CN115445618B - 一种铜修饰TiO2纳米片的合成及其应用 - Google Patents

一种铜修饰TiO2纳米片的合成及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜修饰TiO2纳米片的制备及其应用，属于催化剂制备技术领域。该方法以醋酸为形貌调节剂，通过水热法合成具有纳米片状形貌特征的铜修饰TiO2。该催化剂制备方法简单，可重复性强。醋酸的添加可调节TiO2纳米颗粒的生长方向，有利于形成纳米片的形貌特征。纳米片可促进催化剂活性位点的充分暴露，使反应原料与催化剂活性位点充分接触。更重要的是，铜的修饰可诱导TiO2产生晶格缺陷，形成更多的氧空位。铜有利于H2S的吸附与解离，氧空位可以吸附与活化硝基苯，两个活性位点的配合作用可高效地催化H2S和硝基苯反应生成苯胺。最终，催化剂在H2S选择性催化还原硝基苯制苯胺的反应中表现出高的催化活性。

Description

一种铜修饰TiO2纳米片的合成及其应用
技术领域
本发明涉及一种环境催化剂的制备技术及其应用领域，具体涉及一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法及其在H2S还原硝基苯制苯胺方面的应用。
背景技术
苯胺作为化工行业重要的化工中间体，可由其进一步制备出300多种化学品，涉及与人们生活息息相关的多个领域(如有机颜料、医药、农药等)。近年来，随着其需求的日益增长，苯胺的合成更显现出重要的研究价值。目前，工业上硝基苯制苯胺生产工艺包括三种：硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法。铁粉还原法由于铁消耗较大，对设备造成巨大腐蚀作用，造成环境较大污染，从而成本提高；苯酚氨化法工艺相对简单、原料容易获得、催化剂价格较低、产生的废气液相对较少，能实现连续化产出，但其工艺成本很高；催化加氢制苯胺具有污染少、反应温度低、副反应少、产能大、投资费用低的优势。
但是，传统的H2还原硝基苯制备苯胺需要使用高压，且H2易燃易爆，具有潜在的危险性。因此，将还原性气体H2S取代H2用于催化硝基苯制备苯胺既可制备得到高值产物苯胺，又能实现硫的资源化利用。反应式如下：
目前，催化还原硝基苯制苯胺的催化剂主要为贵重金属体系(Pt、Pd、Ru、Au)。这些负载型金属氧化物催化剂可高效催化硝基苯加氢制苯胺，但是贵金属价格昂贵，限制了该工艺的应用。
TiO2具有化学性质稳定、低毒、可再生、低成本和反应条件温和的性质被广泛应用，但是，未改性的TiO2催化活性低，难以用于H2S还原硝基苯制苯胺的反应中，基于此，本发明提供了一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法及其应用，具有纳米片形貌的铜修饰TiO2催化剂充分利用纳米片形貌特征可暴露更多的活性位点，促进H2S和硝基苯与催化剂活性位点的充分接触。铜和氧空位对H2S和硝基苯的吸附与活化作用可进一步提高催化活性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法及其应用，解决现有技术中H2S与硝基苯反应转化率低的问题。本发明利用Ti3+和Ti4+价态的变化来改性TiO2，使其产生氧空位。催化剂表面丰富的氧空位有利于H2S的吸附与解离，可促进H2S进一步的催化转化。催化剂的纳米片形貌有利于活性位点的暴露和反应组分与活性位点的充分接触，进而提高H2S与硝基苯的反应速率。更重要的是，铜可以有效地吸附与解离H2S，而氧空位能吸附与活化硝基苯，为硝基苯和H2S的催化转化提供丰富且高效的活性位点，具有潜在的应用价值。并且，改性后的TiO2具有良好的抗硫化和硫酸盐化性能，因此，在H2S转化方面表现出很高的催化性能。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：
一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取一定量钛源溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时；
（2）将1.5 mmol的铜源和一定量的醋酸（浓度99.8wt%）先后溶于15 mL的环己醇；
（3）步骤（1）和（2）的溶液混合后，在搅拌的同时滴加一定量的蒸馏水；
（4）将步骤（3）的混合溶液倒入水热釜中，在175 ℃条件下反应一段时间；
（5）待水热釜温度降至室温后，将得到的沉淀过滤、洗涤并置于烘箱中烘干，经550℃温度焙烧后得到最终产物为铜修饰TiO2纳米片。
优选地，所述步骤（1）中钛源为钛酸四丁酯（Ti(OBu)4）或钛酸四异丙酯（C12H28O4Ti），用量为12 mL。
优选地，所述步骤（2）中铜源为Cu(NO3)2·3H2O或CuCl2·2H2O，醋酸的添加量为2~4mL。
优选地，所述步骤（3）中蒸馏水的滴加量为1~3 mL。
优选地，所述步骤（4）中所述反应时间为14~20小时。
优选地，所述步骤（5）中所述的洗涤采用的是蒸馏水和无水乙醇轮流各洗三次。
优选地，所述步骤（5）中所述的干燥温度为100 ℃，焙烧温度为550 ℃，焙烧时间为2~3 h。
优选地，最终产物铜修饰TiO2纳米片为研磨后的粉末。
一种上述制备方法制备铜修饰TiO2纳米片的应用：用于H2S还原硝基苯制苯胺。
优选地，所述用于H2S还原硝基苯的反应温度为120 ℃。
优选地，所述铜修饰TiO2纳米片的催化剂用量为80 mg；H2S的体积百分浓度为5%，N2为平衡气；原料气流速为20 mL•min-1；反应底物成分为：4 mL硝基苯，34 mL N,N-二甲基乙酰胺，1 g K2CO3溶于2 mL水。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明制得的铜修饰TiO2纳米片，有利于活性组分的暴露和反应气的扩散，且原材料价格低廉、制备过程简易，具有广阔的应用前景；
2、本发明合成的铜修饰TiO2纳米片，所合成的样品具有丰富的氧空位，可促进H2S和硝基苯的快速转化，在H2S还原硝基苯制苯胺具有良好的活性和选择性；
3、本发明以醋酸为形貌调节剂，通过水热法合成具有纳米片状形貌特征的铜修饰TiO2。该催化剂制备方法简单，可重复性强。醋酸的添加可调节TiO2纳米颗粒的生长方向，有利于形成纳米片的形貌特征。纳米片可促进催化剂活性位点的充分暴露，使反应原料与催化剂活性位点充分接触。更重要的是，铜的修饰可诱导TiO2产生晶格缺陷，形成更多的氧空位。铜有利于H2S的吸附与解离，氧空位可以吸附与活化硝基苯，两个活性位点的配合作用可高效地催化H2S和硝基苯反应生成苯胺。最终，催化剂在H2S选择性催化还原硝基苯制苯胺的反应中表现出高的催化活性。
附图说明
图1为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2纳米片的X射线粉末衍射谱图；
图2为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2纳米片的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的Cu-TiO2-S1的透射电镜图；
图4为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2纳米片的EPR谱图；
图5为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2纳米片在H2S还原硝基苯制苯胺反应中催化活性结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作详细的说明，所阐述的实例是对本发明的进一步的说明，而不是对本发明内容的限制。
实施例1
一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法：量取12 mL的Ti(OBu)4溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时。将1.5 mmol的CuCl2·2H2O和3 mL的醋酸先后溶于15 mL的环己醇。将上述两个溶液混合后，在搅拌的同时滴加2 mL的蒸馏水。之后将该混合溶液倒入100 mL水热釜中，在175 ℃条件下反应14小时。待水热釜温度降至室温后，取出沉淀过滤、洗涤并置于100 ℃烘箱中烘干，经550 ℃温度焙烧2小时后得到最终产物为铜修饰TiO2纳米片（经ICP测试结果可知Cu的掺杂量为4.8%），并命名为Cu-TiO2-S1。
实施例2
一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法：量取12 mL的C12H28O4Ti溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时。将1.5 mmol的Cu(NO3)2·3H2O和2 mL的醋酸先后溶于15 mL的环己醇。将上述两个溶液混合后，在搅拌的同时滴加2 mL的蒸馏水。之后将该混合溶液倒入100 mL水热釜中，在175 ℃条件下反应18小时。待水热釜温度降至室温后，取出沉淀过滤、洗涤并置于100 ℃烘箱中烘干，经550 ℃温度焙烧3小时后得到最终产物为铜修饰TiO2纳米片（经ICP测试结果可知Cu的掺杂量为4.5%），并命名为Cu-TiO2-S2。
对比例1（未添加铜源）
一种TiO2纳米片的制备方法：量取12 mL的Ti(OBu)4溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时。将3 mL的醋酸溶于15 mL的环己醇。将上述两个溶液混合后，在搅拌的同时滴加2mL的蒸馏水。之后将该混合溶液倒入100 mL水热釜中，在175 ℃条件下反应14小时。待水热釜温度降至室温后，取出沉淀过滤、洗涤并置于100 ℃烘箱中烘干，经550 ℃温度焙烧2小时后得到最终产物为TiO2纳米片，并命名为TiO2。
对比例2（未添加醋酸）
一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法：量取12 mL的C12H28O4Ti溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时。将1.5 mmol的Cu(NO3)2·3H2O溶于15 mL的环己醇。将上述两个溶液混合后，在搅拌的同时滴加2 mL的蒸馏水。之后将该混合溶液倒入100 mL水热釜中，在175 ℃条件下反应18小时。待水热釜温度降至室温后，取出沉淀过滤、洗涤并置于100 ℃烘箱中烘干，经550 ℃温度焙烧3小时后得到最终产物为铜修饰TiO2纳米片（经ICP测试结果可知Cu的掺杂量为4.6%），并命名为Cu-TiO2-S3。
X射线粉末衍射（XRD）：样品的物相表征采用Panalytical公司的X’ pert pro粉末衍射仪进行测定，探测器为X’celerator，铜靶（Cu Kα，λ = 0.154 nm）为激发射线源，工作电压为45 KV，工作电流为40 mA。
通过S-4800场发射扫描电子显微镜观察催化剂的形貌。分析室的真空度小于2.7×10–6 Pa，扫描电压与电流分别为5 kV和7 μA。将样品粉末粘到导电胶上进行喷金后观察。
场发射透射电镜（TEM）：样品的TEM图像在Tecnai G2 F20型透射电子显微镜（TEM）上进行观察，加速电压为200 KV。
样品的缺陷或氧空位信息可以通过E-500电子顺磁共振仪（Bruker）获得。在室温下进行测试，测试频率为100 kHz。样品置于石英试管后，要保持试管竖直，并保证仪器的工作环境稳定以及空气流通。
图1为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的二氧化钛的X射线粉末衍射谱图。从图中可以看出，四个样品均在25.3、36.7、37.8、38.4、48.1、53.7、55.1、62.6、68.8、70.2、74.9和76.1°的位置出现了衍射峰，其分别归属于锐钛矿TiO2 (JCPDS 21-1272)的(101)、(103)、(004)、(112)、(200)、(105)、(211)、(204)、(301)、(112)、(215)和(301)八个晶面，说明制备的样品均为二氧化钛。谱图中未观察到归属于氧化铜的特征峰，说明铜在TiO2中分散均匀。
图2为本发明实施例1 (A)、实施例2 (B)、对比例1 (C)和对比例2 (D)制备的二氧化钛的SEM图。从图中可以看出，4个样品均为纳米片堆积的形貌特征。纳米片的尺寸为50~200 nm宽。
图3本发明实施例1的TEM图，该结果与SEM图相一致，证明制备的铜修饰TiO2催化剂确实为纳米片，纳米片大小为50~200 nm。
图4为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2催化剂的EPR谱图。从图中可以看出，4个样品均有一定量的氧空位。通过计算可知，4个样品的氧空位浓度分别为：Cu-TiO2-S1（5.1 × 1019 cm–3），Cu-TiO2-S2（3.4 × 1019 cm–3），TiO2（0.9 × 1019 cm–3），Cu-TiO2-S3（1.8 × 1019 cm–3）。铜的修饰可有效地提高催化剂的氧空位浓度。丰富的氧空位可促进H2S与硝基苯的吸附与进一步的转化。
H2S还原硝基苯制苯胺性能测试：上述实施例1~2和对比例1制备的TiO2破碎并研磨成粉末用于H2S还原硝基苯的评价。测试条件如下：催化剂用量为80 mg；H2S的体积百分浓度为5%，N2为平衡气；原料气流速为20 mL•min-1；反应底物成分为：4 mL硝基苯，34 mL N,N-二甲基乙酰胺，1 g K2CO3溶于2 mL水。
图5为本发明实施例1~2和对比例1~2制备的TiO2在H2S还原硝基苯反应中的活性结果图。由图可知，相比纯TiO2，铜修饰TiO2催化剂具有更高的硝基苯转化率和苯胺收率。4个样品的苯胺收率分别为：Cu-TiO2-S1（36.1%），Cu-TiO2-S2（31.4%），TiO2（24.9%），Cu-TiO2-S3（28.1%）。另外，Cu-TiO2-S1高于Cu-TiO2-S2的催化活性是由于其具有更多的氧空位。
综上可知，由本发明制备的铜修饰TiO2在H2S还原硝基苯制苯胺反应中具有不同的催化性能，其中Cu-TiO2-S1样品的催化活性最高，具有巨大的应用潜力。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取12mL钛源溶于60 mL环己醇，并持续搅拌半小时；
（2）将1.5 mmol的铜源和2~5 mL浓度为99.8wt%的醋酸先后溶于15 mL的环己醇；
（3）步骤（1）和（2）的溶液混合后，在搅拌的同时滴加一定量的蒸馏水；
（4）将步骤（3）的混合溶液倒入水热釜中，在175 ℃条件下反应12~24小时；
（5）待水热釜温度降至室温后，将得到的沉淀过滤、洗涤并置于烘箱中烘干，经550 ℃温度焙烧后得到最终产物为铜修饰TiO2纳米片；焙烧时间为2~4 h。
2.根据权利要求1所述的铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
3.根据权利要求1所述的铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述铜源为Cu(NO3)2·3H2O或CuCl2·2H2O。
4.根据权利要求1所述的铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述蒸馏水的滴加量为1~3 mL。
5.根据权利要求1所述的铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的洗涤采用的是蒸馏水和无水乙醇轮流各洗三次。
6.根据权利要求1所述的铜修饰TiO2纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的烘干温度为100 ℃。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的铜修饰TiO2纳米片的应用，其特征在于：所述铜修饰TiO2纳米片作为催化剂用于H2S还原硝基苯制苯胺。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：H2S还原硝基苯制苯胺时，反应温度为120℃。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：H2S还原硝基苯制苯胺时，原料气组分为：体积百分比5% H2S，N2为平衡气，原料气流速为20 mL•min-1；催化剂用量为80 mg；反应底物成分为：4 mL硝基苯，34 mL N,N-二甲基乙酰胺，1 g K2CO3溶于2 mL水。
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