CN115436538B - 一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法,涉及兽药残留标准物质技术领域,该装置通过电穿孔技术实现兽药残留通过细胞膜,向细胞内部扩散,可将兽药残留直接导入肉类细胞膜内,本发明装置操作简单,使用该装置制备肉类食品基体兽药残留标准物质方法简便,制备周期短,制备的样品均匀性良好,且制备的标准物质与实际检测样品性状相似,具备较好的效果。

Description

一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法
技术领域
本发明涉及兽药残留标准物质技术领域,具体来说是一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法。
背景技术
兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着十分重要的作用。然而,由于养殖人员对科学知识的缺乏以及一味地追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留,这不仅对人体健康造成直接危害,而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害,因此肉类食品兽药残留成为食品检测的重要项目,该类标准物质是检测的实物标准和质控手段。
目前肉类食品兽药残留标准物质一般分为自然基体标准物质和加料基体标准物质。自然基体标准物质是将目标药物作为饲料饲养目标基体,使其体内存在一定浓度的兽药残留,然后再将动物屠宰处理,该方法的优点是该方法获得的标准物质性状与实际检测的肉类样品一样,更具有代表性,缺点是制备方法复杂,周期长,且兽药残留浓度不可控,需要进行长时间的科学研究才能制备得到目标浓度的标准物质。加料基体标准物质是将不含目标药物的肉类绞碎后,采用人为添加的方式向其加入目标药物从而进行基体标准物质的制备,该方法的优点是简便快速,添加浓度可控,缺点是兽药残留并不在细胞内,制备的标准物质与实际检测的肉类样品在兽药残留提取效果上存在差别,不具备代表性。因此开发一种制备周期短,方法简单,且制备的标准物质与实际检测样品性状相似,使用效果好的肉类食品兽药残留标准物质成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法。通过该装置,可将兽药残留直接导入肉类细胞膜内,方法简便,制备周期短,且制备的标准物质与实际检测样品性状相似,具备较好的效果。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置,由以下部分组成:高压脉冲发生器、振荡器和容器;
所述高压脉冲发生器与容器连接;
所述容器两侧设置有放电电极,包括正级和负极,且与容器绝缘;
所述容器与振荡器连接,并置于振荡器上方。
本发明还包括一种肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,包括以下步骤:
⑴电极液配制:配制浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取兽药残留目标物加入容量瓶中,然后加入溶剂溶解,定容,将定容的溶液加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始浓度的兽药残留添加液,最后向其中加入有机金属,得到兽药残留添加液;
所述兽药残留目标物为喹诺酮类、β-受体激动剂、磺胺类和其他类型,主要包括环丙沙星、培氟沙星、沙拉沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星、克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗、特布它林、沙丁胺醇、异丙喘宁、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、氯霉素、阿维菌素、乙烯雌酚、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利和癸氧喹酯42种兽药中的一种或任意几种;
所述兽药残留目标物为水溶性的时,溶剂为水,所述兽药残留目标物为非水溶性的时,溶剂为乙腈或甲醇;
所述有机金属为辛酸亚锡、环烷酸钴、环烷酸锌、辛酸铅、辛酸钴或辛酸铁,加入质量为电极液质量的4%-8%;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取一块肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30-60min,保证肉片均匀分散于容器中;
所述肉类选自鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鸭肉或鱼肉;
⑷先对容器施加10min脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作,每次施加电压后采用液相色谱测定兽药残留添加液浓度,检测至兽药残留添加液浓度不再降低时,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;所述脉冲电压为10V、15V、20V、25V、30V或35V;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在0-5℃下放置10-20h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成10-25um的粉,分装并抽真空保存,得到目标浓度的肉类基体兽药残留标准物质。
优选的,步骤(2)中所述有机金属为辛酸亚锡或环烷酸钴,加入质量为电极液质量的5%。
优选的,步骤(4)中所述脉冲电压为25V。
所述初始浓度为目标浓度的5-15倍。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明的肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法,该装置通过电穿孔技术实现兽药残留通过细胞膜,向细胞内部扩散,可将兽药残留直接导入肉类细胞膜内,本发明装置操作简单,使用该装置制备肉类食品基体兽药残留标准物质方法简便,制备周期短,制备的样品均匀性良好,且制备的标准物质与实际检测样品性状相似,具备较好的效果。
附图说明
图1为本发明一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置结构示意图。
其中1为振荡器、2为高压脉冲发生器、3为放电电极正极、4为放电电极负极、5为容器。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法,通过以下技术方案实现:
以下结合附图和具体实施例来对本发明作进一步的描述。
一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置,由以下部分组成:高压脉冲发生器2、振荡器1和容器5;
所述高压脉冲发生器2与容器5连接;
所述容器5两侧设置有放电电极,包括正级3和负极4,且与容器5绝缘;
所述容器5与振荡器1连接,并置于振荡器1上方。
实施例1
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取15mg磺胺嘧啶加入25ml容量瓶中,加10ml甲醇溶解,用甲醇定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为1mg/L的兽药残留添加液,最后向其中加入0.75kg辛酸亚锡,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的猪肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作4次,采用食品安全国家标准GB 29694-2013提供的液相色谱方法测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在4℃下放置15h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成15um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB 29694-2013提供的液相色谱方法检测磺胺嘧啶浓度为153.1ug/kg。
实施例2
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:分别称取4.5mg氧氟沙星和10mg诺氟沙星加入25ml容量瓶中,加10ml水溶解,用水定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为0.3mg/L的氟氧沙星和0.67mg/L的诺氟沙星的混合兽药残留添加液,最后向其中加入0.6kg环烷酸钴,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的鱼肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 10V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 10V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作8次,采用GB/T21312-2007提供的液相色谱测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在0℃下放置10h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成16um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB/T21312-2007提供的液相色谱检测氧氟沙星浓度为52.4ug/kg、诺氟沙星浓度为76.1ug/kg。
实施例3
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取0.25mg莱克多巴胺加入25ml容量瓶中,加10ml甲醇溶解,用甲醇定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为0.017mg/L莱克多巴胺兽药残留添加液,最后向其中加入0.6kg环烷酸钴,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的牛肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 20V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 20V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作4次,采用GB/T 21313-2007提供的液相色谱测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在5℃下放置12h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成20um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB/T 21313-2007提供的液相色谱检测莱克多巴胺浓度为1.8ug/kg。
实施例4
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取0.5mg莱克多巴胺加入25ml容量瓶中,加10ml甲醇溶解,用甲醇定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为0.033mg/L莱克多巴胺兽药残留添加液,最后向其中加入0.75kg环烷酸钴,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的牛肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作4次,采用GB/T 21313-2007提供的液相色谱测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在5℃下放置20h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成25um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB/T 21313-2007提供的液相色谱检测莱克多巴胺浓度为2.2ug/kg。
实施例5
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取0.75mg氯霉素加入25ml容量瓶中,加10ml甲醇溶解,用甲醇定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为0.05mg/L氯霉素兽药残留添加液,最后向其中加入0.6kg环烷酸钴,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的牛肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 25V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作3次,采用GB 31658.2-2021提供的液相色谱测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在0℃下放置10h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成25um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB 31658.2-2021提供的液相色谱检测氯霉素浓度为8.4ug/kg。
实施例6
⑴电极液配制:配制15L浓度为20ug/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取1.8mg氯霉素加入25ml容量瓶中,加10ml甲醇溶解,用甲醇定容至25ml,然后加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始质量浓度为0.12mg/L氯霉素兽药残留添加液,最后向其中加入1.2kg环烷酸钴,得到兽药残留添加液;
⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取5kg的牛肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30min,保证肉片均匀分散于容器中;
⑷先对容器施加10min 35V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min 35V脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作3次,采用GB 31658.2-2021提供的液相色谱测定容器内兽药残留添加液浓度不再降低,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在0℃下放置20h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成25um的粉,分装并抽真空保存,得到肉类基体兽药残留标准物质,经GB 31658.2-2021提供的液相色谱检测氯霉素浓度为8.2ug/kg。
实验例
1、均匀性
从实施例1制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质中随机抽取15组,检测基体兽药残留标准物质的均匀性。使用GB 29694-2013提供的方法每组样品重复测定三次,结果如图1所示,分析15组磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质中磺胺嘧啶的浓度,采用方差分析法检验组间样品的均匀性,结果如表2所示。表2方差分析结果表明F<F crit,P-value>0.05,表明该样品组间差异性不显著,样品均匀性良好,即制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质是均匀的。
表1磺胺嘧啶样品均匀性检测结果
观测数 求和 平均 方差
1组 3 459 153 0.01
2组 3 458.8 152.9333 0.003333
3组 3 459.2 153.0667 0.003333
4组 3 459.2 153.0667 0.023333
5组 3 459 153 0.01
6组 3 458.4 152.8 0.01
7组 3 459 153 0.01
8组 3 458.7 152.9 0.01
9组 3 458.9 152.9667 0.003333
10组 3 458.8 152.9333 0.003333
11组 3 459 153 0.01
12组 3 459 153 0.01
13组 3 459 153 0.01
14组 3 458.8 152.9333 0.003333
15组 3 459.2 153.0667 0.013333
表2磺胺嘧啶样品单因素方差分析结果
差异源 SS df MS F P-value F crit
组间 0.211111 14 0.015079 1.696429 0.109754 2.03742
组内 0.266667 30 0.008889
总计 0.477778 44
2.稳定性
将实施例1制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质在0-4℃条件下保存,然后每个月取样1次,进行6个月检测,每次分别随机取3个样品,每个样品平行测定2次。测试结果如表3所示。根据测定的结果,进行线性回归方差分析,结果如表4所示。Significance和F均大于0.05,表示回归是不显著的,表明制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质稳定性良好。
表3磺胺嘧啶样品稳定性检验结果
表4磺胺嘧啶样品线性回归方差分析结果
df SS MS F Significance F
回归分析 1 0.003813 0.003813 2.13082 0.218138
残差 4 0.007159 0.00179
总计 5 0.010972
3、定值
将实施例1制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质联合8个认可实验室为协作定值实验室,均按照国标GB 29694-2013提供的方法进行检测,每个实验室取两个样品,平行测定2次,结果如表5所示。
表5磺胺嘧啶样品实验室间的检测结果
将每个实验室的数据先用Grubb’s法进行检验,无异常值;用Dixon检验8个实验室结果均值的一致性,然后将所有数据进行下一步统计,用Cochran检验确定8个实验室中没有随机误差太大的实验室。
4、不确定度
实施例1制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质的不确定度来源主要有以几个方面:样品的不均匀性引入的不确定度Ubb,样品的不稳定性引入的不确定度UIts以及样品定值过程中引入的不确定度Uchar。结果如表6所示。
由样品的不均匀性引入的不确定度(见表2)当组间均方MS>组内均方MS,不均匀性不确定度Ubb=Sbb
由样品的不稳定性引入的不确定度,设定有效期为6个月,则稳定性不确定度贡献为:UIts=0.0313ug/kg。
由定值引入的样品不确定度,通过计算各实验室检测结果平均值的标准偏差S得到:
Uchar=S/0.5n=0.07525ug/kg。
样品的合成不确定度为:
取包含因子为3,则U=3*Uc=0.2799ug/kg。
表6磺胺嘧啶样品不确定度结果
项目 Ubb Uchar Uc U
数值(ug/kg) 0.0454 0.0313 0.07525 0.2799
经计算实施例1制备的磺胺嘧啶肉类基体兽药残留标准物质的定值结果为(153.1±0.2799)ug/kg。
由以上结果可以得出,使用本发明制备的肉类基体兽药残留标准物质与日常检测样品相一致,均匀性和稳定性均能满足标准样品的要求,通过定值和不确定度评估,可以满足兽药残留检测质量控制和相关的科研需要。

Claims (6)

1.一种肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于,通过以下装置实现,该装置由以下部分组成:高压脉冲发生器、振荡器和容器;
所述高压脉冲发生器与容器连接;
所述容器两侧设置有放电电极,包括正极和负极,且与容器绝缘;
所述容器与振荡器连接,并置于振荡器上方;
所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,包括以下步骤:
⑴电极液配制:配制浓度为20μg/mL的氯化钠水溶液;
⑵兽药残留添加液配制:称取兽药残留目标物加入容量瓶中,然后加入溶剂溶解,定容,将定容的溶液加入步骤(1)制得的电极液中,搅拌混合均匀,制得初始浓度的兽药残留添加液,最后向其中加入有机金属,得到兽药残留添加液;
所述有机金属为辛酸亚锡、环烷酸钴、环烷酸锌、辛酸铅、辛酸钴或辛酸铁,加入质量为电极液质量的4%-8%;
⑶将步骤⑵制得的兽药残留添加液加入容器内,然后取一块肉,切成长*宽*厚为2cm*1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内,开启震荡器,震荡30-60min,保证肉片均匀分散于容器中;
所述肉选自鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鸭肉或鱼肉;
⑷先对容器施加10min脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,再施加10min脉冲电压,然后停止施加脉冲电压,开启震荡,20min后停止,循环以上操作,每次施加电压后采用液相色谱测定兽药残留添加液浓度,检测至兽药残留添加液浓度不再降低时,表明肉片基体已经达到饱和,停止施加电压;
所述脉冲电压为10V、15V、20V、25V、30V或35V;
⑸用滤网将步骤⑷得到的肉类基体薄片取出,用吸水纸吸干表面水分,然后在0-5℃下放置10-20h,使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散;
⑹用肉类粉碎机将步骤⑸制得的肉类基体薄片搅碎,然后放入冻干机中冻干,最后研磨成10-25μm的粉,分装并抽真空保存,得到目标浓度的肉类基体兽药残留标准物质。
2.如权利要求1所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于:所述兽药残留目标物为培氟沙星、沙拉沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、司帕沙星、克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗、特布他林、沙丁胺醇、异丙喘宁、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、氯霉素、阿维菌素、乙烯雌酚、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利和癸氧喹酯中的一种或任意几种。
3.如权利要求1所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于:所述兽药残留目标物为水溶性的时,溶剂为水,所述兽药残留目标物为非水溶性的时,溶剂为乙腈或甲醇。
4.如权利要求1所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机金属为辛酸亚锡或环烷酸钴,加入质量为电极液质量的5%。
5.如权利要求1所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述脉冲电压为25V。
6.如权利要求1所述的肉类食品基体兽药残留标准物质的制备方法,其特征在于:所述初始浓度为目标浓度的5-15倍。
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