CN115432663A - 一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法及装置 - Google Patents

一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废塑料清洁处理领域，具体涉及一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法及装置。所述方法包括物料的预处理、废塑料的微波催化热解和产品的收集三个部分，所述装置包括预处理模块，微波催化裂解模块和收集模块。所述预处理模块包括混配机和净化室，所述微波加热裂解模块包括微波反应腔和微波发生器，所述收集模块包括旋风分离器和冷却室。本发明可连续操作，在高效清洁处理废塑料的同时实现碳氢联产，取得良好的经济效益与环保效益。

Description

一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法及 装置
技术领域
本发明涉及废塑料清洁处理领域，具体涉及一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳 纳米管的方法及装置。
背景技术
当下国内废塑料需进一步推进资源化能源化利用，但目前废塑料的主要处理手段填埋、焚烧、 降级使用等存在对土壤、水源和大气严重的二次污染，废塑料绿色二次资源化能力迫切需要得 到提升。本发明提出利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法并设计制造保证废旧 塑料与催化体系充分接触的微波催化制氢装置，在微波-催化剂体系多相催化作用下，利用微波引 发废旧塑料。与传统降解方法相比，该新型微波热解塑料制氢方法能耗小，温室气体排量低，并 伴有高价值的碳产物，综合优势明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，本发明的 另一目的在于提供一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，该装置能实现 预处理原料、微波催化热解废塑料和收集产品三者的耦合。
本发明的目的通过以下技术方案给予实现：
一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于，以碳氢类有机废旧 塑料为原料，在微波-催化剂多元协同体系作用下制备氢气和多壁碳纳米管，包括以下步骤：
a)物料的预处理：将催化剂颗粒与废塑料颗粒加入混配机中混合5min，使两者混合均匀，而 后送入净化室。对混合均匀的废塑料颗粒与催化剂颗粒用氮气吹扫净化至含氧量低于 6000ppm，而后送入微波反应腔内；
b)废塑料的微波催化热解：向微波反应腔内通入氮气营造无氧环境，环境含氧量低于6000ppm 后，将净化室中净化好的共混物料加入到微波反应腔内，启动搅拌桨转动增加催化剂在废塑 料中的分散度，启动微波发生器，废塑料在微波-催化剂协同作用下充分裂解，生产氢气和多 壁碳纳米管；
c)产品的收集：反应生成的多壁碳纳米管由微波反应腔底部的出料口进入冷却室冷却，由固 体收集口收集，反应生产的气体由微波反应腔顶部进入旋风分离器，分离得的气体由气体收 集口收集，分离得的固体送回微波反应腔。
进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于步 骤a中所述废塑料颗粒与所述催化剂颗粒的质量比为(1-2.5)∶1。
进一步的，所述的一种微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于步骤b， 微波发生器的频率为2450MHz±50Hz，微波功率不低于1000W，微波处理时间为0.5-10分钟， 工作温度为350-700℃，温度过低将无法达到废塑料裂解的温度下限，温度过高将导致废塑料 直接分解，影响多壁碳纳米管和氢气的产率。
进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于所 使用的催化剂为铁铝氧化物催化剂；本发明的铁铝基催化剂由于介质损耗因子高，能有效地 吸收微波辐射后将能量传递到废旧塑料分子链段中，引发C-H化学键优先断裂，并保证不发 生C-C键断裂的链式反应，在生成氢气和多壁碳纳米管的同时避免小分子含碳气体的产生。 进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于， 所使用的催化剂中，铁和铝的质量比为(2-6)∶1。
进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于， 所述碳氢类有机废旧塑料中不含氧原子，为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中的一种或几种的任 意比混合料。本发明在微波-催化剂体系多相催化作用下，利用微波引发废旧塑料，解构废旧 塑料中的氢原子，并在保持主链完整性的基础上残余的碳原子连接成环，实现高效制备高价 值的多壁碳纳米管材料同时制备氢气。
本发明的另一目的通过以下技术方案给予实现：
一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述微波热解废塑 料制备氢气和多壁碳纳米管的装置包括预处理模块，微波催化裂解模块和收集模块，所述预 处理模块包括混配机1和净化室2，混配机1与净化室2间设有进料阀8，净化室2与微波反 应腔3间设有放料阀12，所述微波加热裂解模块包括微波反应腔3和微波发生器6，所述微 波反应腔3和微波发生器6通过波导7相连，所述收集模块包括旋风分离器4和冷却室5， 微波反应腔3与旋风分离器4间设有排气阀9和返料阀10，微波反应腔3与冷却室5间设有 排料阀11。
进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于， 所述的净化室包括进气口13、净化隔板14和排气口15，净化隔板14上分布有细小孔洞，意 在吹扫原料时氮气从进气口通入，进而由排气口排出。
进一步的，所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于， 所述微波反应腔3的材质为铝制外壳和陶瓷内壁，所述微波反应腔内下部侧壁设有进气阀口 16，顶部设有排气阀口14，所述微波反应腔内设置有搅拌桨18，所述搅拌桨含有多组搅拌叶 片19。
本发明的有益之处是：
1.本发明可批量处理混合的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等碳氢类有机废塑料，无需事先进行 分类处理，大幅降低废塑料的预处理成本，且反应产物多为清洁能源氢气和稳定的高价值多 壁碳纳米管，有效降低碳足迹的同时获得较高的经济效益。
2.本发明能实现原料的预处理、微波催化热解废塑料和产品的收集三者的耦合，可连续生产， 装置一体化程度高。
3.本发明能充分混匀催化剂颗粒与废塑料颗粒，增大两者有效接触面积，提高催化效率，利 用本发明的方法和装置处理碳氢类废塑料得到的气体产物中氢气含量不低于75Vol.％，固体产 物中多壁碳纳米管含量不低于85wt％。
4.本发明使用的催化剂与多壁碳纳米管产物尺寸差异大，且在反应过程不会附着多壁碳纳米 管，反应结束后易于分离回收，可参与多次催化循环，有效降低生产成本。
附图说明
图1是本发明利用微波热解催化废塑料制氢和多壁碳纳米管装置示意图。
图中，1-混配机，2-净化室，3-微波反应腔，4-旋风分离器，5-冷却室，6-微波发生器，7-波 导，8-进料阀，9-排气阀，10-返料阀，11-排料阀，12-放料阀，13-进气口，14-净化隔板，15- 排气口，16-进气阀口，17-排气阀口，18-搅拌桨，19-搅拌叶片，20-气体收集口，21-固体收 集口。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述：
一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述微波热解废塑 料制备氢气和多壁碳纳米管的装置包括预处理模块，微波催化裂解模块和收集模块，所述预 处理模块包括混配机1和净化室2，混配机1与净化室2间设有进料阀8，净化室2与微波反 应腔3间设有放料阀12，所述微波加热裂解模块包括微波反应腔3和微波发生器6，所述微 波反应腔3和微波发生器6通过波导7相连，所述收集模块包括旋风分离器4和冷却室5， 微波反应腔3与旋风分离器4间设有排气阀9和返料阀10，微波反应腔3与冷却室5间设有 排料阀11，净化室包括进气口13、净化隔板14和排气口15，净化隔板14上分布有细小孔 洞。微波反应腔3的材质为铝制外壳和陶瓷内壁，微波反应腔内下部侧壁设有进气阀口16， 顶部设有排气阀口14，微波反应腔内设置有搅拌桨18，搅拌桨含有多组搅拌叶片19。
实施例1
a)物料的预处理：将10g铁铝基催化剂颗粒与10g聚丙烯废塑料颗粒放入混配机1中混合5min，使两者混合均匀，而后送入净化室2。对净化室2中混合均匀的聚丙烯废塑料颗粒与 铁铝基催化剂颗粒用100ml·min-1的氮气净化5分钟，而后送入微波反应腔3内。
b)废塑料的微波催化热解：向微波反应腔3内通入氮气营造无氧环境，环境含氧量低于 6000ppm后，将净化室中2净化好的共混物料加入到微波反应腔3内，启动搅拌桨18增加催 化剂在废塑料中的分散度，启动微波发生器6，聚丙烯废塑料在微波-催化剂协同作用下充分 裂解，生产氢气和多壁碳纳米管，微波频率为2450MHz，微波功率为1000W，反应15min。
c)产品的收集：反应生成的多壁碳纳米管由微波反应腔底部的出料口进入冷却室5冷却，由 固体收集口21收集，反应生产的气体由微波反应腔3顶部进入旋风分离器4，分离得的气体 由气体收集口20收集。
收集得到的气体产率为29.5wt％，固体产率69.1wt％，液体产率1.6wt％，质量平衡为 100.2wt％。气体产物中氢气的平均体积分数为81.3Vol.％，固体产物中多壁碳纳米管的平均 质量分数为90.7wt％。
实施例2
a)物料的预处理：将10g铁铝基催化剂颗粒与10g聚乙烯废塑料颗粒放入混配机1中混合 5min，使两者混合均匀，而后送入净化室2。对净化室2中混合均匀的聚乙烯废塑料颗粒与 铁铝基催化剂颗粒用100ml·min-1的氮气净化5分钟，而后送入微波反应腔3内。
b)废塑料的微波催化热解：向微波反应腔3内通入氮气营造无氧环境，环境含氧量低于 6000ppm后，将净化室2中净化好的共混物料加入到微波反应腔3内，启动搅拌桨18增加催 化剂在废塑料中的分散度，启动微波发生器6，聚乙烯废塑料在微波-催化剂协同作用下充分 裂解，生产氢气和多壁碳纳米管，微波频率为2450MHz，微波功率为1000W，反应15min。
c)产品的收集：反应生成的多壁碳纳米管由微波反应腔底部的出料口进入冷却室5冷却，由 固体收集口21收集，反应生产的气体由微波反应腔3顶部进入旋风分离器4，分离得的气体 由气体收集口20收集。
收集得到的气体产率为37.2wt％，固体产率59.5wt％，液体产率3.3wt％，质量平衡为100wt％。 气体产物中氢气的平均体积分数为79.6Vol.％，固体产物中多壁碳纳米管的平均质量分数为 88.7wt％。
实施例3
a)物料的预处理：将10g铁铝基催化剂颗粒与2.5g聚丙烯、2.5g聚乙烯和5g聚苯乙烯的废塑 料混合颗粒放入混配机1中混合5min，使两者混合均匀，而后送入净化室2。对净化室2中 混合均匀的废塑料颗粒与铁铝基催化剂颗粒用100ml·min-1的氮气净化5分钟，而后送入微 波反应腔3内。
b)废塑料的微波催化热解：向微波反应腔3内通入氮气营造无氧环境，环境含氧量低于 6000ppm后，将净化室2中净化好的共混物料加入到微波反应腔3内，启动搅拌桨18增加催 化剂在废塑料中的分散度，启动微波发生器6，废塑料在微波-催化剂协同作用下充分裂解， 生产氢气和多壁碳纳米管，微波频率为2450MHz，微波功率为1000W，反应15min。
c)产品的收集：反应生成的多壁碳纳米管由微波反应腔3底部的出料口进入冷却室5冷却， 由固体收集口21收集，反应生产的气体由微波反应腔3顶部进入旋风分离器4，分离得的气 体由气体收集口20收集。
收集得到的气体产率为32.5wt％，固体产率61.8wt％，液体产率4.7wt％，质量平衡为93.3wt％。 气体产物中氢气的平均体积分数为75.2Vol.％，固体产物中多壁碳纳米管的平均质量分数为 89.6wt％。
以上内容仅为本发明转里构思下得基本说明，而依据本发明得技术方案所做的任何等效变换， 均应属于本发明得保护范围。

Claims (9)

1.一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于，以碳氢类有机废旧塑料为原料，在微波-催化剂多元协同体系作用下制备氢气和多壁碳纳米管，包括以下步骤：
a)物料的预处理：将催化剂颗粒与废塑料颗粒加入混配机中混合5min，使两者混合均匀，而后送入净化室。对混合均匀的废塑料颗粒与催化剂颗粒用氮气吹扫净化至含氧量低于6000ppm，而后送入微波反应腔内。
b)废塑料的微波催化热解：向微波反应腔内通入氮气营造无氧环境，环境含氧量低于6000ppm后，将净化室中净化好的共混物料加入到微波反应腔内，启动搅拌桨增加催化剂在废塑料中的分散度，启动微波发生器，废塑料在微波-催化剂协同作用下充分裂解，生产氢气和多壁碳纳米管；
c)产品的收集：反应生成的多壁碳纳米管由微波反应腔底部的出料口进入冷却室冷却，由固体收集口收集，反应生产的气体由微波反应腔顶部进入旋风分离器，分离得的气体由气体收集口收集，分离得的固体送回微波反应腔。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于步骤a中所述废塑料颗粒与所述催化剂颗粒的质量比为(1-2.5)∶1。
3.根据权利要求1-2所述的一种微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于步骤b，微波发生器的频率为2450MHz±50Hz，微波功率不低于1000W，微波处理时间为0.5-10分钟，工作温度为350-700℃。
4.根据权利要求1-3所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于所使用的催化剂为铁铝氧化物催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所使用的催化剂中，铁和铝的质量比为(2-6)∶1。
6.根据权利要求1-5所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述碳氢类有机废旧塑料中不含氧原子，为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中的一种或几种的任意比混合料。
7.根据权利要求1-6所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置包括预处理模块，微波催化裂解模块和收集模块，所述预处理模块包括混配机1和净化室2，混配机1与净化室2间设有进料阀8，净化室2与微波反应腔3间设有放料阀12，所述微波加热裂解模块包括微波反应腔3和微波发生器6，所述微波反应腔3和微波发生器6通过波导7相连，所述收集模块包括旋风分离器4和冷却室5，微波反应腔3与旋风分离器4间设有排气阀9和返料阀10，微波反应腔3与冷却室5间设有排料阀11。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述的净化室包括进气口13、净化隔板14和排气口15，净化隔板14上分布有细小孔洞。
9.根据权利要求7所述的一种利用微波热解废塑料制备氢气和多壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述微波反应腔3的材质为铝制外壳和陶瓷内壁，所述微波反应腔内下部侧壁设有进气阀口16，顶部设有排气阀口14，所述微波反应腔内设置有锚式搅拌桨18，所述搅拌桨含有多组搅拌叶片19。
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