CN115418885B - 一种低介质损耗芳纶纸及其制备方法 - Google Patents

一种低介质损耗芳纶纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以纯度高、均匀性好、介电常数低、介质损耗低为特征的电子级对位芳纶纸的制备方法；该方法使用对位芳纶纳米纤维、对位芳纶短切纤维为原料，采用去离子水对清洗对位芳纶纳米纤维和对位芳纶短切纤维，采用湿法成型工艺抄造成芳纶毛纸，然后通过高温前处理的方法使毛纸中残存助剂分解，并采用丙酮和去离子水使其中杂质去除，得到均匀性好、介质损耗低的芳纶纸；本发明所制得的芳纶纸厚度0.15～0.2mm，面密度90g/m2，适用于电子通讯、汽车电子等领域。

Description

一种低介质损耗芳纶纸及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种低介质损耗芳纶纸，本发明还涉及上述低介质损耗芳纶纸的制备方法。
背景技术
芳纶纤维诞生于20世纪60年代，全称为“芳香族聚酰胺纤维”，由美国杜邦公司研制成功并实现商业化。根据化学结构的不同，可分为间位芳纶纤维和对位芳纶纤维。芳纶纤维是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560℃的温度下，不分解，不融化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。芳纶的发现，被认为是材料界一个非常重要的历史进程。
目前计算机、网络、移动通信等现代化的信息技术充斥着人们的生活。作为电子信息产品基材的印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)在电子产品中的使用日趋广泛，印制电路板是各类电子元器件连接的经脉，担任着支撑元件的骨架和电信号传输的桥梁，为其上的各类电子元器件提供机械装配支撑和电气连接，使各元器件按预先设计形成印制电路，几乎所有的电子产品都会用到PCB，因此被称为电子产品之母。随着人类进入5G时代，要从“互联网”时代进入“物联网”时代，实现万物互联，要求电子材料具有更快的传播速度和更好的传播质量，而信号的传播速度和传播质量与电路板的材料有关，电路板材料的介电常数越低，信号的传输速度越快，电路板的介质损耗越低，信号的传输质量越好。为不断提升电子产品的信号传输速度与质量就需要不断开发具有更低介电常数和介电损耗的材料。
目前生电路板的生产原料主要是玻纤、树脂和铜箔，其中玻纤占到整个电路板体积的40％～60％，对电路板信号的传播速度与传播质量有很大影响，但由于玻纤本身介电常数6.5而且介质损耗偏高，造成生产出的覆铜板的介电常数和介质损耗偏高。而芳纶材料具有介电常数与介质损耗都比较低的优势，因此开发电子级芳纶纸用于生产电路板具有比较好的市场前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低介质损耗的芳纶纸及其制备方法，本发明提供的芳纶纸的制备方法制备得到的芳纶纸具有纸张均匀性好，介质损耗低的优势。
本发明提供了一种低介质损耗芳纶纸的制备方法，包括：
将对位芳纶纳米纤维料液进行上网成型，得到湿纸张；
将所述湿纸张进行烘干，得到干燥的芳纶毛纸；
将所述芳纶毛纸进行高温前处理与清洗，得到电子级芳纶纸。
在本发明中，所述对位芳纶纳米纤维的直径优选为10～100nm，优选为20～80nm，更优选为30～70nm，最优选为40～60nm；所述对位芳纶纳米纤维的长度为100nm～1000μm，优选为500nm～800μm，更优选为800nm～600μm，更优选为1μm～500μm，更优选为50μm～300μm，更优选为100～200μm，最优选为140～160μm。
在本发明中，所述对位芳纶短切纤维长度为2mm与4mm，2mm短纤与4mm短切纤维比例可为5：5、4：6和3：7。
在本发明中，所述对位芳纶纳米纤维料液中的溶剂为去离子水，对位芳纶短切纤维与对位芳纶纳米纤维比例为7：3。在本发明中，所述芳纶短切纤维与芳纶纳米纤维混合料液的质量浓度优选为0.5～2.0％，更优选为1～2％，最优选为1.5％。
在本发明中，所述上网成型为采用斜网成型成型技术将对位芳纶短切纤维与对位芳纶纳米纤维混合料液喷射或涂布到网上成型；所述成型设备优选为斜网成型器。在本发明中，所述上网成型采用的成型网孔径优选为100～400目，更优选为150～300目，最优选为200目。在本发明中，所述上网成型的方法优选为：
将对位芳纶短些纤维与对位芳纶纳米纤维混合料液采用斜网上浆的形式在成型网表面形成湿纸胚；
对所述湿纸胚的下表面进行真空抽吸，得到干度为3％～5％的湿纸张，再用上顶网成型器进行双向脱水，得到干度为8％～10％的湿纸页；
在本发明中，所述湿纸张的强度较低，本发明优选利用真空吸附转移的方法将其与成型网剥离。在本发明中，采用加热辊将湿纸干燥，得到干燥芳纶毛纸，所述干燥的温度优选为80～130℃，所述干燥的时间为3～15min；
本发明中将干燥的芳纶毛纸在炭化炉中进行高温处理，处理温度为360～420℃，更优选为380～410℃，最优为390℃，处理时间为30min；
本发明中将高温处理后的芳纶毛纸进行清洗，先采用丙酮清洗1～2次，再用去离子水在超声条件下用去离子水清洗3～5次，得到具有较低介质损耗的对位芳纶纸；
采用GB/T1408.1-2006《绝缘材料电气强度试验方法第1部分：工频下试验》标准，检测本发明制备得到的芳纶纸的电气绝缘性能。
本发明提供了一种低介质损耗芳纶纸，所述低介质损耗芳纶纸由对位芳纶短切纤维和对位芳纶纳米纤维为原料，采用湿抄纸工艺成型，并进过高温、洗涤工艺进行处理；所述低介质损耗芳纶纸的介质损耗低于0.005。
本发明公开了一种以纯度高、均匀性好、介电常数低、介质损耗低为特征的电子级对位芳纶纸的制备方法；该方法使用对位芳纶纳米纤维、对位芳纶短切纤维为原料，采用去离子水对清洗对位芳纶纳米纤维和对位芳纶短切纤维，采用湿法成型工艺抄造成芳纶毛纸，然后通过高温前处理的方法使毛纸中残存助剂分解，并采用丙酮和去离子水使其中杂质去除，得到均匀性好、介质损耗低的芳纶纸；本发明所制得的芳纶纸厚度0.15～0.2mm，面密度90g/m2，适用于电子通讯、汽车电子等领域。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。本发明的有益效果是，采用对位芳纶短切纤维和对位芳纶纳米纤维用湿法工艺制得芳纶毛纸，然后采用高温处理与清洗的处理方式使芳纶毛纸中残存的杂质进一步分解和去除，得到纯度更高的对位、介质损耗更低的芳纶纸。
本发明采用新工艺、新方法研发生产出低介质损耗芳纶纸，创新性强，作为生产电路板的原材料，使电信号在印制电路板中具有更好的传播质量。
本发明对低介质损耗芳纶纸进行性能指标检测，检测项目及方法如下：
介电性能：参照《IPC-TM-650-2.5.5.13分裂圆柱体谐振腔法》。
实施例1
用去离子水将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行3次水洗，按2mm短纤与4mm短纤按5：5比例混合，并按短纤与纳米纤维的比例按7：3配比，用去离子水配置配置质量浓度1.5％的混合纤维料液，采用搅拌机搅拌，分散均匀。用斜网成型器斜网成型技术将上述纤维混合料液高压喷涂到斜网上成型，成型网的目数为100目，成型过程中对喷涂到斜网上的涂层采用下部真空抽吸和上顶网相结合的脱水方式；真空抽吸的真空度为-0.06MPa，随着浆料干度的增加真空度逐渐增大到-0.1MPa，得到湿纸张。将成型后的湿纸张剥离，采用加热辊将湿纸张干燥，加热温度100℃，处理时间8min，得到干燥芳纶毛纸。
将干燥的芳纶毛纸放在碳化炉中，通入氮气保护，设定处理温度为390℃，处理时间为30min。将处理后的芳纶毛纸放在丙酮中清洗2次，每次3min，晾干后在超声条件下用去离子水清洗5min，反复清洗3次，烘干后得到低介质损耗芳纶纸，测试结果见表1。
实施例2
用去离子水将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行2次水洗，按2mm短纤与4mm短纤按5：5比例混合，并按短纤与纳米纤维的比例按6：4配比，用去离子水配置配置质量浓度2％的混合纤维料液，采用搅拌机搅拌，分散均匀。用斜网成型器斜网成型技术将上述纤维混合料液高压喷涂到斜网上成型，成型网的目数为100目，成型过程中对喷涂到斜网上的涂层采用下部真空抽吸和上顶网相结合的脱水方式；真空抽吸的真空度为-0.06MPa，随着浆料干度的增加真空度逐渐增大到-0.1MPa，得到湿纸张。将成型后的湿纸张剥离，采用加热辊将湿纸张干燥，加热温度120℃，处理时间5min，得到干燥芳纶毛纸。
将干燥的芳纶毛纸放在碳化炉中，通入氮气保护，设定处理温度为400℃，处理时间为30min。将处理后的芳纶毛纸放在丙酮中清洗2次，每次3min，晾干后在超声条件下用去离子水清洗6min，反复清洗3次，烘干后得到低介质损耗芳纶纸，测试结果见表1。
实施例3
用去离子水将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行3次水洗，按2mm短纤与4mm短纤按5：5比例混合，并按短纤与纳米纤维的比例按7：3配比，用去离子水配置配置质量浓度1％的混合纤维料液，采用搅拌机搅拌，分散均匀。用斜网成型器斜网成型技术将上述纤维混合料液高压喷涂到斜网上成型，成型网的目数为100目，成型过程中对喷涂到斜网上的涂层采用下部真空抽吸和上顶网相结合的脱水方式；真空抽吸的真空度为-0.06MPa，随着浆料干度的增加真空度逐渐增大到-0.1MPa，得到湿纸张。将成型后的湿纸张剥离，采用加热辊将湿纸张干燥，加热温度80℃，处理时间12min，得到干燥芳纶毛纸。
将干燥的芳纶毛纸放在碳化炉中，通入氮气保护，设定处理温度为380℃，处理时间为30min。将处理后的芳纶毛纸放在丙酮中清洗3次，每次3min，晾干后在超声条件下用去离子水清洗6min，反复清洗5次，烘干后得到低介质损耗芳纶纸，测试结果见表1。
实施例4
用去离子水将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行3次水洗，按2mm短纤与4mm短纤按5：5比例混合，并按短纤与纳米纤维的比例按5：5配比，用去离子水配置配置质量浓度1.5％的混合纤维料液，采用搅拌机搅拌，分散均匀。用斜网成型器斜网成型技术将上述纤维混合料液高压喷涂到斜网上成型，成型网的目数为100目，成型过程中对喷涂到斜网上的涂层采用下部真空抽吸和上顶网相结合的脱水方式；真空抽吸的真空度为-0.06MPa，随着浆料干度的增加真空度逐渐增大到-0.1MPa，得到湿纸张。将成型后的湿纸张剥离，采用加热辊将湿纸张干燥，加热温度130℃，处理时间5min，得到干燥芳纶毛纸。
将干燥的芳纶毛纸放在碳化炉中，通入氮气保护，设定处理温度为420℃，处理时间为30min。将处理后的芳纶毛纸放在丙酮中清洗2次，每次3min，晾干后在超声条件下用去离子水清洗5min，反复清洗3次，烘干后得到低介质损耗芳纶纸，测试结果见表1。
实施例5
用去离子水将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行3次水洗，按2mm短纤与4mm短纤按5：5比例混合，并按短纤与纳米纤维的比例按7：3配比，用去离子水配置配置质量浓度2.0％的混合纤维料液，采用搅拌机搅拌，分散均匀。用斜网成型器斜网成型技术将上述纤维混合料液高压喷涂到斜网上成型，成型网的目数为100目，成型过程中对喷涂到斜网上的涂层采用下部真空抽吸和上顶网相结合的脱水方式；真空抽吸的真空度为-0.06MPa，随着浆料干度的增加真空度逐渐增大到-0.1MPa，得到湿纸张。将成型后的湿纸张剥离，采用加热辊将湿纸张干燥，加热温度110℃，处理时间8min，得到干燥芳纶毛纸。
将干燥的芳纶毛纸放在碳化炉中，通入氮气保护，设定处理温度为410℃，处理时间为30min。将处理后的芳纶毛纸放在丙酮中清洗2次，每次3min，晾干后在超声条件下用去离子水清洗5min，反复清洗4次，烘干后得到低介质损耗芳纶纸，测试结果见表1。
表1实施例测试结果
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种低介质损耗芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维进行水洗，得到高纯度对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维；所述对位芳纶纳米纤维的直径为10～100nm，所述对位芳纶纳米纤维的长度为100nm～1000μm；所述对位芳纶纳米纤维与对位芳纶短切纤维的比例为3：7；所述水洗要用除盐水将对位芳纶纳米纤维和对位芳纶短切纤维进行3～5次清洗；
清洗对位芳纶纳米纤维和对位芳纶短切纤维的水为采用RO反渗透的方法制取的去离子水，电阻率大于0.5MΩ·cm；
(2)将对位芳纶纳米纤维和对位芳纶短切纤维进行湿法抄纸，得到湿芳纶纸张；所述湿法抄纸采用斜网造纸机，滤水时间40～50s，在成型网表面形成湿纸坯，对所述湿纸坯的下表面进行真空抽吸，得到干度为2％～5％的湿纸张，再用上顶网成型器进行双向脱水，得到干度为8％～10％的湿纸页；
(3)将所述湿芳纶纸张进行干燥得到芳纶毛纸；所述干燥的方法为电加热辊干燥，所述干燥的温度为80～130℃；所述干燥的时间为3～12min；
(4)将所述芳纶毛纸进行高温处理，去除纸内易分解杂质；
(5)将所述芳纶纸进行清洗、烘干，得到低介质损耗的芳纶纸产品；芳纶纸清洗是先用丙酮清洗1～2次，然后在超声条件下用去离子水水洗3-5次；所述芳纶纸清洗，用丙酮清洗时间为3～5min，用去离子水清洗时间为5～10min；芳纶纸烘干的温度为100～130℃；所述烘干的时间为15～30min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述芳纶毛纸进行高温处理的温度为360～420℃；高温处理的时间为30～50min，处理过程需要进行氩气保护。
3.一种低介质损耗芳纶纸，其特征在于，采用权利要求1～2任一项所述的制备方法制备而成。
4.一种生产覆铜板产品所用的增强材料，包含低介质损耗芳纶纸，其特征在于：所述低介质损耗芳纶纸为权利要求3所述的低介质损耗芳纶纸。
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