CN115414262A - 一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶体与界面领域，特别是涉及一种ε‑聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途，所述ε‑聚赖氨酸Pickering乳液包括ε‑聚赖氨酸或其盐、蒙脱土、润肤剂、助剂和水。所述制备方法包括以下步骤：1)将ε‑聚赖氨酸、蒙脱土和水混合后球磨得到ε‑聚赖氨酸‑蒙脱土复合液；2)将ε‑聚赖氨酸‑蒙脱土复合液、助剂和水混合、加热保温得到水相混合物；3)将润肤剂加热保温得到油相混合物；4)将水相混合物和油相混合物混合得到水包油乳液；5)降温至50℃以下后与助剂混合即得。本发明的ε‑聚赖氨酸Pickering乳液聚赖氨酸含量高，温和无毒，生物相容性好，体系简洁，能应用于化妆品、食品、医药等领域。

Description

一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及胶体与界面领域，特别是涉及一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途。
背景技术
ε-聚赖氨酸是一种天然微生物来源的含有25-35个赖氨酸残基的同型单体聚合物，对革兰氏阳性、阴性细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用，并且对一些耐热性芽孢杆菌和病毒也有一定抑制作用，是一种广谱抑菌剂，已被广泛应用于食品保鲜领域。ε-聚赖氨酸的抑菌机理主要表现在破坏微生物的细胞膜结构，引起细胞的内容物流出，最终导致细胞死亡。
ε-聚赖氨酸也是国际化妆品原料名录中认可的原材料。它能在人体内分解为L-赖氨酸，而L-赖氨酸是人体必需的8种氨基酸之一。ε-聚赖氨酸已作为抑菌剂应用于化妆品中。首先，在作为抑菌组合物方面，中国专利CN110917074A提供了一种含乳链菌肽、虫草素、溶菌酶、1,2-己二醇、对羟基苯乙酮和0.001～5％ε-聚赖氨酸的抗菌组合物，可替代传统防腐剂，以0.5～5％的添加量添加到护肤品中(此时，ε-聚赖氨酸在化妆品中的含量≤0.25％)；中国专利CN110292045B提供了一种由1～20％ε-聚赖氨酸和5～35％其他抗微生物剂等组成的抗微生物组合物，组合物在0.5～1.2％的添加量下(此时，ε-聚赖氨酸在化妆品中的含量≤0.24％)，即对霉菌、酵母菌都具有很好的抑制作用；CN110974830A提供了一种包含四氢嘧啶、透明质酸、生物表面活性剂和0.01～0.1％ε-聚赖氨酸的外用组合物，用于预防、缓解或治疗皮肤过敏，并具有修复受损皮肤、重建皮肤屏障功能的特性；中国专利CN105878053A提供了一种含0.1～10％ε-聚赖氨酸、乳链菌肽、纳他霉素中的一种或多种，及含1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、苯氧乙醇中的一种或多种的化妆品原料，是一种温和、有效的防腐体系组合物，可以0.5～5％添加到化妆品配方中(此时，ε-聚赖氨酸在化妆品中的含量≤0.5％)；中国专利CN104958248B提供了一种含乳酸链球菌素、纳他霉素、甘油、1,3-丁二醇、辛甘醇及0.25～1％ε-聚赖氨酸的生物抑菌组合物，其中ε-聚赖氨酸在化妆品中的含量为0.25～1％，具有良好的抑菌作用；中国专利CN103190454A提供了一种含壳聚糖、葡萄柚种子提取物及0.05～8％ε-聚赖氨酸的生物防腐剂，具有光谱的杀菌作用。
在作为抑菌剂用于化妆品配方方面，中国专利CN113143802A以单硬脂酸甘油酯和十八醇为乳化体系，制备了含0.1～0.5％ε-聚赖氨酸抑菌剂的鲑鱼蛋白多糖保湿护肤乳液，具有天然、安全的特点；中国专利CN106236696B提供了一种含0.3～0.5％ε-聚赖氨酸的叶绿素舒敏保湿水，ε-聚赖氨酸在配方中起到了很好的抗菌防腐作用；中国专利CN105963188B提供了一种绞股蓝皂苷的舒敏保湿水，同样地，其中含有0.3～0.5％ε-聚赖氨酸作为抑菌剂。
除此以外，聚赖氨酸还具有潜在的促渗、保湿、抗炎、抗氧化、修复等护肤功效。但如前所述，已有的研究大多只将聚赖氨酸作为抑菌剂应用于化妆品配方中，不仅用量较少(≤0.5％)，而且大多为纯水基体系。仅中国专利CN107468584A将5～9％的聚赖氨酸作为抗皱及老化修复成分应用于一种抗皱焕白组合物中，为了使体系稳定，采用了聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、聚氧乙烯单硬脂酸甘油酯、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、琼脂中至少一种作为乳化剂，采用了季戊四醇松脂酸酯、聚丙烯酸乙酯、硬脂酰胺MEA-硬脂酸酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、十三烷醇偏苯三酸酯、PPG-2肉豆蔻醇醚丙酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中至少一种作为增粘剂，体系十分复杂。
由于ε-聚赖氨酸是由L-赖氨酸的α-氨基和ε-羧基通过酰胺键连接而成的聚合物，其分子富含阳离子，具有强正电荷特性，会破坏乳液中增稠体系，尤其是带有阴离子的聚丙烯酸类增稠体系的网络结构，使得体系粘度下降，稳定性降低，极易絮凝、破乳。为了提高聚赖氨酸在护肤品中的用量，以发挥其多功能的护肤功效，同时维持体系良好的长期稳定性，亟需开发一种高含量聚赖氨酸的稳定乳液体系。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液，所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液包括ε-聚赖氨酸或其盐、蒙脱土、润肤剂、助剂和水。
本发明还提供所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水混合后球磨得到ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液；
2)将ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液、助剂和水混合，加热得到水相混合物；
3)将润肤剂加热得到油相混合物；
4)将水相混合物和油相混合物混合得到水包油乳液；
5)降温至50℃以下后与助剂混合即得到所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
本发明还提供所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液在制备化妆品、食品、药品或保健品中的用途。
如上所述，本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液及其制备方法和用途，具有以下有益效果：
(1)本发明克服了ε-聚赖氨酸由于具有强正电荷，尤其是在高含量ε-聚赖氨酸下，解决了乳液体系不稳定的问题，获得了具有良好稳定性的ε-聚赖氨酸Pickering乳液。ε-聚赖氨酸的含量高达0.6～10wt％，且所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液外观细腻，粒径分布均匀，在室温放置6个月、50℃放置1个月、40℃放置3个月、-20℃/室温(12h/12h)3个循环均无破乳、分层和析油现象，且粘度和粒径均无明显变化，具有良好的高低温稳定性及长期储存稳定性。
(2)本发明通过湿法研磨法，将ε-聚赖氨酸通过插层进入到蒙脱土的纳米空间，构建成ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米复合材料。所制备的ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米复合材料，具有良好的界面活性，一方面，赋予了ε-聚赖氨酸具有表面活性的新功效，另一方面作为固体颗粒乳化剂制备成的ε-聚赖氨酸Pickering乳液具有良好的稳定性，不仅克服了强电荷ε-聚赖氨酸使乳液不稳定的问题，而且ε-聚赖氨酸含量越高，体系越稳定。
(3)由于ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米复合材料的锁水特性，使得本发明所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液具有良好的保湿性能。
(4)本发明所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液具有很强的兼容性，通过添加其他营养成分，可以赋予ε-聚赖氨酸Pickering乳液抗炎、抗氧化、修复、美白、防晒、抗衰老等多种功效。
(5)传统的有机蒙脱土制备Pickering乳液，需首先通过抽滤、洗涤、干燥研磨等步骤得到有机蒙脱土复合纳米材料，然后再将其分散于水相进行乳液制备。本发明ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备方法，无需分离ε-聚赖氨酸/蒙脱土复合纳米材料，而是直接将湿法研磨获得的ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米复合液作为水相进行乳液制备，制备方法简单，条件温和。
(6)不含传统表面活性剂，温和无毒，生物相容性好，体系简洁。
附图说明
图1显示为本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液的稳定性试验结果图。
图2显示为本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液在光学显微镜下的图像。
图3显示为本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液保湿性能曲线。
具体实施方式
本发明提供一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液，所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液包括ε-聚赖氨酸或其盐、蒙脱土、润肤剂、助剂和水。
所述Pickering乳液(Pickering emulsion)是指以固体颗粒作为乳化剂或者由胶体颗粒稳定得到的乳状液。
所述ε-聚赖氨酸为由25～35个赖氨酸残基组成，分子量为2500～4500Da的聚合物。所述ε-聚赖氨酸盐例如为盐酸盐。
在本发明的某些实施方式中，以ε-聚赖氨酸Pickering乳液的总重量为基准，所述ε-聚赖氨酸或其盐的重量为0.6～10wt％。例如，所述ε-聚赖氨酸的重量选自以下任一：0.6～1wt％、1～2wt％、2～3wt％、3～4wt％、4～5wt％、5～6wt％、6～7wt％、7～8wt％、8～9wt％或9～10wt％。在一较佳实施方式中，所述ε-聚赖氨酸的重量为1～6wt％。
所述蒙脱土(montmorillonite)又名胶岭石、微晶高岭石，是一种天然的2：1层状硅酸盐，电荷交换量(CEC)为0.9～1.2mmol/g，蒙脱土为膨润土矿的主要矿物组分。
在本发明的某些实施方式中，以ε-聚赖氨酸Pickering乳液的总重量为基准，所述蒙脱土的重量为0.6～10wt％。例如，所述蒙脱土的重量选自以下任一：0.6～1wt％、1～2wt％、2～3wt％、3～4wt％、4～5wt％、5～6wt％、6～7wt％、7～8wt％、8～9wt％或9～10wt％。在一较佳实施方式中，所述蒙脱土的重量为1～5wt％。在一更佳的实施方式中，所述蒙脱土的重量为1～3wt％。
在本发明的某些实施方式中，所述ε-聚赖氨酸和蒙脱土的质量比为(1～10)：1，例如为1:1～2:1、2:1～3:1、3:1～4:1、4:1～5:1、5:1～6:1、6:1～7:1、7:1～8:1、8:1～9:1或9:1～10:1。所述ε-聚赖氨酸和蒙脱土的质量比优选为(2～5)：1。
所述润肤剂选自碳氢类油脂、酯类油脂、硅油中的一种或多种。所述碳氢类油脂例如为白油、聚烯烃、低熔点蜡等。所述酯类油脂例如为棕榈酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油酯、植物油脂等。
在本发明的某些实施方式中，以ε-聚赖氨酸Pickering乳液的总重量为基准，所述润肤剂的重量为0～30wt％。例如，所述润肤剂的重量选自以下任一：0～5wt％、5～10wt％、10～15wt％、15～20wt％、20～25wt％、25～30wt％。在一较佳实施方式中，所述润肤剂的重量为0～20wt％。在一更佳的实施方式中，所述润肤剂的重量为0～10wt％。
所述助剂选自pH值调节剂、防腐剂、螯合剂、营养成分、香精、着色剂中的一种或多种。
所述pH调节剂例如为氢氧化钠。在一种实施方式中，所述pH调节剂为10％(w/w)氢氧化钠水溶液。
所述防腐剂选自具有防腐功能的添加剂，如乙二醇、戊二醇、己二醇、对羟基苯乙酮等。
所述螯合剂例如为EDTA。
所述营养成分例如为氨基酸、天然保湿因子、植物提取液、美白剂、抗敏舒缓成分、防晒剂、抗衰老成分等。具体的，所述营养成分例如为银耳提取物、烟酰胺、多肽、透明质酸、尿囊素、多糖等。营养成分均为现有技术中常规的试剂，本领域技术人员可以根据需要选择合适的营养成分并自行购买。
所述香精的主要作用是遮盖原料气味，赋予产品感官方面的愉悦感受。所述着色剂用于润饰产品的色泽。本发明对香精、着色剂不做具体限制，本领域技术人员可根据实际需要选择符合标准的合适的香精。
在本发明的某些实施方式中，以ε-聚赖氨酸Pickering乳液的总重量为基准，所述助剂的重量为0～10wt％。例如，所述助剂的重量选自以下任一：0～2wt％、2～4wt％、4～6wt％、6～8wt％、8～10wt％。
所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液中余量为水。
本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液由ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米颗粒作为乳化剂，具有良好的界面活性和界面粘弹性，乳化效果较好，乳液外观细腻。
本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液粒径大小0.2～4.0μm，粒径分布均匀。粒径在稳定性测试期间粒径分布无明显变化，具有良好的稳定性。
本发明的ε-聚赖氨酸Pickering乳液粘度为0.5～15x103mpa﹒s。粘度在稳定性测试期间无明显变化，具有良好的稳定性。
本发明还提供所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水混合后球磨得到ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液；
2)将ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液、助剂和水混合、加热得到水相混合物，保温备用；
3)将润肤剂加热得到油相混合物，保温备用；
4)将水相混合物和油相混合物混合得到水包油乳液；
5)降温至50℃以下后与助剂混合即得到所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
在本发明的某些实施方式中，ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水混合的方法为依次向球磨罐中加入蒙脱土、ε-聚赖氨酸和水。
在本发明的某些实施方式中，步骤1)中球磨的方法为：将ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水在球磨罐中混合，在球磨罐中加入研磨球，主盘转速为400～800r/min，球磨时间为1～2h。
在本发明的某些实施方式中，研磨球选自玛瑙球。所述研磨球的直径为6～10mm。所述研磨球的数量例如为5～20。
在本发明的某些实施方式中，步骤2)中将ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液、助剂和水混合加热至75～95℃得到水相混合物，保温备用。在本发明的某些实施方式中，步骤2)在水相反应釜中完成。
在本发明的某些实施方式中，将润肤剂加热至75～95℃得到油相混合物，保温备用。
在本发明的某些实施方式中，步骤3)在油相反应釜中完成。
在本发明的某些实施方式中，步骤4)中将油相混合物加入到水相混合物中。进一步的，混合后搅拌10～20min，均质5～15min形成水包油乳液。
在本发明的某些实施方式中，步骤5)中搅拌将水包油乳液降温至50℃以下。
本发明还提供所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液在制备化妆品、食品、药品或保健品中的用途。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围；在本发明说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
ε-聚赖氨酸/蒙脱土复合液的制备：
实施例1-4中均通过湿法球磨法制备具有界面活性的ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液，作为水相混合物中的固体颗粒乳化剂组分。具体步骤如下：
于球磨罐中依次加入1g蒙脱土、1gε-聚赖氨酸及10g去离子水混合均匀；在球磨罐中加入直径10mm的玛瑙球6颗、直径6mm的玛瑙球10颗，主盘转速为400r/min，球磨1h；球磨结束后将ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液转入水相反应釜中，球磨罐和玛瑙球用去离子水反复清洗，洗液一并收集到水相反应釜中。
ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备：
在含有ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液的水相反应釜中，加入所需量的去离子水及乳液总质量0.1％的EDTA和5％的氨基酸，搅拌加热至75℃，得到水相混合物，保温备用；以乳液的总重量为基准，加入2％白油、2％的棕榈酸异丙酯、1％的二甲基硅油依次加入油相反应釜中，搅拌加热至75℃，得到油相混合物，保温备用；将油相混合物加入到水相混合物中，快速搅拌15min，均质5min，形成水包油乳液；慢速搅拌下降温至50℃以下，按照乳液总重量的0.5％加入己二醇继续搅拌降温至室温，得到ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
本实施例所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液外观细腻，液滴分布均匀，采用上海蔡康光学有限公司的XP-330C光学显微镜，观察ε-聚赖氨酸Pickering乳液平均粒径为3.8μm。采用Brookfield DV2T旋转粘度计(92#；30rpm；60s；25℃)测试ε-聚赖氨酸Pickering乳液的粘度为0.7x103mpa﹒s。室温放置6个月、50℃放置1个月、40℃放置3个月、-20℃/室温(12h/12h)3个循环，结果如图1所示均无破乳、分层和析油现象，且稳定性测试期间粘度和粒径均无明显变化，具有良好的稳定性。
实施例2
ε-聚赖氨酸/蒙脱土复合液的制备：
于球磨罐中，依次加入2g蒙脱土、4gε-聚赖氨酸及20g去离子水混合均匀；在球磨罐中加入直径10mm的玛瑙球6颗、直径6mm的玛瑙球10颗，主盘转速为600r/min，球磨1.5h；球磨结束后将ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液转入水相反应釜中，球磨罐和玛瑙球用去离子水反复清洗，洗液一并收集到水相反应釜中。
ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备：
在含有ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液的水相反应釜中，加入所需量的去离子水及乳液总质量0.1％的EDTA、3％银耳提取物和2％烟酰胺，搅拌加热至80℃，得到水相混合物，保温备用；以乳液的总重量为基准，将3％的棕榈酸异丙酯、6％的辛酸/癸酸甘油酯、2％的聚二甲基硅氧烷依次加入油相反应釜中，搅拌加热至80℃，得到油相混合物，保温备用；将油相混合物加入到水相混合物中，快速搅拌15min，均质6min，形成水包油乳液；慢速搅拌下降温至50℃以下，按照乳液总重量的0.5％加入戊二醇继续搅拌降温至室温，得到ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
本实施例所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液外观细腻，液滴分布均匀，采用上海蔡康光学有限公司的XP-330C光学显微镜，观察ε-聚赖氨酸Pickering乳液平均粒径为1.2μm。采用Brookfield DV2T旋转粘度计(92#；30rpm；60s；25℃)测试ε-聚赖氨酸Pickering乳液的粘度为1.2x103mpa﹒s。室温放置6个月、50℃放置1个月、40℃放置3个月、-20℃/室温(12h/12h)3个循环，结果如图1所示均无破乳、分层和析油现象，且稳定性测试期间粘度和粒径均无明显变化，具有良好的稳定性。
实施例3
ε-聚赖氨酸/蒙脱土复合液的制备：
于球磨罐中，依次加入8g蒙脱土、8gε-聚赖氨酸及30g去离子水混合均匀；在球磨罐中加入直径10mm的玛瑙球6颗、直径6mm的玛瑙球10颗，主盘转速为800r/min，球磨2h；球磨结束后将ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液转入水相反应釜中，球磨罐和玛瑙球用去离子水反复清洗，洗液一并收集到水相反应釜中。
ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备：
在含有ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液的水相反应釜中，加入所需量的去离子水及乳液总质量0.1％的EDTA和5％的多肽，搅拌加热至95℃，得到水相混合物，保温备用；以乳液的总重量为基准，将6％的白油、16％的辛酸/癸酸甘油酯、8％异壬酸异壬酯依次加入油相反应釜中，搅拌加热至95℃，得到油相混合物，保温备用；将油相混合物加入到水相混合物中，快速搅拌15min，均质10min，形成水包油乳液；慢速搅拌下降温至50℃以下，按照乳液总重量的0.5％加入对羟基苯乙酮，继续搅拌降温至室温，得到ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
本实施例所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液外观细腻，液滴分布均匀，采用上海蔡康光学有限公司的XP-330C光学显微镜，观察ε-聚赖氨酸Pickering乳液平均粒径为0.26μm。采用Brookfield DV2T旋转粘度计(92#；30rpm；60s；25℃)测试ε-聚赖氨酸Pickering乳液的粘度为12x103mpa﹒s。室温放置6个月、50℃放置1个月、40℃放置3个月、-20℃/室温(12h/12h)3个循环，结果如图1所示均无破乳、分层和析油现象，且稳定性测试期间粘度和粒径均无明显变化，具有良好的稳定性。
实施例4
ε-聚赖氨酸/蒙脱土复合液的制备：
于球磨罐中，依次加入1g蒙脱土、10gε-聚赖氨酸及20g去离子水混合均匀；在球磨罐中加入直径10mm的玛瑙球6颗、直径6mm的玛瑙球10颗，主盘转速为600r/min，球磨2h；球磨结束后将ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液转入水相反应釜中，球磨罐和玛瑙球用去离子水反复清洗，洗液一并收集到水相反应釜中。
ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备：
在含有ε-聚赖氨酸/蒙脱土纳米粒子复合液的水相反应釜中，加入所需量的去离子水及乳液总质量0.1％的EDTA、2％透明质酸、0.5％尿囊素、2％多糖，搅拌加热至85℃，得到水相混合物，保温备用；以乳液的总重量为基准，将20％的辛酸/癸酸甘油酯加入油相反应釜中，搅拌加热至85℃，得到油相混合物，保温备用；将油相混合物加入到水相混合物中，快速搅拌15min，均质8min，形成水包油乳液；慢速搅拌下降温至50℃以下，按照乳液总重量的0.5％加入对羟基苯乙酮和乙二醇，继续搅拌降温至室温，得到ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
本实施例所制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液外观细腻，液滴分布均匀，采用上海蔡康光学有限公司的XP-330C光学显微镜，观察ε-聚赖氨酸Pickering乳液平均粒径为0.8μm。采用Brookfield DV2T旋转粘度计(92#；30rpm；60s；25℃)测试ε-聚赖氨酸Pickering乳液的粘度为8.6x103mpa﹒s。室温放置6个月、50℃放置1个月、40℃放置3个月、-20℃/室温(12h/12h)3个循环，结果如图1所示均无破乳、分层和析油现象，且稳定性测试期间粘度和粒径均无明显变化，具有良好的稳定性。
图2为本发明实施例1～4在光学显微镜下的图像；可以看出本发明实施例1～4制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液粒径分布均匀。
采用德国CK公司的Derma Unit SSC 3皮肤油脂水分酸碱度测定仪测定皮肤在涂抹ε-聚赖氨酸Pickering乳液后的水合度，即保湿性能，进行测试。测定方案如下：
于被测试者双臂内侧各选取三个区域，区域编号1、2、3、4、5、6。每个区域为4×5cm的矩形。不同配方组成的ε-聚赖氨酸Pickering乳液及空白对照在手臂上的涂抹区域随机排列。试验前被测试者签署知情同意书，在测试前12h内及测试期间不可在小臂内侧使用任何洗液、油、面霜、外用酒精、保湿皂、沐浴露等任何影响皮肤水含量的产品。被测试者在测试期间不得清洗、弄湿、擦拭小臂，也不能在小臂上涂抹任何其他产品。被测试者在任何一次测试前1h内不可喝热饮、含咖啡因的饮品。每次测试，被测者于测试前10min到达实验室休息。所有测试在20～24℃、40～60％相对湿度的条件下进行。
首次测试前，被测试者需用清水清洁小臂内侧并擦干，然后休息15min后开始测试，测试得到未涂抹产品状态下皮肤含水量(time:0)。之后，在各测试区域涂抹产品。每种产品用量3.2μL/cm2。用手指涂抹均匀，用时30s。涂抹后的1h、3h、6h、24h各测试一次涂抹区域皮肤水含量，每个区域取五个测试点。所获得的皮肤水合度数值为五个测试点测试数据的平均值。
测定测试结果如图3所示，该图为本发明实施例1～4制备的ε-聚赖氨酸Pickering乳液的保湿性能曲线。从图3中可以看出，本发明提供的ε-聚赖氨酸Pickering乳液涂抹在皮肤上后，能使皮肤的水合度显著提高，且具有很好的长效保湿效果；在涂抹1h后能将皮肤水合度最高提高103.7％，24h后仍能将皮肤的水合度最高提高38.57％。
本发明可以解决现有技术中聚赖氨酸含量低、仅将聚赖氨酸作为抑菌剂，多为纯水基体系，高含量聚赖氨酸体系不稳定的问题。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种ε-聚赖氨酸Pickering乳液，其特征在于，所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液包括ε-聚赖氨酸或其盐、蒙脱土、润肤剂、助剂和水。
2.根据权利要求1所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液，其特征在于，以ε-聚赖氨酸Pickering乳液的总重量为基准，还包括以下特征中的一项或多项：
1)所述ε-聚赖氨酸或其盐的重量为0.6～10wt％；
2)所述蒙脱土的重量为0.6～10wt％；
3)所述ε-聚赖氨酸和蒙脱土的质量比为(1～10)：1；
4)所述润肤剂的重量为0～30wt％；
5)所述助剂的重量为0～10wt％；
6)所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液中余量为水。
3.根据权利要求1所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液，其特征在于，所述润肤剂选自碳氢类油脂、酯类油脂、硅油中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液，其特征在于，所述碳氢类油脂选自白油、聚烯烃、蜡；和/或，所述酯类油脂选自棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸甘油酯、植物油脂。
5.根据权利要求1所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液，其特征在于，所述助剂选自pH值调节剂、防腐剂、螯合剂、营养成分、香精、着色剂中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水混合后球磨得到ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液；
2)将ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液、助剂和水混合，加热得到水相混合物；
3)将润肤剂加热得到油相混合物；
4)将水相混合物和油相混合物混合得到水包油乳液；
5)将水包油乳液降温至50℃以下后与助剂混合即得到所述ε-聚赖氨酸Pickering乳液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中球磨的方法为：将ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水在球磨罐中混合，在球磨罐中加入研磨球，主盘转速为400～800r/min，球磨时间为1～2h；优选的，ε-聚赖氨酸、蒙脱土和水混合的方法为依次向球磨罐中加入蒙脱土、ε-聚赖氨酸和水。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中将ε-聚赖氨酸-蒙脱土复合液、助剂和水混合加热至75～95℃并保温得到水相混合物，和/或，将润肤剂加热至75～95℃并保温得到油相混合物。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中将油相混合物加入到水相混合物中；优选的，水相混合物和油相混合物混合后搅拌10～20min，均质5～15min形成水包油乳液。
10.权利要求1-5任一所述的ε-聚赖氨酸Pickering乳液在制备化妆品、食品、药品或保健品中的用途。
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