CN115418172A - 环保胶水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保胶水及其制备方法，包括以下步骤：制备A剂；制备B剂；将A剂和B剂分开封装储存。本发明的环保胶水具有优良的粘结性能、耐热及耐寒性能，环保无毒、能够有效防止霉变。

Description

环保胶水及其制备方法
技术领域
本发明涉及装饰材料技术领域，具体涉及一种环保胶水及其制备方法。
背景技术
胶水是常用的粘结产品，通过涂覆在物体之间起粘接、固定作用。在房屋装修、装饰施工中，也需要用胶水进行固定。传统的胶水多以含较多游离甲醛的化学合成胶水为主，优点是粘结效果良好且廉价好，但存在气味重、不环保等缺点。以天然淀粉类为原料的胶水粘结性好且环保无毒越来越受到欢迎，但是易受潮霉变，影响使用。中国专利CN107286874A公开了一种新型环保胶水及其制备方法，包括如下重量配比的组分：植物胶20～30、滑石粉1～5份、纳米二氧化硅1～5份、碳酸钙2～4份、羧甲基纤维素5～10份、VAE乳液30～50份、动物胶20～30份、去离子水5～15份、乙醇5～15份；本发明的胶水生产工艺简单、成本低，采用天然动物胶和植物胶环保无毒、气味低，且粘接性能良好，但是胶水的耐热及耐寒性能还需要提高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种环保胶水及其制备方法。
环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将1～5份丙烯酸、5～8份顺丁烯二酸松香酯、5～10份丙烯酸异辛酯和150～200份水混合，加热至55～65℃后在300～400r/min下搅拌1～2h，然后依次加入2～4份流平剂、1～3份有机膨润土、1～3份二氧化硅、4～6份三氧化铝，继续在40～60℃、200～300r/min转速下搅拌1～2h得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8～10份改性桃胶、0.5～1.5份乳化剂加入到100～120份质量分数为70～80％的乙醇水溶液中，20～30℃时在300～400r/min下搅拌30～40min形成稳定的混合物体系，然后再加入25～30份基质、1～3份消泡剂、0.3～0.8份氧化钙和100～120份质量分数为70～80％的乙醇水溶液，继续搅拌1～2h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比(2～4):(1～2)的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚氨酯中的至少一种。
所述乳化剂为乳化剂OS、乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
所述基质为预胶化淀粉、羧甲基淀粉、羟丙基淀粉中的至少一种。
所述消泡剂为聚乙烯醇、聚醚改性硅中的至少一种。
环保胶水中的A剂和B剂混合后，A剂中活性二氧化硅中和三氧化铝与B剂中氧化钙水化生成的氢氧化钙进行化学反应生成水化硅酸盐和水化铝酸盐，水化硅酸盐和水化铝酸盐中的羟基可以与B剂中改性桃胶的活性基团反应，进一步提高该环保胶水的粘性，同时与墙面以及墙纸形成满粘的皮肤式效果，可以有效防止边缘墙纸脱胶。
A剂中添加的有机膨润土在各类有机溶剂、油类、液体树脂中能形成凝胶，可优化涂料的增稠性、成膜性，耐水性及化学稳定性，使得涂抹胶水容易成膜，贴墙纸更加美观。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量份计，将15～20份原桃胶和0.3～0.6份复合酶加入到150～200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至4.5～5.5，30～35℃下酶解10～20h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥8～10h得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将8～10份石墨相氮化碳加入100～150份浓度为1～3mol/L的稀盐酸中，在300W～400W、20～25kHz下超声30～40min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60～70℃下真空干燥～8～10h得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10～20份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5～8份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100～120份水中，20～30℃下300～400r/min转速下搅拌10～15min，然后再加入0.5～2份交联剂和0.3～0.5份引发剂，在20～30℃下100～200r/min转速搅拌搅拌3～4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液90～100℃下干燥8～10h，得到改性桃胶。
石墨相氮化碳在稀盐酸质子化后，表面带有正电荷，吸引带有负电荷的桃胶多糖有序排列在其表面，防止桃胶团聚造成的粘性下降，同时石墨相氮化碳具有良好的结构稳定性、耐热性和耐寒性，经石墨相氮化碳改性后的桃胶的溶胀系数会在较小范围变化，有效防止胶水的开裂，同时增强了胶水的抗菌性能。
此外，岩藻多糖表面有一层黏液，在桃胶微粒形成絮状胶体的同时穿插包裹在桃胶微粒和胶体内部和表面，有效防止絮状胶体受热干燥或受冷硬化，增强桃胶在极端天气下的适用性，同时可以防止细菌进入桃胶内部，提高胶水的抗菌、抗霉能力；
优选地，所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将15～20份原桃胶和0.3～0.6份复合酶和150～200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至4.5～5.5，30～35℃下酶解10～20h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥8～10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将8～10份石墨相氮化碳和100～150份浓度为1～3mol/L的稀盐酸中，在300W～400W、20～25kHz下超声30～40min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10～20份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5～8份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100～120份水中20～30℃下300～400r/min转速下搅拌10～15min，再加入1～3份添加剂、0.5～2份交联剂和0.3～0.5份引发剂，在20～30℃下100～200r/min转速搅拌3～4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液90～100℃下干燥8～10h得到得到改性桃胶。
所述复合酶为菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶和无花果蛋白酶中的至少两种。优选地，所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比(1～3):(2～4)组成的混合物。
所述添加剂为聚合硫酸铁、岩藻多糖、壳寡糖、普鲁兰多糖、韦兰胶、明矾、纳米纤维素、N-叔丁基丙烯酰胺中的至少一种。优选地，所述添加剂由纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺按照质量比(1～3):(2～5)组成的混合物。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种。
环保胶水的改性桃胶可以对于胶水收缩或膨胀起到缓冲作用，防止胶水收缩或膨胀时墙纸开裂或脱胶，改性剂石墨相氮化碳加入后能够和带负电荷的桃胶多糖相互作用，将桃胶多糖有序排列在石墨相氮化碳表面；添加剂中N-叔丁基丙烯酰胺接枝到改性桃胶表面，进一步增强了改性桃胶的交联程度，形成网络状结构，对于改性桃胶的溶胀提供空间，同时具备一定的疏水性，防止墙体渗水造成胶水粘性减弱造成的脱胶现象；添加剂中的纳米纤维素与N-叔丁基丙烯酰胺共反应，获得交联效果更好的网络体系，同时纳米纤维素可以增强网络结构的机械强度，使得固化后的环保胶水在极端天气下结构稳定两者共同作用强化了改性桃胶的稳定性和粘性，增加墙纸的使用寿命。
优选的，步骤(1)制备A剂中还包括3～5份植物提取物。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)选取无机械损伤的虎眼万年青、芦荟洗净，虎眼万年青保留根部球茎，除去最外层皮，切为虎眼万年青块备用，芦荟去皮，切为芦荟块备用；
2)按将虎眼万年青块和芦荟块按照质量比为(1～3)：(2～4)加入破壁机器破壁5～8min，破壁机的功率为2000～2200W，转速为15000～20000r/min，得到破壁后的混合液；
3)按照质量份计，将100～120份破壁后的混合液加入150～200份水中，得到稀释液，再向所述稀释液加入0.1～0.5份酒曲，在25～35℃下有氧发酵10～15天得到植物发酵悬浊液，过滤取上清液，得植物发酵液；
4)将植物发酵液在旋转蒸发仪内蒸发至原溶液体积的1/8～1/10，其中旋转蒸发仪的转速为50～60r/min、压强为0.03～0.05MPa、温度为50～60℃，得到浓缩液，将所述浓缩液在-35～-30℃下冷冻干燥8～10h，得到植物提取物。
进一步，本发明在A剂中添加了植物提取物，所选植物为虎眼万年青的根部球茎和芦荟叶片，其中液体含有较多的黏液素，具有良好的粘性；一方面植物提取物可以作为粘合剂，还能加强胶水对基材的润湿性，提高胶水的初粘性能；另一方面，植物提取物本身绿色环保，还对装修过程中产生的甲醛有一定的吸附作用，此外，植物提取物还具有抗菌性，能够有效防止胶水在使用中发生霉变、腐化。
本发明的有益效果：本发明的环保胶水具有优良的粘结性能、耐热及耐寒性能，环保无毒、能够有效防止霉变。采用的改性桃胶可以对于胶水收缩或膨胀起到缓冲作用，防止胶水收缩时墙纸开裂，改性剂石墨相氮化碳加入后能够和带负电荷的桃胶多糖相互作用，将桃胶多糖有序排列在石墨相氮化碳表面；添加剂中纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺接枝到改性桃胶表面，进一步增强了改性桃胶的交联程度，形成网络结构，消除温差变化带来的影响，增强墙纸的使用寿命。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
顺丁烯二酸松香酯，CAS号：8050-28-0，山东摩尔化工有限公司。
聚二甲基硅氧烷，货号：0193，分子量：50000，CAS号：9016-00-6，广州朋远化工有限公司。
有机膨润土，货号：0037，粒度：400目，上海万照精细化工有限公司。
二氧化硅，货号：0020，粒径：5μm，河南金晟食品添加有限公司。
三氧化二铝，粒径：2.2μm，广州昌彧化工有限公司。
乳化剂OS，货号：13，CAS号：58265-74-0，江苏省海安石油化工厂。
预胶化淀粉，货号：HZY-25500，海南海之源食品添加剂有限公司。
聚乙烯醇，牌号：1788，含量≥97％，聚合度：500，盛泰新材料科技有限公司。
氧化钙，货号：124，粒度：325目，强东矿产品源头厂家。
酒曲，货号：8-3，成都市火速生物科技研究所。
原桃胶，采摘自云南当地天然桃树种植园。
菠萝蛋白酶，货号：1011，酶活力：10万u/g，青岛海维森生物科技有限公司。
木瓜蛋白酶，活力：10万u/g，湖北福润食品原料有限公司。
岩藻多糖，货号：01254，CAS号：9072-19-9，西安明朗生物科技有限公司。
纳米纤维素，货号：hxkj，粒径50nm，武汉华翔科洁生物技术有限公司。
石墨相氮化碳：粒径1μm，西安瑞禧生物科技有限公司。
实施例1
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃、300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解10h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份石墨相氮化碳加入100份浓度为2mol/L的稀盐酸中，在300W、25kHz下超声30min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100份水中，25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入3份添加剂、1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述添加剂由纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺按照质量比1：2组成的混合物。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
实施例2
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min转速下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃在300r/min下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂、加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃时、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解10h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份石墨相氮化碳加入100份浓度为2mol/L的稀盐酸中，在300W、25kHz下超声30min，再在160℃下水热反应4h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100份水中，在25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入3份添加剂、1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述添加剂为纳米纤维素。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
实施例3
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃在300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃时、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解1h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份石墨相氮化碳加入100份浓度为2mol/L的稀盐酸中，在300W、25kHz下超声30min，再在160℃下水热反应4h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100份水中，在25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入3份添加剂，加入3份添加剂、1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述添加剂为N-叔丁基丙烯酰胺。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
实施例4
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min转速下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃在300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃时、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解10h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份石墨相氮化碳加入100份浓度为2mol/L的稀盐酸中，在300W、25kHz下超声30min，再在160℃下水热反应4h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100份水中，在25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，再在400W、25kHz的超声功率下超声30min得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
对比例1
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃在300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份原桃胶、1份乳化剂、1份交联剂和0.3份引发剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
对比例2
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、8份丙烯酸异辛酯和150份水混合，加热至60℃、在300r/min转速下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃在300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃时、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀得环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解10h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖加入100份水中，在25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，再在400W、25kHz的超声功率下超声30min得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
实施例5
一种环保胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将2份丙烯酸、5份顺丁烯二酸松香酯、5份丙烯酸异辛酯、3份植物提取物和150份水混合，加热至60℃、在300r/min下搅拌1h，然后依次加入3份流平剂、2份有机膨润土、2份二氧化硅、4份三氧化铝，继续在60℃、300r/min转速下搅拌2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8份改性桃胶和1份乳化剂加入到100份质量分数为75％的乙醇水溶液中，在25℃、以300r/min转速搅拌30min形成稳定的混合物体系，然后再加入30份基质、1.5份消泡剂、0.5份氧化钙和100份质量分数为75％的乙醇水溶液，继续搅拌1h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比3:1的比例混合拌匀，得到环保胶水。
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
所述乳化剂为乳化剂OS。
所述基质为预胶化淀粉。
所述消泡剂为聚乙烯醇。
所述改性桃胶的制备方法，包括以下步骤；
S1：按照质量份计，将20份原桃胶、0.5份复合酶加入200份水中，用质量分数为10％的盐酸调节pH至5，35℃下酶解10h，得到酶解液，将所述酶解液在100℃干燥10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将10份石墨相氮化碳加入100份浓度为2mol/L的稀盐酸中，在300W、25kHz下超声30min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100份水中，25℃下300r/min转速搅拌10min，然后再加入3份添加剂、1份交联剂和0.3份引发剂，在25℃下100r/min转速搅拌4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液100℃下干燥10h，得到改性桃胶。
所述复合酶由菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶按照质量比1：1组成。
所述添加剂由纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺按照质量比1：2组成的混合物。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。
所述引发剂为过硫酸钾。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)选取无机械损伤的虎眼万年青、芦荟洗净，虎眼万年青保留根部球茎，除去最外层皮、切为5g重的虎眼万年青块备用；芦荟去皮、切为5g重的芦荟块备用；
2)按将虎眼万年青块和芦荟块按照质量比为1：2加入破壁机器破壁5min，破壁机的功率为2200W，转速为20000r/min，得到破壁后的混合物；
3)按照质量份计，将100份破壁后的混合物加入200份水中，得到稀释液，再向所述稀释液加入0.2份酒曲，在30℃下有氧发酵15天得到植物发酵悬浊液，过滤取上清液，得植物发酵液；
4)将植物发酵液在旋转蒸发仪内蒸发至原溶液体积的1/10，其中旋转蒸发仪的转速为60r/min、压强为0.05MPa、温度为60℃，得到浓缩液，将所述浓缩液在-35℃下冷冻干燥10h，得到植物提取物。
根据测试例1的方法测定实施例5的粘结性，其测定结果：纸破、粘合处无脱开。实施例5中添加植物提取物既可以替代一部分作为粘合剂，也能够发挥植物提取物的抗菌、吸附作用，使胶水不易受潮霉变，且对装修中残留的甲醛等有一定的吸附去除作用。
测试例1
对实施例和对比例制备的环保胶水进行理化性能测试，测试标准采用QB/T 1961-2011《办公用品胶水》，外观测试在明亮处检测；黏度测试在23℃的条件下采用旋转粘度计测试；pH测试在23℃的条件下，采用精度为0.1的数字式酸度计测定；粘结性测试采用70g/m2的A4纸，将所述A4纸裁成105mm×37mm的试样，在试样的90mm×37mm的面积上均匀涂2mL胶水，将涂胶水的部分粘合，用手压平，置于30℃的温度下1h后，用手在未涂胶的两端均匀地加剥离力直至纸破，粘合处不应脱开；不挥发物含量测试，将1g环保胶水在105℃干燥180min后称重，计算不挥发物含量。
表1：环保胶水理化性能测试
Figure BDA0003894375090000161
Figure BDA0003894375090000171
本发明实施例和对比例制备的环保胶水外观均为半透明、无明显杂质，pH分布在6-8数值之间，满足胶水的通用物理性质。对比例1中添加原桃胶，原桃胶未经处理，粘结性较差；对比例2中添加了改性桃胶，酶解后重新交联，增加了桃胶的交联程度，胶水粘性增强，粘合处脱开面积减小；实施例4中加入了改性桃胶之后，带有正电荷的石墨相氮化碳和带负电荷的桃胶多糖相互作用，将桃胶多糖有序排列在石墨相氮化碳表面，黏度和不挥发物含量增加，粘合处脱开现象明显改善；实施例3中加入了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为N-叔丁基丙烯酰胺，接枝到改性桃胶表面，进一步增强了改性桃胶的交联程度，形成网络状结构，增强胶水内部结构的稳定性和黏性；实施例2中加入了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为纳米纤维素，具有较高的力学强度和较大的比表面积，可以增强改性桃胶的稳定性和粘性，防止胶水开裂；实施例1加入了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺，充分优化了改性桃胶的黏性和稳定性，粘结性优异，粘合处无脱开现象。
测试例2
对实施例和对比例中制备的环保胶水进行耐热和耐寒性能测试，测试标准采用QB/T 1961-2011《办公用品胶水》，耐热性测试，量取100mL试样移入250mL具塞锥形瓶中，密封在50℃下放置5h，取出后无结块、分层等明显变化为合格；耐寒性测试，在试管中加入实施例和对比例中制备的环保胶水50g，在-15℃放置5h，取出恢复室温后，用胶棒搅匀后，倒放正放各3次，胶液无结块、流动性无明显变化。
表2：环保胶水理化性能测试
耐热性(50±2)℃/5h 耐寒性(-15±3)℃/5h
实施例1 无结块、分层等明显变化 无结块、流动性无明显变化
实施例2 无明显结块、有分层 无结块、流动性无明显变化
实施例3 无结块、分层等明显变化 液体部分结块，流动性缓慢
实施例4 无明显结块、有分层 液体部分结块，流动性缓慢
对比例1 有明显结块、分层变化 胶液结块、无法流动
对比例2 有明显结块、分层变化 胶液部分结块、流动性缓慢
环保胶水的改性桃胶可以对于胶水收缩或膨胀起到缓冲作用，防止环境变化引起胶水收缩或膨胀时造成墙纸开裂或脱胶。对比例1中，添加原桃胶，由于原桃胶易热胀冷缩，制备的环保胶水的耐热性和耐寒性均不佳；对比例2中添加了改性桃胶后，制备的环保胶水耐寒性有明显改善；实施例4中加入改性桃胶后，耐寒性和耐热性有改善，这得益于带有正电荷的石墨相氮化碳和带负电荷的桃胶多糖相互作用，将桃胶多糖有序排列在石墨相氮化碳表面，增强改性桃胶的热稳定性和结构稳定性；实施例3中添加了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为N-叔丁基丙烯酰胺，使桃胶微粒形成均匀连续的网络结构，提高了环保胶水在较高温度下较稳定，但是低温下均匀连续的絮状流动性变差；实施例2中添加了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为纳米纤维素，穿插在桃胶表面，有效防止桃胶受冷硬化，实施例1中添加了改性桃胶和添加剂，所述添加剂为纳米纤维素和N-叔丁基丙烯酰胺，使得改性桃胶整体可以有效消除温差带来的影响，在高温和低温环境下性质稳定。

Claims (10)

1.环保胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备A剂：按照质量份计，将1～5份丙烯酸、5～8份顺丁烯二酸松香酯、5～10份丙烯酸异辛酯、3～5份包括植物提取物和100～120份水混合，加热至55～65℃后在300～400r/min下搅拌1～2h，然后依次加入2～4份流平剂、1～3份有机膨润土、1～3份二氧化硅、4～6份三氧化铝，继续在40～60℃、200～300r/min转速下搅拌1～2h，得到A剂；
(2)制备B剂：按照质量份计，将8～10份改性桃胶、0.5～1.5份乳化剂加入到50～60份质量分数为70～80％的乙醇水溶液中，在20～30℃、以300～400r/min转速搅拌30～40min形成稳定的混合物体系，然后再加入50～60份基质、1～3份消泡剂、0.3～0.8份氧化钙和50～60份质量分数为70～80％的乙醇水溶液，继续搅拌1～2h后形成糊状的混合物，得B剂；
(3)将A剂和B剂分开封装储存，使用时将A剂和B剂按照质量比(2～4):(1～2)的比例混合拌匀，得到环保胶水。
2.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述植物提取物的制备方法为：
1)选取无机械损伤的虎眼万年青、芦荟洗净，虎眼万年青保留根部球茎，除去最外层皮、切为虎眼万年青块备用；芦荟去皮、切为芦荟块备用；
2)按将虎眼万年青块和芦荟块按照质量比为(1～3):(2～4)加入破壁机器破壁5～8min，破壁机的功率为2000～2200W，转速为15000～20000r/min，得到破壁后的混合物；
3)按照质量份计，将100～120份破壁后的混合物加入150～200份水中，得到稀释液，再向所述稀释液加入0.1～0.5份酒曲，在25～35℃下有氧发酵10～15天，得到植物发酵悬浊液，过滤取上清液，得植物发酵液；
4)将植物发酵液在旋转蒸发仪内蒸发至原溶液体积的1/8～1/10，其中旋转蒸发仪的转速为50～60r/min、压强为0.03～0.05MPa、温度为50～60℃，得到浓缩液，将所述浓缩液在-35～-30℃下冷冻干燥8～10h，得到植物提取物。
3.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述改性桃胶的制备方法为：
S1：按照质量份计，将15～20份原桃胶和0.3～0.6份复合酶加入到200～250份水中，用质量分数为10％～15％的稀盐酸调节pH至4.5～5.5，30～35℃下酶解10～20h，得到酶解液，将所述酶解液在90～100℃干燥8～10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将8～10份石墨相氮化碳加入100～150份浓度为1～3mol/L的稀盐酸中，在300W～400W、20～25kHz下超声30～40min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10～20份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5～8份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100～120份水中，20～30℃下、300～400r/min转速下搅拌10～15min，然后再加入1～3份添加剂、0.5～2份交联剂和0.3～0.5份引发剂，在20～30℃下100～200r/min转速搅拌3～4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液90～100℃下干燥8～10h，得到改性桃胶。
4.如权利要求3所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚合硫酸铁、岩藻多糖、壳寡糖、普鲁兰多糖、韦兰胶、明矾、纳米纤维素、N-叔丁基丙烯酰胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚氨酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为乳化剂OS、乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
7.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述基质为预胶化淀粉、羧甲基淀粉、羟丙基淀粉中的至少一种。
8.如权利要求1所述的环保胶水的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚乙烯醇、聚醚改性硅中的至少一种。
9.环保胶水，其特征在于，采用如权利要求1-8中任一项所述方法制备而成。
10.改性桃胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照质量份计，将15～20份原桃胶和0.3～0.6份复合酶加入到200～250份水中，用质量分数为10％～15％的稀盐酸调节pH至4.5～5.5，30～35℃下酶解10～20h，得到酶解液，将所述酶解液在90～100℃干燥8～10h，得到桃胶多糖；
S2：按照质量份计，将8～10份石墨相氮化碳加入100～150份浓度为1～3mol/L的稀盐酸中，在300W～400W、20～25kHz下超声30～40min，再在120～180℃下水热反应4～6h，得到混合液，过滤，用水冲洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到带正电荷的石墨相氮化碳；
S3：按照质量份计，将10～20份步骤S1制备的桃胶多糖、1份岩藻多糖和5～8份步骤S2中制备的带正电荷的石墨相氮化碳加入100～120份水中，20～30℃下、300～400r/min转速下搅拌10～15min，然后再加入1～3份添加剂、0.5～2份交联剂和0.3～0.5份引发剂，在20～30℃下100～200r/min转速搅拌3～4h后，得到悬浊液，将所述悬浊液90～100℃下干燥8～10h，得到改性桃胶；所述添加剂为聚合硫酸铁、岩藻多糖、壳寡糖、普鲁兰多糖、韦兰胶、明矾、纳米纤维素、N-叔丁基丙烯酰胺中的至少一种。
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