CN115433552B - 一种泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热界面材料领域，具体涉及一种泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料及制备方法。本发明所述的制备方法包括如下步骤：用助焊剂充分浸润泡沫金属后将泡沫金属取出，将泡沫金属再次浸于液态的低熔点合金中；所述助焊剂由包括有机酸和有机溶剂原料混合制得，所述有机酸的质量分数为5～15％。本发明使用助焊剂处理泡沫金属后，泡沫金属能很好的与低熔点合金复合，低熔点合金均匀的填充到泡沫金属的微孔中形成密实的复合材料，材料热导率提高到50‑80W/m·K，为极端的芯片散热环境提供了有效的解决方案。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料领域，具体涉及一种泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料及制备方法。
背景技术
高温对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害影响。随着电子元器件集成度的提高，散热已成为整个产品的瓶颈。热界面材料是一种涂覆在发热电子元件与散热电子元件之间，降低它们接触热阻的一种材料。硅脂作为一种传统的热界面材料，其导热系数很低(1-2W/m·K)，长时间使用会变干和老化。相比较而言，低熔点合金具有较高的热导率，极低的蒸气压和抗氧化性，特别适用于高密度大功率电子元器件。
低熔点合金具有较高的热导率(15-35W/m·K)，但是单一的低熔点合金导热系数依然不够高，业内希望得到一种较高导热系数的材料，导热系数达到50W/m·K以上。
一般情况下，通常会选择向低熔点合金添加高导热填料提高其热导率，如铝粉、铜粉等。但熔融的低熔点合金表面张力过大，填料添加困难，加入的填料也容易分层、团聚，降低材料的导热性能。泡沫金属可作为较好的导热填料，使其复合低熔点合金，能大大提高材料的热导率。
但是液态金属通常表面张力较大，而且泡沫金属与液态金属之间存在一层氧化膜，因此液态金属填充泡沫金属的过程中存在一定的困难。现有技术制备泡沫金属与低熔点合金复合热界面材料通常采用重力渗铸，涂覆辊压等方式辅助使低熔点合金填充泡沫金属。如专利CN114479773A中公开，向液态金属中添加了交联材料后，再使其填充泡沫金属，然后采用辊压的方式对材料进行处理。上述材料辊压后材料的导热率为50～120W/m.K。但是在应用的过程中发现，由于存在表面张力，交联材料加入熔化的低熔点金属本身就很困难，而且容易团聚，交联材料在液态金属中分布不均，泡沫金属的有些地方并没有完全润湿，存在孔洞，导致局部热阻过大，影响材料整体的性能。因此需要一种可均匀地将液态金属浸润于泡沫金属中来制备热界面材料的方法。
发明内容
针对现有技术中制备热界面材料中存在的问题，本发明提供一种新的制备热界面材料的方法，包括如下步骤：
用助焊剂充分浸润泡沫金属后将泡沫金属取出，将泡沫金属再次浸于液态的低熔点合金中；
所述助焊剂由包括有机酸和有机溶剂原料混合制得，所述有机酸的质量分数为5～15％。
本发明发现，先将泡沫金属与助焊剂混合，可去除泡沫金属表面的氧化膜，增加液态低熔点金属对泡沫金属的润湿性，在不使用交联材料的情况下液态金属理想地浸润到泡沫金属中，得到导热性良好的材料，尤其有机酸的质量分数为5～15％，浸润完成后材料的表面没有有机酸残留，得到的材料导热性能理想。
优选的，所述有机酸为丙二酸、DL-苹果酸、酒石酸、戊二酸、乳酸或丁二酸中的一种或多种。这几种酸熔点、沸点较低，作为助焊剂的活性物质酸性合适，可在液态金属的合适的液态温度范围内就能激发酸性活性。
优选的，所述有机溶剂为无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇甲醚的一种或多种。所述的几种有机溶剂能很好的溶解上述有机酸，使其成为有机酸的载体，而且它们沸点较低，在使用过程中易挥发，无残留。
作为优选的方案，所述助焊剂为质量份数6.8％的戊二酸，质量份数93.2％的异丙醇；或质量份数5％丙二酸，95％异丙醇；或质量份数6.25％的丁二酸，30％的异丙醇、质量分数63.75％的乙二醇；或质量分数15％的乳酸，30％的无水乙醇，30％的异丙醇和25％的乙二醇。
优选的，所述液态的低熔点合金的温度为170～350℃。助焊剂的活性须在一个合适的温度范围内才可激发，较低的温度并不能激发它的活性，起不到助焊效果。但是过高的温度会使泡沫金属在液态的低熔点金属中破裂解体，改变了材料原有的性质。上述温度既可激发助焊剂的活性也可保护泡沫金属的结构。
优选的，所述低熔点合金为铋、铟、锡合金。金属Ga表面张力大，直接浸润困难较大，而且使用金属Ga会加剧散热器件的腐蚀，本发明的低熔点合金使用In、Sn、Bi制备，对散热器件几乎无腐蚀，而且常温下为固态，可辊压成薄片，根据使用形状任意裁剪，使用方便。
优选的，所述铋、铟、锡合金的熔点范围为60～120℃。微电子产品的发热温度在此范围内，熔点在上述范围可更好地起到散热作用。
优选的，所述低熔点合金中铋：14.35～20％、铟：44.55～59％、锡：21～41.1％。上述低熔点合金熔点范围60～120℃，常温下是固态，可压成薄片，根据使用场景可任意裁剪，方便使用。在使用的过程中有一部分液化，通过液相导出多余热量，而且熔点范围60-120℃，与常规电子产品使用过程中的发热温度相匹配。
优选的，所述泡沫金属的孔隙密度为60-130ppi。太小孔隙密度的泡沫金属制备的材料泡沫金属占比太少对材料影响有限，太大孔隙密度的泡沫金属价格昂贵，不适合使用。
优选的，所述泡沫金属的厚度为2～10mm。
优选的，所述泡沫金属为泡沫铜、泡沫镍泡沫铝、泡沫锌、泡沫铁、泡沫铁镍铬、泡沫镍铬或泡沫铜镍。
优选的，所述助焊剂的制备包括如下步骤：
1)将所述有机溶剂水浴加热到40～50℃；
2)将所述有机酸添加到所述有机溶剂中，在40～50℃下搅拌至完全溶解，得到所述助焊剂。
优选的，本发明的制备方法包括如下步骤：
1)将泡沫金属浸入助焊剂，至所述泡沫金属的所有面都被助焊剂润湿；
2)将被润湿的泡沫金属取出，放入温度170～350℃的液态的低熔点金属中，在助焊剂的作用下低熔点合金顺着泡沫金属的微孔自然浸润，直到将所有微孔充满。
优选的，本发明所述的方法还包括将步骤2)制备得到的复合界面材料取出，使用有机溶剂清洗表面残留的助焊剂的操作；
作为优选的操作方式，采用异丙醇作为有机溶剂。异丙醇是比较廉价易得的溶剂，而且对有机物的溶解能力较强。
优选的，还包括将表面清洗后的材料再用辊压机辊压成厚度为45～100μm，得到复合热界面材料的操作。通过上述辊压操作，可减少材料的厚度，得到符合应用要求的界面材料。
本发明还保护由本发明所述方法制备得到的泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料。
本发明所述复合热界面材料中泡沫金属的质量份数为5～30％。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明使用助焊剂处理的泡沫金属能很好的与低熔点合金复合，低熔点合金均匀的填充到泡沫金属的微孔中形成密实的复合材料，助焊剂在泡沫金属与低熔点合金复合的过程中受热分解挥发，只在表面有少量残留，可用有机溶剂清洗去除。
2)本发明泡沫金属与助焊剂相对廉价易得，材料热导率为提高到50-80W/m·K，液态金属在泡沫金属中分布均匀，整体散热效果均匀，为极端的芯片散热环境提供了有效的解决方案。
3)泡沫金属与低熔点合金复合后改变了材料的性质，本发明的材料在高温使用的情况下不泄漏，为安全高效的散热提供了保证。
附图说明
图1为实施例1所用泡沫金属(泡沫铜)照片。
图2为实施例1低熔点合金浸润后的泡沫金属照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种复合界面材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属按重量百分比：Bi:14.35％、In:44.55％、Sn:41.1％，加热熔化搅拌均匀，保持210℃恒温，配成低熔点合金。
(2)选用厚度2mm，孔隙密度130ppi的泡沫铜(如图1所示)裁剪为25*25mm的片状，用助焊剂浸泡1分钟，所述助焊剂为质量份数6.8％的戊二酸，质量份数93.2％的异丙醇混合制得，取出擦干表面助焊剂，放入低熔点合金使其浸润泡沫铜，得到初步的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料(如图2)。
(3)将初步得到的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料放入异丙醇清洗去除表面残留的助焊剂。
(4)将清洗后的复合热界面材料辊压成45-100μm厚的薄片。
(5)将辊压得到的材料裁剪为45*45mm的片状，得到最终的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料。
实施例2
本实施例涉及一种复合界面材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属按重量百分比：Bi:17.5％、In:51％、Sn:31.5％，加热熔化搅拌均匀，190℃之间保持恒温，配成低熔点合金。
(2)选用厚度3mm，孔隙密度120ppi的泡沫铜裁剪为25*25mm的片状，用助焊剂浸泡1分钟，所述助焊剂由质量份数5％丙二酸，95％异丙醇混合配成，取出擦干表面助焊剂，放入低熔点合金使其浸润泡沫铜，得到初步的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料。
(3)将初步得到的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料用异丙醇清洗去除表面残留的助焊剂。
(4)将清洗后的复合热界面材料辊压成45-100μm厚的薄片。
(5)将辊压得到的材料裁剪为45*45mm的片状，得到最终的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料。
实施例3
本实施例涉及一种复合界面材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金属按重量百分比：Bi:20％、In:59％、Sn:21％，加热熔化搅拌均匀，250℃保持恒温，配成低熔点合金。
(2)选用厚度5mm，孔隙密度80ppi的泡沫镍裁剪为30*30mm的片状，用助焊剂浸泡1分钟，所述助焊剂由质量份数6.25％的丁二酸，30％的异丙醇，63.75％的乙二醇配成，从助焊剂取出后擦干表面残留的助焊剂，放入恒温的低熔点合金使其浸润泡沫镍，得到初步的泡沫镍/低熔点合金复合热界面材料。
(3)将初步得到的泡沫镍/低熔点合金复合热界面材料用异丙醇清洗去除表面残留的助焊剂。
(4)将清洗后的复合热界面材料辊压成50-100μm厚的薄片。
(5)将辊压得到的材料裁剪为50*50mm的片状，得到最终的泡沫镍/低熔点合金复合热界面材料。
实施例4
本实施例涉及一种复合界面材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将以下金属按重量百分比：Bi:17.85％、In:51.20％、Sn:30.95％，加热熔化搅拌均匀，210℃保持恒温，配成低熔点合金。
(2)选用厚度3mm，孔隙密度120ppi的泡沫铜裁剪为40*40mm的片状，用助焊剂浸泡1分钟，所述助焊剂由质量分数15％的乳酸，30％的无水乙醇，30％的异丙醇，25％的乙二醇配成，从助焊剂取出后擦干表面助焊剂，放入恒温的低熔点合金使其浸润泡沫铜，得到初步的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料。
(3)将初步得到的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料用异丙醇清洗去除表面残留的助焊剂。
(4)将清洗后的复合热界面材料辊压成50-80μm厚的薄片。
(5)将辊压得到的材料裁剪为60*60mm的片状，得到最终的泡沫铜/低熔点合金复合热界面材料。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，所述助焊剂为无机助焊剂浓度为3％的盐酸溶液。
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，所述助焊剂为市售常用助焊剂日本田村助焊剂EC-19S-8。
对比例3
与实施例1相比，其区别在于，所述助焊剂中有机酸与有机溶剂的质量比为1:1。
实验例
本实验例涉及实施例和对比例界面材料的具体性能，见表1。
表1
其中，采用闪光法测量热导率，该方法具体为《闪光法测量热扩散系数或导热系数》GB/T 22588-2008。采用稳态热流计法测量热阻，该，方法具体为《导热绝缘材料热传输特性的标准试验方法》ASTM D5470-17。采用振动法测量泄漏率，其方法具体为环境试验第2部分：试验方法试验Fc:振动(正弦)GB/T 2423.10-2019。
由以上结果可知，对比例1使用无机助焊剂处理的泡沫铜，可以很好的与液态低熔点合金浸润，导热性能良好，但使用过程中泄漏率较高，会引起电路板短路的风险。
对比例2使用市场上现有的助焊剂处理后助焊剂残留较多，使热导率降低，热阻增大，影响传热效率。
对比例3由于有机酸过多，制备的复合热界面材料表面有一层助焊剂残留，难以清洗干净，导致材料整体的热导率降低，热阻增大。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：用助焊剂充分浸润泡沫金属后将泡沫金属取出，将泡沫金属再次浸于温度170～350℃的液态的低熔点合金中；
所述泡沫金属的孔隙密度为60～130ppi；
所述低熔点合金为铋、铟、锡合金，熔点范围为60～120℃；
所述助焊剂由有机酸和有机溶剂原料混合制得，所述有机酸的质量分数为5～15％；所述有机酸为丙二酸、DL-苹果酸、酒石酸、戊二酸、乳酸或丁二酸中的一种或多种，和/或，所述有机溶剂为无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇甲醚的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铋、铟、锡合金中铋：14.35～20％、铟：44.55～59％、锡：21～41.1％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫金属的厚度为2～10mm；
和/或，所述泡沫金属为泡沫铜、泡沫镍、泡沫铝、泡沫锌、泡沫铁、泡沫铁镍铬、泡沫镍铬或泡沫铜镍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助焊剂的制备包括如下步骤：
1)将所述有机溶剂水浴加热到40～50℃；
2)将所述有机酸添加到所述有机溶剂中，在40～50℃下搅拌至完全溶解，得到所述助焊剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将所述泡沫金属浸入所述助焊剂，至所述泡沫金属的所有面都被助焊剂润湿；
2)将被润湿的所述泡沫金属取出，放入温度170～350℃的液态的低熔点金属中，在所述助焊剂的作用下所述低熔点合金顺着所述泡沫金属的微孔自然浸润，直至微孔充满。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括将步骤2)制备得到的复合界面材料取出，使用有机溶剂清洗表面残留的助焊剂的操作。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括将表面清洗后的材料再用辊压机辊压成厚度为45～100μm，得到复合热界面材料的操作。
8.一种泡沫金属与低熔点合金复合的热界面材料，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
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