CN115417444A - 一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉及其制备方法和应用，涉及无机发光材料领域。蓝光激发的红色氧化物荧光粉的化学分子式为Sr1‑xGa2O4:xEu2+，其中0＜x≤0.08。本申请通过在镓酸锶基质中掺入Eu2+离子，Eu2+离子的发射为宽带，且当Eu2+离子掺杂到基质中时，5d激发态将与配位环境相互作用，由于晶体场分裂和质心偏移，导致光谱红移，使得制备的荧光粉在470nm蓝光激发下能发射出以620nm为中心的宽带光谱，获得采用蓝光激发的红色荧光粉，用于改善白光LED的发光性能，且在手电筒的照射下该荧光粉能产生明亮的余辉。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，尤其涉及一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
自中村等人发现了InGaN/GaN蓝光发光二极管以来，LED渐渐得到了广泛的关注。LED具有体积小、效率高、节能环保等优势，能应用在生活的各个方面(照明、指示、植物生长等)。一般来说，白光LED的合成主要有两种类型。第一种类型是基于结合三种单色LED芯片(红、绿、蓝)合成白光，该方法存在成本高、电子器件复杂、老化性能不匹配(热性能和驱动性能不同)等严重缺点，在实际中性价比不高。第二种类型是将单个LED芯片与一种或种荧光粉结合起来，以产生白光。在第二种类型中，市场最大的合成方式为蓝光LED芯片+黄色荧光粉(Y3Al5O12:Ce3+)，但通过这种方式得到的白光光谱中存在红光组分不足的问题，其显色性差(显色指数Ra<75)、相关色温高(Tc>6000K)，采用这种光源照明时，在视觉感觉上呈冷色调，不利于健康照明。因此，开发能被蓝光激发的红色荧光粉以提高白光LED的光色品质，对实现绿色健康照明具有重要的研究意义。
目前，市场上商用红色荧光粉主要为氟化物(K2SiF4:Mn4+)，以及氮化物((Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+和(BaCa)2Si5N8:Eu2+)。然而，Mn4+掺杂氟化物红粉的物理/化学稳定性较差，其在湿、热作用下易发生分解而导致粉体失效，进而严重缩短白光LED器件的工作寿命；氮化物红色荧光粉具有发光量子效率高、发光热稳定性能好等优点，但也存在着合成困难等问题。与氮化物和氟化物荧光粉相比，包括硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐和镓酸盐等在内的氧化物基荧光粉具有低成本和环保的优势，以及多变的晶体结构，这使得开发氧化物红色荧光粉成为热门研究方向。
线性发射的荧光粉用于白光LED时，白光LED的发射光谱不连续，从而无法获得具有高显色指数白光LED器件，因此宽带发射对于应用于LED的荧光粉是必要条件。掺杂氧化物激活离子一般以稀土离子和过渡金属离子为主，例如：Eu2+/3+、Mn2+/4+、Pr3+等，其中，Eu3+、Mn2+/4+、Pr3+属于禁止跃迁，发射峰往往以窄峰为主，对于用改善WLED的发光还有一定的限制。
综上所述，开发低成本、易制备、高效发光的红色荧光粉用以弥补“蓝光LED芯片+Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉”制备的白光LED中红光缺失部分，对于获得高显色指数、低相关色温照明光源有着重要的现实意义。
发明内容
本发明提供了一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉及其制备方法和应用，以提供蓝光激发的红色荧光粉，具有低成本、易制备、高效发光的优点。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，所述红色氧化物荧光粉的化学分子式为Sr1-xGa2O4:xEu2+，其中0＜x≤0.08。
作为优选方案，所述Sr2+由氧化锶、碳酸锶、硝酸锶中的一种或多种提供；所述Ga3+由氧化镓、碳酸镓、碳酸镓中的一种或多种提供；所述Eu2+由氧化铕、碳酸铕、硝酸铕中的一种或多种提供。
作为优选方案，所述Sr1-xGa2O4:xEu2+中的Sr1-xGa2O4为单斜晶系，其点群为P21/c。
作为优选方案，所述红色氧化物荧光粉在620nm发射波长下的激发波长为250n-600nm。
作为优选方案，所述红色氧化物荧光粉在470nm激发波长下的发射波长为550-800nm。
作为优选方案，所述红色氧化物荧光粉的化学分子式为Sr0.995Ga2O4:0.005Eu2+、Sr0.99Ga2O4:0.01Eu2+、Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+、Sr0.96Ga2O4:0.04Eu2+、Sr0.94Ga2O4:0.06Eu2+、Sr0.92Ga2O4:0.08Eu2+或Sr0.9Ga2O4:0.1Eu2+。
作为优选方案，所述红色氧化物荧光粉Sr1-xGa2O4:xEu2+中Eu2+的掺杂量为0.005-1mmol。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比称取各原料混合，得到混合物，将混合物研磨后在还原气氛下煅烧，冷却得到红色氧化物荧光粉。
作为优选方案，煅烧温度为900-1400℃，煅烧时间为1-10h。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉在蓝光激发的白光LED器件中的应用。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本申请通过在镓酸锶基质中掺入Eu2+离子，Eu2+掺杂Sr2+离子格位，Eu2+离子的发射为宽带，且当Eu2+离子掺杂到基质中时，5d激发态将与配位环境相互作用，由于晶体场分裂和质心偏移，导致光谱红移，使得制备的荧光粉在470nm蓝光激发下能发射出以620nm为中心的宽带光谱，采用蓝光激发的红色荧光粉，用于改善白光LED的发光性能，且在手电筒(如手机手电筒等)的照射下该荧光粉能产生明亮的余辉。
本申请红色氧化物荧光粉的化学分子式Sr1-xGa2O4:xEu2+中，限定0＜x≤0.08，可以保证荧光粉的发光强度，超出该范围后的荧光粉发生猝灭，发光强度几乎没有。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉的X射线衍射图与标准卡片的对比图；
图2为本发明实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉中SrGa2O4的晶体结构示意图；
图3为本发明实施例3制备的红色氧化物荧光粉Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+的激发光谱图；
图4为本发明实施例3制备的红色氧化物荧光粉Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+的发射光谱图；
图5为本发明实施例3制备的红色氧化物荧光粉Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+的量子效率测量图；
图6为本发明实施例3制备的红色氧化物荧光粉Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+的余晖衰减曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.2001g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0018g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.995Ga2O4:0.005Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例2
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1981g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0035g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.99Ga2O4:0.01Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例3
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1961g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0070g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例4
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1921g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0141g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.96Ga2O4:0.04Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例5
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1881g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0211g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.94Ga2O4:0.06Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例6
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1841g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0281g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.92Ga2O4:0.08Eu2+红色氧化物荧光粉。
实施例7
一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学元素计量比分别称取0.1801g SrCO3、0.1874g Ga2O3和0.0351g Eu2O3，将原料于玛瑙研钵中研磨,10分钟使原料混合均匀，将混合后的混合物装入刚玉坩埚中，放入马弗炉中于1300℃，在还原气氛下煅烧340min后冷却至室温，得到Sr0.9Ga2O4:0.1Eu2+红色氧化物荧光粉。
测试分析：
对实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉进行XRD测试分析，结果如图1所示，图1上方为SrGa2O4的标准卡片PDF#72-0222，从图1中可以看出，荧光粉的物相能与标准卡片相匹配。
图2为实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉中SrGa2O4的晶体结构示意图，其结构属于单斜晶系，稀土离子Eu2+占SrO6层中的Sr2+离子格位。
采用FLS890稳态瞬态荧光光谱仪测量实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉，监测620nm发射测试的激发光谱如图3所示，从图中可以看出，Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+可被紫外光和蓝光激发，半宽高为130nm，其中470nm为最佳激发波长。
采用FLS890稳态瞬态荧光光谱仪测量实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉在470nm的蓝光激发下，结果如图4所示，从图中可以看出，发射峰来源Eu2+离子的4f-5d电子跃迁，其半高宽为70nm，最强发射峰位于620nm，发红光。
图5为实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉的量子效率测量图谱，其量子效率为45％。
对实施例3制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉进行余辉测试分析，结果如图6所示，验证了所制备的Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2+红色氧化物荧光粉余辉现象。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述红色氧化物荧光粉的化学分子式为Sr1-xGa2O4:xEu2+，其中0＜x≤0.08。
2.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述Sr2+由氧化锶、碳酸锶、硝酸锶中的一种或多种提供；所述Ga3+由氧化镓、碳酸镓、碳酸镓中的一种或多种提供；所述Eu2+由氧化铕、碳酸铕、硝酸铕中的一种或多种提供。
3.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述Sr1- xGa2O4:xEu2+中的Sr1-xGa2O4为单斜晶系，其点群为P21/c。
4.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述红色氧化物荧光粉在620nm发射波长下的激发波长为250n-600nm。
5.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述红色氧化物荧光粉在470nm激发波长下的发射波长为550-800nm。
6.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述红色氧化物荧光粉的化学分子式为Sr0.995Ga2O4:0.005Eu2+、Sr0.99Ga2O4:0.01Eu2+、Sr0.98Ga2O4:0.02Eu2 +、Sr0.96Ga2O4:0.04Eu2+、Sr0.94Ga2O4:0.06Eu2+、Sr0.92Ga2O4:0.08Eu2+或Sr0.9Ga2O4:0.1Eu2+。
7.如权利要求1所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉，其特征在于，所述红色氧化物荧光粉Sr1-xGa2O4:xEu2+中Eu2+的掺杂量为0.005-1mmol。
8.一种如权利要求1-7任一所述的蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按化学元素计量比称取各原料混合，得到混合物，将混合物研磨后在还原气氛下煅烧，冷却得到红色氧化物荧光粉。
9.如权利要求8所述的一种蓝光激发的红色氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，煅烧温度为900-1400℃，煅烧时间为1-10h。
10.一种如权利要求1-7任一所述的蓝光激发的红色氧化物荧光粉在蓝光激发的白光LED器件中的应用。
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