衍生物有甲基氯异噻唑啉酮(MCI)、甲基异噻唑啉酮(MI)、苯并异噻唑啉酮(BIT)和辛基异噻唑啉酮(OIT)，其杀菌原理主要有三种①抑制微生物的呼吸作用。大多数微生物通过呼吸作用进行新陈代谢；②破坏细胞壁，打破细胞内外平衡，导致细菌死亡；③与核酸上的碱基反应，破坏DNA分子，抑制微生物的生长和繁殖。故对常见真菌、细菌、藻类等微生物具有很强的抑制和杀灭作用。

本发明中有机溴类化合物非氧化性杀菌剂，其重要的成分是2,2-二溴-3-氮川丙酰胺和2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。2,2-二溴-3-氮川丙酰胺作为广谱高效的杀菌灭藻剂，具有低毒、可降解、可与杀菌剂配伍、杀菌速度快的特点，其杀菌原理是透过微生物的细胞膜使细胞内氧化还原行为停止，导致微生物死亡；其分支还可以选择性针对微生物的特殊代谢酶，从而引起微生物的死亡。2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇可与2,2-二溴-3-氮川丙酰胺配伍，具有更广的杀菌效果，两者具有非常好的协同作用。

本发明中表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠等与生物细胞膜之间的电子效应可增加两者之间的接触比例，增加膜的通透性造成细胞死亡；表面活性剂还具有乳化水中污染物作用的功效。

本发明中聚合氯化铝和聚丙烯酰胺具有把微生物尸体和胶体物团聚的功效，有利于微生物和胶体的沉降除杂，两者具有绝佳的协同作用；

本发明中聚天冬氨酸，聚天冬氨酸无毒、无污染、易降解，可以与钙、镁、铁等金属离子螯合，对硫酸钙和碳酸钙具有很好的阻垢效果，也可以防止对设备腐蚀，不同分子量的聚天冬氨酸对硫酸钙和碳酸钙的阻垢效果不同。

本发明中提供的制备方法，因不同质量分数的影响，pH值会在一定范围内波动，随时用醋酸和氨水调节至3-6。

本发明的有益效果在于：

（1）通过将氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂、表面活性剂、混凝剂、助凝剂、聚天冬氨酸复合配伍，保留了其他药剂的乳化、螯合、分散等作用，通过复配和pH调节提高了杀菌除污效果以及解决耐药性的问题，保证了卤水中微生物的杀菌率99%以上，添加杀菌除污剂后的卤水浊度≤0.5NTU，纳滤膜在线清洗周期由原来的1个月一次提高到3个月一次。

（2）本杀菌剂无腐蚀性、无污染、反应条件温和，是一种环保型的杀菌除污剂。

（3）本杀菌剂是针对卤水和浓海水或较高盐水体系下的杀菌除污，通过药剂的复配实现微生物的死亡与胶体物的团聚沉降，实现对水的预处理，由于药剂兼具杀菌和阻垢除污效果，随着药剂的长期稳定投加，降低膜污染的风险，减少膜的清洗次数，降低成本。

附图说明

图1为卤水中未添加杀菌除污剂前的显微镜图；

图2为卤水中添加杀菌除污剂后的显微镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

（1）将3g十六烷基三甲基氯化铵（6%）、1.5g聚合氯化铝（3%）、0.5g聚丙烯酰胺（1%）、2g聚天冬氨酸（4%）、23.75g水（47.5%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在室温常压下，分别将0.5g次氯酸钠（1%）、5g甲基异噻唑啉酮（10%）、6g2,2-二溴-3-氮川丙酰胺（12%）、1.5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（3%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为4-5， 添加pH调节剂醋酸6.25g（12.5%）将pH调节至4，得到杀菌剂除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的卤水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后卤水中嗜盐菌含量和浊度变化，显微镜结果如图1、图2所示，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例2

（1）将1g十二烷基苯磺酸钠（2%）、1g十六烷基三甲基氯化铵（2%）、0.5g双癸基二甲基氯化铵（1%）、0.5g聚合氯化铝（1%）、0.25g聚丙烯酰胺（0.5%）、1g聚天冬氨酸（1%）、38.75g水（77.5%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在20℃的常压下，分别将5g甲基氯异噻唑啉酮（10%）、2.5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（5%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为6，无需添加pH调节剂（0%），得到杀菌除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例3

（1）将2.5g十二烷基苯磺酸钠（5%）、2.5g双癸基二甲基氯化铵（5%）、2.5g聚合氯化铝（5%）、1g聚丙烯酰胺（2%）、2.5g聚天冬氨酸（5%）、23.75g水（47.5%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在45℃常压下，分别将1.5g次溴酸钠（3%）、12.5g苯并异噻唑啉酮（15%）、5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（10%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为4-5，添加pH调节剂氨水1.25g（2.5%）将pH调节至6，得到杀菌剂除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例4

（1）将0.5g十二烷基苯磺酸钠（1%）、3.5g十六烷基三甲基氯化铵（7%）、2.5g聚合氯化铝（5%）、1g聚丙烯酰胺（2%）、1g聚天冬氨酸（1%）、29.5g水（59%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在30℃常压下，分别将10g辛基异噻唑啉酮（20%）、2.5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（5%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为5-6，无需添加pH调节剂（0%），得到杀菌除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例5

（1）将4g十二烷基三甲基苯磺酸钠（8%）、1g聚合氯化铝（2%）、1g聚丙烯酰胺（2%）、1.5g聚天冬氨酸（3%）、25g水（50%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在室温常压下，分别将1.5g次溴酸钠（3%）、1g甲基氯异噻唑啉酮(2%)、1g甲基异噻唑啉酮(2%)、1g苯并异噻唑啉酮(2%)、1g辛基异噻唑啉酮(2%)、6g2,2-二溴-3-氮川丙酰胺（12%）、1.5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（3%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为4-5，添加pH调节剂氨水4.5g（9%）将pH调节至5，得到杀菌剂除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例6

（1）将2.5g双癸基二甲基氯化铵（5%）、1.5g硫酸铝（1%）、0.25g聚丙烯酰胺（0.5%）、0.5g聚天冬氨酸（1%）、23.75g水（47.5%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在室温常压下，分别将5g甲基异噻唑啉酮（10%）、2g2,2-二溴-3-氮川丙酰胺（4%）、0.5g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（1%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为4-5，添加pH调节剂醋酸15g（30%）将pH调节至3，得到杀菌剂除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

应用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

实施例7

（1）将2.5g双癸基二甲基氯化铵（5%）、1.5g十六烷基三甲基氯化铵（3%）、1.5g硫酸铝（1%）、0.5g聚丙烯酰胺（1%）、2.5g聚天冬氨酸（5%）、30g水（60%），混合搅拌均匀，配成混合液A；

（2）在35℃常压下，分别将1.5g次氯化三聚异氰脲酸（3%）、4g甲基异噻唑啉酮（8%）、2g2,2-二溴-3-氮川丙酰胺（4%）、2g2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇（4%）搅拌加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在室温下将混合液B搅拌3h，在此期间测得pH为5-6，添加pH调节剂醋酸3g（6%）将pH调节至5，得到杀菌剂除污剂；

（4）按照步骤（1-3）配成50L的杀菌除污剂加入到450L的浓海水中，搅拌反应3h，采用平板计数法和浊度仪分别测算杀菌除污剂添加前后的浓海水中嗜盐菌含量和浊度变化，进入纳滤装置，检测通量或浊度变化确定清洗周期。

用该杀菌除污剂用于膜处理前端，效果如下：

对比例1

与实施例1的区别之处在于，无表面活性剂的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为95%，浊度为0.4NTU，膜清洗周期为2.5个月。

对比例2

与实施例1的区别之处在于，无混凝剂的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为99.8%，浊度为10NTU，膜清洗周期为2个月。

对比例3

与实施例1的区别之处在于，无絮凝剂的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为99.8%，浊度为5NTU，膜清洗周期为2个月。

对比例4

与实施例1的区别之处在于，无聚天冬氨酸的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为99.8%，浊度为0.5NTU，膜清洗周期为2.7个月。

对比例5

与实施例1的区别之处在于，无氧化性杀菌剂的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为99%，浊度为0.3NTU，膜清洗周期为2.9个月。

对比例6

与实施例1的区别之处在于，无非氧化性杀菌剂的添加；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为75%，浊度为5NTU，膜清洗周期为1.5个月。

对比例7

与实施例1的区别之处在于，用氨水将pH调节至6；分别通过采用平板计数法和浊度仪以及纳滤膜装置运行情况，测算杀菌率和浊度以及膜清洗周期。杀菌率为99%，浊度为0.4NTU，膜清洗周期为2.7个月。

通过对比例1-7的实验数据与实施例1对比可知，表面活性剂的是否添加会影响杀菌效果但影响在5%以内，对浊度影响较小，由于杀菌除污剂对微生物的没有根除，纳滤装置在长期运行下膜的使用寿命下降；混凝剂和絮凝剂的添加对杀菌效果不会影响，但混凝剂和絮凝剂的添加有助于微生物等污染的团聚沉淀，降低浊度，进而延长膜的使用寿命，是降低浊度的关键；聚天冬氨酸的是否添加对杀菌效果和浊度基本无影响，但聚天冬氨酸会防止对仪器的腐蚀和无机结垢有利于延长膜的运行周期；非氧化性杀菌剂的是否添加对杀菌效果影响在25%以内，是杀菌效果的关键影响因素之一，由于微生物的存在也会影响浊度；氧化性杀菌剂的是否添加对杀菌效果影响在1%以内，主要作为微生物杀菌除污剂的补充；pH在3-6是杀死中度嗜盐菌的关键因素，在醋酸和氨水调节下中度嗜盐菌不易生存。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的浓度所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种卤水体系中杀菌除污剂，所述杀菌除污剂用于纳滤膜装置前端的卤水体系，其特征在于，所述杀菌除污剂以质量分数计由下列组分混合而成：

氧化性杀菌剂：0-3%；非氧化性杀菌剂：15-25%；表面活性剂：5-10%；混凝剂：1-5%；助凝剂：0.5-2%；聚天冬氨酸：1-5%；pH调节剂：0-30%；余量为水；

所述氧化性杀菌剂包括次氯酸盐、次溴酸盐、氯化三聚异氰脲酸中的一种；

所述非氧化性杀菌剂为有机硫类化合物和有机溴类化合物的组合；所述有机硫类化合物为异噻唑啉酮；所述有机溴类化合物为2,2-二溴-3-氮川丙酰胺或2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇或复配物的一种或多种；

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵的一种或多种；

所述混凝剂为聚合氯化铝或硫酸铝；

所述助凝剂为聚丙烯酰胺；

所述pH调节剂为醋酸或氨水；

所述的杀菌除污剂pH值为3-6。

2.根据权利要求1所述的卤水体系中杀菌除污剂，其特征在于，

所述次氯酸盐为次氯酸钠；

所述次溴酸盐为次溴酸钠。

3.根据权利要求1所述的卤水体系中杀菌除污剂，其特征在于，所述的杀菌除污剂pH值为3-4。

4.一种如权利要求1-3任意一项所述的卤水体系中杀菌除污剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将表面活性剂、混凝剂、助凝剂、聚天冬氨酸按照质量分数加入水中，混合均匀，配成混合液A；

（2）控制温度20-45℃下，分别将氧化性杀菌剂、非氧化性杀菌剂按照质量分数加入到混合液A中，配成混合液B；

（3）在20-45℃下，将混合液B搅拌1-3h，用醋酸或氨水将pH调节至3-6之间。

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