CN115404111A - 一种可脱除氖的氦精制装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可脱除氖的氦精制装置，它包括低温精馏、催化脱氢、吸附脱水、冷凝分离、PSA提氦、低温吸附等单元，它还公开了一种可脱除氖的精制方法，它具有低温精馏、催化脱氢、吸附脱水、冷凝分离、PSA提氦、低温吸附、GM/STRING低温制冷等工艺步骤。本发明的有益效果是：可精制99.999%以上高纯氦；回收后端PSA提氦的解析气、冷凝分离的回收气，氦收率高，降低催化脱氢反应氢浓度，从而降低反应温度，操作更安全，无需再设置循环压缩机，成本更低；装置运行压力低，更安全，更经济。

Description

一种可脱除氖的氦精制装置和方法
技术领域
本发明涉及氦气提纯技术领域，具体涉及一种可脱除氖的氦精制装置和方法。
背景技术
氦气为一种稀有战略资源，高纯氦在军工、医疗、半导体、超导、深低温制冷等领域应用广泛，我国氦资源匮乏，价格昂贵，很大程度上依赖进口，尤其在受复杂国际形势的影响，容易受制于人，所以亟需高收率、高纯度、经济性好，特别是可深度脱氢、脱氖的氦精制装置。
中国发明专利CN 111547691 A“一种氢含量高的BOG气体提氦的设备及工艺”，经多级膜分离提氦。存在以下问题：1.须增设多台压缩机，投资大、能耗高；2.氢分子和氦分子难以通过膜分离实现，催化脱氢后剩余微量氢，会逐级浓缩，影响氦的纯度，无法生产＞99.999%高纯；3.无脱氖功能。
中国发明专利CN 114314534A “一种天然气提氦工艺”，加氧除氢至氢含量＜1ppm，再脱水，在加压至19～20MPa脱氮。存在以下问题：1.运行压力高，投资、运行成本高、设备、仪表选型困难；2.脱氮后，氢气会浓缩，影响氦的纯度，无法生产＞99.999%高纯氦；3.催化脱氢，氢浓度高，反应温度高，安全性低；4.无脱氖功能。
目前各种提氦装置，原料气组分中没有考虑氖气，没有氖脱除的工艺方法。根据《纯氦、高纯氦和超纯氦》GB/T4844-2011规定，高纯氦中氖含量＜4ppm，超纯氦中氖含量＜1ppm。因此标准要求，需考虑脱氖工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可脱除氖的氦精制装置和方法，以解决现有技术中提氦装置和工艺投资、运行成本高且无脱氖功能的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种可脱除氖的氦精制装置和方法，包括低温精馏单元、催化脱氢单元、吸附脱水单元、冷凝分离单元、PSA提氦单元、低温吸附单元。
进一步的，所述低温精馏单元原料气入口与原料气管道相连；液氮经阀一、管道一与低温精馏单元液氮入口相连；低温精馏单元设有氮气放空口；低温精馏单元分离原料气中的甲烷生产甲烷；低温精馏单元一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，再与催化脱氢单元入口相连。
进一步的，所述催化脱氢单元氧气入口与氧气管路相连；催化脱氢单元二级粗氦气出口与吸附脱水单元入口相连。
进一步的，所述吸附脱水单元再生气出口与增压机一入口相连，增压机一出口与一级粗氦气管路相连，进入催化脱氢单元；吸附脱水单元三级粗氦气出口与冷凝分离单元入口相连。
进一步的，所述冷凝分离单元四级粗氦气出口与PSA提氦单元入口相连；液氮通过阀二、管道二与冷凝分离单元液氮入口相连；冷凝分离单元设有真空泵，用于放空氮气，还设有分离罐一，用于分离粗氦气，进入下一单元，其余杂质气体则通过节流阀一进入分离罐二，冷凝分离单元回收气出口与增压机二入口相连。
进一步的，所述PSA提氦单元纯氦气出口分为两股，一股与阀三相连，生产纯氦，另一股经阀四与低温吸附单元入口相连；PSA提氦单元解析气出口与增压机二入口相连，增压机二出口与一级粗氦气管路汇合相连，进入催化脱氢单元。
进一步的，所述低温吸附单元用于生产高纯氦；冷源与低温吸附单元入口相连，通过换热器二产生复热气，复热气与低温吸附单元出口相连，纯氦气经过热器二603进入低温吸附器604产生高纯氦气。
本发明提供的一种可脱除氖的氦精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将压强为1.0～5.0MPa的原料气通入低温精馏单元，再通入液氮，产生一级粗氦气，所述原料气包括甲烷、氮气、氩气、氢气和少量氖气，所述低温精馏单元包括一塔加低温冷凝或两塔流程的一种或两种组合；
S2： 低温精馏单元一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，进入催化脱氢单元进行催化反应，产生二级粗氦气；
S3：催化脱氢单元产生的二级粗氦气进入吸附脱水单元，使用分子筛包括3A、4A、5A、13X其中一种或多种组合，脱水至＜1ppm，产生三级粗氦气；
S4：吸附脱水单元产生的三级粗氦气进入冷凝分离单元，冷凝分离单元温度控制在-170℃～-210℃，进行冷凝分离，产生四级粗氦气；吸附脱水单元的再生气、冷凝分离单元回收气及PSA提氦单元解析气经增压机一、增压机二送至催化脱氢单元；
S5：冷凝分离单元产生的四级粗氦气进入带有吸附剂PSA提氦单元进行吸附提纯，吸附剂包括5A、13X、锂分子筛其中一种或多种组合，吸附提纯完成后一股经过阀三，生产纯氦，另一股经阀四进入低温吸附单元，生产高纯氦。
进一步的，所述步骤S3中，催化剂包括铂或钯的一种或两种组合；催化剂载体包括三氧化二铝、二氧化硅、氧化钛、三氧化二铁其中一种或多种组合；催化反应温度控制在80℃～200℃之间；催化反应后氢的摩尔浓度＜1ppm。
进一步的，步骤S5中，低温吸附单元的温度控制在50K～20K之间；低温冷源包括低温气氦、液氦、液氢其中一种或多种组合；低温吸附吸附剂，包括活性炭、5A分子筛、锂分子筛其中一种或多种组合；深低温制冷机包括GM制冷机、String制冷机一种或两种组合。
进一步的，还包括控制系统；阀一、阀二、阀三、阀四均为电磁阀；所述的控制系统分别与低温精馏单元、催化脱氢单元、吸附脱水单元、冷凝分离单元、PSA提氦单元、低温吸附单元、阀一、阀二、阀三、阀四、增压机一、增压机二电连接。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
（1）本发明低温吸附单元，解决深度脱氢及脱氖问题，从而制得≥99.999%的高纯氦。
（2）本发明冷凝分离单元+PSA提氦单元，解决收率低，以及高压运行等问题，降低设备、仪表投资，提高装置运行经济性及安全性。
（3）本发明再生气、回收气、解析气回收利用，提高氦收率，降低催化脱氢反应氢浓度，降低反应温度，无需再单独增加循环压缩机，解决氦收率低，催化脱氢反应温度高等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的工艺示意图；
图2是本发明实施例2的工艺示意图；
图3是本发明冷凝分离单元的结构示意图；
图4是本发明实施例1低温吸附的结构示意图；
图5是本发明实施例2低温吸附的结构示意图；
图中的数字或字母所代表的相应部件的名称：
1、低温精馏单元；101、阀一；102、管道一；2、催化脱氢单元；3、吸附脱水单元；301、增压机一；4、冷凝分离单元；401、阀二；402、管道二；403、增压机二；404、真空泵；405、换热器一；406、分离罐一；407、节流阀一；408分离罐二；5、PSA提氦单元；501、阀三；502、阀四；6、低温吸附单元；601、冷源；602、复热气；603、换热器二；604、低温吸附器；605、深低温制冷机。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当人认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种可脱除氖的氦精制装置，包括低温精馏单元1、催化脱氢单元2、吸附脱水单元3、冷凝分离单元4、PSA提氦单元5、低温吸附单元6。
实施例1：如图1、3和4所示；
具体的，低温精馏单元1原料气入口与原料气管道相连；液氮经阀一101、管道一102与低温精馏单元1液氮入口相连；低温精馏单元1设有氮气放空口；低温精馏单元1分离原料气中的甲烷生产甲烷；低温精馏单元1一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，再与催化脱氢单元2入口相连。
具体的，催化脱氢单元2氧气入口与氧气管路相连；催化脱氢单元2二级粗氦气出口与吸附脱水单元3入口相连。所述吸附脱水单元3再生气出口与增压机一301入口相连，增压机一301出口与一级粗氦气管路相连，进入催化脱氢单元2；吸附脱水单元3三级粗氦气出口与冷凝分离单元4入口相连。
具体的，冷凝分离单元4四级粗氦气出口与PSA提氦单元5入口相连；液氮通过阀二401、管道二402与冷凝分离单元4液氮入口相连；冷凝分离单元4设有真空泵404，用于放空氮气，还设有分离罐一406，用于分离粗氦气，进入下一单元，其余杂质气体则通过节流阀一407进入分离罐二408，分离罐二408将回收气和氮气分离，冷凝分离单元4回收气出口与增压机二403入口相连。
具体的，PSA提氦单元5纯氦气出口分为两股，一股与阀三501相连，生产纯氦，另一股经阀四502与低温吸附单元6入口相连；PSA提氦单元5解析气出口与增压机二403入口相连，增压机二403出口与一级粗氦气管路汇合相连，进入催化脱氢单元2。
具体的，低温吸附单元6高纯氦气出口，生产高纯氦；冷源601与低温吸附单元6入口相连，通过换热器二603产生复热气602，复热气602与低温吸附单元6出口相连，纯氦气经过热器二603进入低温吸附器604产生高纯氦气。
其步骤如下：
S1：将压强为1.0～5.0MPa的原料气通入低温精馏单元，再通入液氮，产生一级粗氦气，所述原料气包括甲烷、氮气、氩气、氢气和少量氖气，所述低温精馏单元包括一塔加低温冷凝或两塔流程的一种或两种组合；
S2： 低温精馏单元一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，进入催化脱氢单元进行催化反应，产生二级粗氦气；
S3：催化脱氢单元产生的二级粗氦气进入吸附脱水单元，使用分子筛包括3A、4A、5A、13X其中一种或多种组合，脱水至＜1ppm，产生三级粗氦气；
S4：吸附脱水单元产生的三级粗氦气进入冷凝分离单元，冷凝分离单元温度控制在-170℃～-210℃，进行冷凝分离，产生四级粗氦气；吸附脱水单元的再生气、冷凝分离单元回收气及PSA提氦单元解析气经增压机一、增压机二送至催化脱氢单元；
S5：冷凝分离单元产生的四级粗氦气进入带有吸附剂PSA提氦单元进行吸附提纯，吸附剂包括5A、13X、锂分子筛其中一种或多种组合，吸附提纯完成后一股经过阀三，生产纯氦，另一股经阀四进入低温吸附单元，生产高纯氦。
实施例2：如图2、3和5所示；
具体的，低温精馏单元1原料气入口与原料气管道相连；液氮经阀一101、管道一102与低温精馏单元1液氮入口相连；低温精馏单元1设有氮气放空口；低温精馏单元1分离原料气中的甲烷生产甲烷；低温精馏单元1一级粗氦气出口与经过增压机一301的气体管路汇合后，再与催化脱氢单元2入口相连。
具体的，催化脱氢单元2氧气入口与氧气管路相连；催化脱氢单元2二级粗氦气出口与吸附脱水单元3入口相连。所述吸附脱水单元3再生气出口与增压机一301入口相连，增压机一301出口与一级粗氦气管路相连，进入催化脱氢单元2；吸附脱水单元3三级粗氦气出口与冷凝分离单元4入口相连。
具体的，冷凝分离单元4四级粗氦气出口与PSA提氦单元5入口相连；液氮通过阀二401、管道二402与冷凝分离单元4液氮入口相连；冷凝分离单元4设有真空泵404，用于放空氮气，还设有分离罐一406，用于分离粗氦气，进入下一单元，其余杂质气体则通过节流阀一407进入分离罐二408，分离罐二408将回收气和氮气分离，冷凝分离单元4回收气出口与增压机二403入口相连。
具体的，PSA提氦单元5纯氦气出口分为两股，一股与阀三501相连，生产纯氦，另一股经阀四502与低温吸附单元6入口相连；冷凝分离单元4回收气出口与PSA提氦单元5解析气出口汇合后，与增压机二403入口相连，增压机二403出口与吸附脱水单元3再生气出口汇合相连后，与增压机一301入口相连，增压机一301出口与一级粗氦气管路汇合相连，进入催化脱氢单元2。
具体的，低温吸附单元6高纯氦气出口，生产高纯氦；深低温制冷机605与换热器二603相连，纯氦气经过换热器二603进入低温吸附器604产生高纯氦气。
其步骤如下：
S1：将压强为1.0～5.0MPa的原料气通入低温精馏单元，再通入液氮，产生一级粗氦气，所述原料气包括甲烷、氮气、氩气、氢气和少量氖气，所述低温精馏单元包括一塔加低温冷凝或两塔流程的一种或两种组合；
S2： 低温精馏单元一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，进入催化脱氢单元进行催化反应，产生二级粗氦气；
S3：催化脱氢单元产生的二级粗氦气进入吸附脱水单元，使用分子筛包括3A、4A、5A、13X其中一种或多种组合，脱水至＜1ppm，产生三级粗氦气；
S4：吸附脱水单元产生的三级粗氦气进入冷凝分离单元，冷凝分离单元温度控制在-170℃～-210℃，进行冷凝分离，产生四级粗氦气；吸附脱水单元的再生气、冷凝分离单元回收气及PSA提氦单元解析气经增压机一、增压机二送至催化脱氢单元；
S5：冷凝分离单元产生的四级粗氦气进入带有吸附剂PSA提氦单元进行吸附提纯，吸附剂包括5A、13X、锂分子筛其中一种或多种组合，吸附提纯完成后一股经过阀三，生产纯氦，另一股经阀四进入低温吸附单元，生产高纯氦。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：包括低温精馏单元（1）、催化脱氢单元（2）、吸附脱水单元（3）、冷凝分离单元（4）、PSA提氦单元（5）、低温吸附单元（6）。
2.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述低温精馏单元（1）原料气入口与原料气管道相连；液氮经阀一（101）、管道一（102）与低温精馏单元（1）液氮入口相连；低温精馏单元（1）设有氮气放空口；低温精馏单元（1）分离原料气中的甲烷生产甲烷；低温精馏单元（1）一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，再与催化脱氢单元（2）入口相连。
3.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述催化脱氢单元（2）氧气入口与氧气管路相连；催化脱氢单元（2）二级粗氦气出口与吸附脱水单元（3）入口相连。
4.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述吸附脱水单元（3）再生气出口与增压机一（301）入口相连，增压机一（301）出口与一级粗氦气管路相连，进入催化脱氢单元（2）；吸附脱水单元（3）三级粗氦气出口与冷凝分离单元（4）入口相连。
5.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述冷凝分离单元（4）四级粗氦气出口与PSA提氦单元（5）入口相连；液氮通过阀二（401）、管道二（402）与冷凝分离单元（4）液氮入口相连；冷凝分离单元（4）设有真空泵（404），用于放空氮气，还设有分离罐一（406），用于分离粗氦气，进入下一单元，其余杂质气体则通过节流阀一（407）进入分离罐二（408），冷凝分离单元（4）回收气出口与增压机二（403）入口相连。
6.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述PSA提氦单元（5）纯氦气出口分为两股，一股与阀三（501）相连，生产纯氦，另一股经阀四（502）与低温吸附单元（6）入口相连；PSA提氦单元（5）解析气出口与增压机二（403）入口相连，增压机二（403）出口与一级粗氦气管路汇合相连，进入催化脱氢单元（2）。
7.根据权利要求1所述的可脱除氖的氦精制装置，其特征在于：所述低温吸附单元（6）用于生产高纯氦；冷源（601）与低温吸附单元（6）入口相连，通过换热器二（603）产生复热气（602），复热气（602）与低温吸附单元（6）出口相连，纯氦气经过热器二（603）进入低温吸附器（604）产生高纯氦气。
8.一种可脱除氖的氦精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将压强为1.0～5.0MPa的原料气通入低温精馏单元（1），再通入液氮， 产生一级粗氦气，所述原料气包括甲烷、氮气、氩气、氢气和少量氖气，所述低温精馏单元（1）包括一塔加低温冷凝或两塔流程的一种或两种组合；
S2： 低温精馏单元（1）一级粗氦气出口与返回气管路汇合后，进入催化脱氢单元（2）进行催化反应，产生二级粗氦气；
S3：催化脱氢单元（2）产生的二级粗氦气进入吸附脱水单元（3），使用分子筛包括3A、4A、5A、13X其中一种或多种组合，脱水至＜1ppm，产生三级粗氦气；
S4：吸附脱水单元（3）产生的三级粗氦气进入冷凝分离单元（4），冷凝分离单元（4）温度控制在-170℃～-210℃，进行冷凝分离，产生四级粗氦气；吸附脱水单元（3）的再生气、冷凝分离单元（4）回收气及PSA提氦单元（5）解析气经增压机一（301）、增压机二（403）送至催化脱氢单元（2）；
S5：冷凝分离单元（4）产生的四级粗氦气进入带有吸附剂PSA提氦单元（5）进行吸附提纯，吸附剂包括5A、13X、锂分子筛其中一种或多种组合，吸附提纯完成后一股经过阀三（501），生产纯氦，另一股经阀四（502）进入低温吸附单元（6），生产高纯氦。
9.根据权利要求8所述的可脱除氖的氦精制方法，其特征在于：所述步骤S3中，催化剂包括铂或钯的一种或两种组合；催化剂载体包括三氧化二铝、二氧化硅、氧化钛、三氧化二铁其中一种或多种组合；催化反应温度控制在80℃～200℃之间；催化反应后氢的摩尔浓度＜1ppm。
10.根据权利要求8所述的可脱除氖的氦精制方法，其特征在于：步骤S5中，低温吸附单元（6）的温度控制在50K～20K之间；低温冷源包括低温气氦、液氦、液氢其中一种或多种组合；低温吸附吸附剂，包括活性炭、5A分子筛、锂分子筛其中一种或多种组合；深低温制冷机包括GM制冷机、String制冷机一种或两种组合。
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