CN115424908A - 一种电子源发射器 - Google Patents

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郑克亮
方琦
王积超
吴长征
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Abstract

本发明提供了一种电子源发射器，由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；所述单晶LaB6电子源发射体为具有尖端的单晶体LaB6。本申请电子源发射器中单晶LaB6电子源发射体的引入，使其具有低工作电压、高电流密度发射和化学惰性的电子发射特性；同时单晶LaB6极高的抗离子轰击能力和导电能力，从根本上防止阴极被回轰正离子损坏或阴极中毒，延长了阴极使用寿命，提高了电子源发射器的稳定性。

Description

一种电子源发射器
技术领域
本发明涉及电子源技术领域，尤其涉及一种电子源发射器。
背景技术
电子源被应用于诸如电子束光刻系统、电子显微镜、欧杰电子能谱仪和半导体检测系统等设备中。一维纳米管和纳米线形式的电子源是各种领域研究的重要工具，例如在X线计算机断层扫描、柔性显示器、化学传感器和电子光学中的应用。
场发射器的基本属性决定了以最低的能量扩散实现最高的亮度，即发射体材料的低功函数
Figure BDA0003847796290000011
用于高分辨率扫描透射电子显微镜(STEM)的最佳电子源是由(310)取向的钨制成，具有4.5eV的高
Figure BDA0003847796290000012
值。即使在超高真空(UHV)中运行，不可避免的不稳定性，包括发射电流的时间衰减(长期不稳定性)和随机电流波动(短期不稳定性)，对场发射器一般应用提出了技术挑战。结果，它迫使业界选择更稳定的肖特基电子发射器，不幸的是，这会损害电子束的亮度和相干性。钨的高
Figure BDA0003847796290000013
值也限制了配备最先进球面像差校正器的STEM分辨率的进一步提高。
六硼化镧是一种低功函数的材料，如何将其作为电子源材料以使得到的发射具有优异性能具有重要意义。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种单晶LaB6电子源发射器，其具有电子发射性能好、低功耗和大电流密度的优势。
有鉴于此，本申请提供了一种电子源发射器，由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；所述单晶LaB6电子源发射体为具有尖端的单晶体LaB6。
优选的，所述机械夹持单元由底座、电极杆、夹持杆和加热片组成，所述电极杆贯穿所述底座，所述电极杆的一端与所述夹持杆的一端连接，所述夹持杆的另一端与所述加热片连接；所述加热片用于加热所述单晶LaB6电子源发射体，所述电极杆用于通电。
优选的，所述夹持杆的材质选自钼铼合金、金属铼或钨钽合金，所述加热片的材质选自石墨材料。
优选的，所述加热片的厚度为0.4～0.8mm，宽度为0.5～1.0mm，高度为0.5～1.0mm；高阻方向为厚度方向。
优选的，所述单晶体LaB6的制备方法，包括以下步骤：
将LaB6粉末球磨后烧结，得到LaB6烧结多晶棒；
将所述LaB6烧结多晶棒依次进行一次区熔和二次区熔，得到单晶体LaB6。
优选的，所述烧结在真空度5～10Pa下烧结，所述烧结的温度为1000～1500℃，压力为10～50MPa，保温时间为5～30min，升温速率为100～200℃/min。
优选的，所述一次区熔的速度为20～30mm/h，所述二次区熔的速度为5～15mm/h。
优选的，所述LaB6粉末的纯度不低于99.9％，粒度为300～400目。
优选的，所述尖端的直径为10～100μm。
本申请提供了单晶LaB6电子源发射器，其由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；本申请电子源发生器中LaB6电子源发射体的引入，通过对机械夹持单元通电，使单晶LaB6电子源发射体加热，由此发射出电子束；单晶LaB6电子源发射体极低的功函数使的电子源具有低工作电压、高电流发射密度的特点。
附图说明
图1为本发明单晶LaB6电子源发射体的照片；
图2为本发明单晶LaB6电子源发射器的结构示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
热电子发射是由足够高水平的热能引起的电子发射；在平均室温下，金属中自由电子所拥有的能量不足以引发热电子发射。当金属被充分加热时，提供给自由电子的热能会导致电子从金属表面发射出去，这是因为赋予载体的热能克服了材料的功函数。LaB6单晶体具有极低的功函数，因此，如何将其引入至电子源发射器，且使其具有高电流密度发射、低工作电压和化学惰性等特点具有重要意义。鉴于此，本发明实施例公开了一种电子源发射器，由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；所述单晶LaB6电子源发射体为具有尖端的单晶体LaB6。
更具体地，本申请提供的电子源发射器的具体结构示意图如图2所示，本申请提供的电子源发射器为插拔式电子源结构；其中的机械夹持单元用于单晶LaB6电子源发射体的夹持，其中的机械夹持单元由底座、电极杆、夹持杆和加热片组成，所述电极杆贯穿所述底座，所述电极杆的一端与所述夹持杆的一端连接，所述夹持杆的另一端与所述加热片连接；所述加热片用于加热所述单晶LaB6电子源发射体，所述电极杆用于通电；更具体地，所述电极与底座通过螺纹连接，且所述夹持杆与所述电极杆通过固定件的内螺纹连接。在本申请中，所述底座优选为陶瓷底座。所述单晶LaB6电子源发射体在高温下，化学性能过于活泼，需要夹持结构固定单晶LaB6电子源发射体；同时机械夹持单元导电，通过对电极杆供高压电源，经过夹持杆，使加热片加热，在单晶LaB6电子源发射体附近形成高温环境，再在外加电场的作用下可以发射出电子束。
在本申请中，所述夹持杆的材质选自钼铼合金、金属铼或钨钽合金，所述加热片的材质选自石墨材料；所述加热片的厚度为0.4～0.8mm，宽度为0.5～1.0mm，高度为0.5～1.0mm；高阻方向为厚度方向。
进一步的，本申请提供了单晶体LaB6的制备方法，包括以下步骤：
将LaB6粉末球磨后烧结，得到LaB6烧结多晶棒；
将所述LaB6烧结多晶棒依次进行一次区熔和二次区熔，得到单晶体LaB6。
在制备单晶体LaB6的过程中，LaB6粉末在氩气气氛下球磨不少于2h，以使粉末均匀化，然后将其置于烧结炉中与5～10Pa下烧结，即获得六硼化镧烧结多晶棒。所述烧结的温度为1000～1500℃，压力为10～50MPa，保温时间为5～30min，升温速率为100～200℃/min；更具体地，所述烧结的温度为1100～1300℃，压力为20～40MPa，保温时间为5～20min，升温速率为120～180℃/min。为了便于后续处理，在得到LaB6初始烧结棒之后，则将其切割成直径2～10mm的圆柱体，并采用砂纸打磨，以去除杂质，再置于稀硝酸溶液中清洗，并依次采用无水乙醇、丙酮溶液分别清洗20～30min，以去除表面的氧化物、油渍等杂质，得到最终的六硼化镧烧结多晶棒。
按照本发明，然后将LaB6烧结多晶棒作为上料棒，将与上料棒相同直径的LaB6单晶作为下料棒固定在上料棒的下端作为籽晶，将其加入至光学区熔炉进行一次区熔，上料棒和下料棒反向旋转，整个晶体生长过程在密闭的石英管中进行，且在氩气气流中进行。所述反向旋转的速度为15～30rpm，所述一次区熔速度为20～30mm/h。
本申请然后以一次区熔的产物作为上料棒，以[100]晶向的LaB6单晶作为籽晶，固定在下端作为下料棒，再加入到光学区熔区进行二次区熔，上、下料棒反向旋转，二次区熔后即得到单晶体LaB6。所述反向旋转的速度为15～30rpm，所述二次区熔速度为5～15mm/h。在第二次区熔的过程中，采用[100]晶向的LaB6单晶作为籽晶，以第一次区熔过的晶体作为上料棒，以引导上料棒沿着[100]晶向生长，从而获得[100]晶向的LaB6单晶。LaB6单晶每个晶面的逸出功不同，其中(100)晶面的电子发射稳定性最好，具有最佳的电子发射性能。(100)晶面的LaB6单晶的逸出功约为2.40ev，较钨丝更低，因此在同样的电流密度下，LaB6单晶发射体在更低的温度就能达到，而且温度更亮，使用寿命较钨丝更长。因此，本申请优选采用(100)晶面的LaB6单晶体作为电子源发射体。
在本申请中，所述LaB6粉末的纯度不低于99.9％，粒度为300～400目。
本申请单晶体LaB6不能直接作为电子源发射器，其需要进行磨削，使单晶体LaB6最细直径磨削至10～100μm，形成单晶LaB6电子源发射体，具体如图1所示。
申请人认为：发射体尖端的场强是决定场发射电流大小的又一关键因素，为了得到较大的场发射电流和较低的工作电压，尖端的曲率半径通常较小，在场发射阴极工作时，尖端处的电流密度很高，产生的电阻热加热尖端造成发射尖锥的损坏。LaB6单晶体不仅具有较低的电阻率，还具有较高的导热率，能够及时将尖端处产生的电阻热传导到基底上，从而进一步保证阴极能够在大电流条件下正常工作。
另外，LaB6材料的高化学稳定性，使场发射阴极能够在低真空甚至大气条件下存放，这一点对场发射阴极的实际运用具有重要的意义。
由此，本发明提供了一种电子源发射器，由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；所述单晶LaB6电子源发射体为具有尖端的单晶体LaB6；电子源发射器中单晶LaB6电子源发射体的引入，使其具有低工作电压、高电流密度发射和化学惰性的电子发射特性；同时单晶LaB6极高的抗离子轰击能力和导电能力，从根本上防止阴极被回轰正离子损坏或阴极中毒，延长了阴极使用寿命，提高了电子源发射器的稳定性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种单晶LaB6电子源进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例
将LaB6粉末在Ar气氛中球磨2.5h，球磨均匀后放入石墨模具中，然后将石墨模具放入放电等离子烧结炉的腔体内，在真空度8Pa下进行烧结，将烧结得到的六硼化镧棒材切割成直径2～10mm的圆柱体，并采用砂纸打磨，再置于稀硝酸溶液中清洗，并依次采用无水乙醇、丙酮溶液分别清洗20～30min，获得六硼化镧烧结多晶棒；烧结的工艺参数设置为：烧结温度1200℃，烧结压力120MPa，保温时间15min，升温速率160℃/min；烧结完成后随炉冷却至室温，取出；
将六硼化镧烧结多晶棒作为上料棒，以与上料棒相同直径的LaB6单晶作为下料棒固定在上料棒的下端作为籽晶，加入到光学区熔炉中进行一次区熔，上、下料棒反向旋转，转动速度为20rpm、一次区熔速度为25mm/h；整个晶体生长过程在密闭的石英管中进行，石英管内通入氩气气流；以一次区熔的产物作为上料棒、以[100]晶向的LaB6单晶作为籽晶，固定在下端作为下料棒，加入到光学区熔炉中进行二次区熔，上、下料棒反向旋转，转动速度为20rpm、二次区熔速度为10mm/h；整个晶体生长过程在密闭的石英管中进行，石英管内通入氩气气流；二次区熔后即获得LaB6单晶体。
如图2所示的一种六硼化镧电子源，包括陶瓷基座、电极杆、钼铼合金夹持杆、加热片以及上述制备的单晶六硼化镧发射体组成；其中电极杆与陶瓷底座通过螺纹连接，钼铼合金夹持杆与陶瓷底座也通过螺纹连接，单晶六硼化镧发射体是将上述制备的单晶体六硼化镧进行机械磨削加工后，使单晶体LaB6最细直径磨削到约20微米，形成单晶LaB6电子源发射体，之后按照热解石墨加热片-单晶六硼化镧发射体-热解石墨加热片顺序夹持在钼铼合金夹持杆中，此步骤依靠钼铼合金夹持杆内应力将热解石墨加热片-单晶六硼化镧发射体-热解石墨加热片夹紧。
本发明采用陶瓷套的设置，通过将电子源组件与陶瓷底座螺纹连接，便于拆卸安装，同时这种插拔式六硼化镧电子源，更换发射体十分方便，进而利于对电子源组件及其中各部件的维护更换。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种电子源发射器，由单晶LaB6电子源发射体和夹持所述单晶LaB6电子源发射体的机械夹持单元组成；所述单晶LaB6电子源发射体为具有尖端的单晶体LaB6。
2.根据权利要求1所述的电子源发射器，其特征在于，所述机械夹持单元由底座、电极杆、夹持杆和加热片组成，所述电极杆贯穿所述底座，所述电极杆的一端与所述夹持杆的一端连接，所述夹持杆的另一端与所述加热片连接；所述加热片用于加热所述单晶LaB6电子源发射体，所述电极杆用于通电。
3.根据权利要求2所述的电子源发射器，其特征在于，所述夹持杆的材质选自钼铼合金、金属铼或钨钽合金，所述加热片的材质选自石墨材料。
4.根据权利要求1或2所述的电子源发射器，其特征在于，所述加热片的厚度为0.4～0.8mm，宽度为0.5～1.0mm，高度为0.5～1.0mm；高阻方向为厚度方向。
5.根据权利要求1或2所述的电子源发射器，其特征在于，所述单晶体LaB6的制备方法，包括以下步骤：
将LaB6粉末球磨后烧结，得到LaB6烧结多晶棒；
将所述LaB6烧结多晶棒依次进行一次区熔和二次区熔，得到单晶体LaB6。
6.根据权利要求5所述的电子源发射器，其特征在于，所述烧结在真空度5～10Pa下烧结，所述烧结的温度为1000～1500℃，压力为10～50MPa，保温时间为5～30min，升温速率为100～200℃/min。
7.根据权利要求5所述的电子源发射器，其特征在于，所述一次区熔的速度为20～30mm/h，所述二次区熔的速度为5～15mm/h。
8.根据权利要求5所述的电子源发射器，其特征在于，所述LaB6粉末的纯度不低于99.9％，粒度为300～400目。
9.根据权利要求1所述的电子源发射器，其特征在于，所述尖端的直径为10～100μm。
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