CN115404093A - 从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，包括以下步骤：Ｓ1：对秸秆进行炭化处理，得到秸秆炭和炭化烟气；Ｓ2：将秸秆炭粉碎后放入反应釜内，并将部分炭化烟气通入反应釜内保温保压，然后将反应釜内的气固混合物排入减压管道内，经过减压和冷凝后，得到小分子态腐殖酸与小分子态木醋液的混合液；同时，对其余炭化烟气进行冷凝，得到大分子态木醋液；Ｓ3：将所述混合液与大分子态木醋液混合，静置后得到腐殖酸与木醋液的复合液。本工艺克服了木醋液与腐殖酸不能同时提取的难题，提高了秸秆的利用率。此外，本工艺去除了盐分、焦油和重金属，并使复合液具有长效性和短效性，为农作物的生长和土壤的修复提供了多种选择。
Description
技术领域
本发明涉及生物资源的利用，尤其是涉及一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺。
背景技术
秸秆通常是指小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花、甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分。秸秆富含氮、磷、钾、钙、镁和有机质，是一种具有多种用途的可再生的生物资源。在我国，除了部分秸秆用于饲料和肥料外，每年至少还有5亿吨秸秆被废弃或被焚烧掉，不仅造成了资源上的浪费，还严重地污染了环境。
对富余秸秆进行利用是近年来的热门课题。如申请号为CN201510915668.3的专利公开了一种用葵花秸秆、地瓜秸秆及花生秸秆制备木醋液水溶肥方法。又如申请号为CN201210476752.6的专利公开了一种用小麦秸秆制木醋液的方法。上述专利通过热解或干馏的方式从秸秆中提取木醋液。木醋液含有大量的酚类和有机酸类物质，特别是酚类物质具有显著的抗氧化作用和较强的杀菌、抗菌功效，因此木醋液越来越受到人们的关注。
此外，申请号为CN201810165980.9的专利公开了一种从秸秆中提取腐殖酸的方法及应用。又如申请号为CN202010438587.X的专利公开了一种秸秆好氧固态发酵高产腐殖酸的工艺。上述专利通过腐结或发酵的方式从秸秆中提取腐殖酸。腐殖酸在农林业、工业、养殖业等领域都有比较广的应用，尤其是在农林业领域，腐殖酸作为有机肥的组成部分，具有肥料增效、刺激作物生长、改善农产品质量等作用。目前腐殖酸主要从淤泥、褐煤、风化煤中提取，但是，褐煤、风化煤为不可再生资源，过度开采会面临原料枯竭的问题，而淤泥中重金属和细菌含量较多，处理不当会影响肥料的使用安全。
生物炭、木醋液与腐殖酸都是天然肥料，对于土壤的修复有着良好的效果。目前，多数土壤改良剂和培养土都含有大比例的生物炭、木醋液与腐殖酸。但是在现有技术中，如果从秸秆中提取木醋液，那么就不能再从秸秆中提取腐殖酸；如果从秸秆中提取腐殖酸，那么就不能再从秸秆中提取木醋液。显然，这严重地制约了秸秆的利用率。
现有工艺所提取的木醋液和腐殖酸都是大分子长链结构，大分子长链结构不利于农作物的吸收和对土壤的改良。另外，现有的生产工艺需要静置半年以上才能将焦油、轻油等不同密度物质从木醋液内分离出来，得到有用的木醋液产品。显然，这样的生产工艺对生产场地以及资金的占用都是巨大的。此外，现有工艺无法去除腐殖酸中的盐分、焦油和重金属，这些成分会给农作物和土壤带来污染和危害。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其目的在于：
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，包括以下步骤：
Ｓ1：对秸秆进行炭化处理，得到秸秆炭和炭化烟气；
Ｓ2：将秸秆炭粉碎后放入反应釜内，并将部分炭化烟气通入反应釜内保温保压，然后将反应釜内的气固混合物排入减压管道内，经过减压和冷凝后，得到小分子态腐殖酸与小分子态木醋液的混合液；同时，对其余炭化烟气进行冷凝，得到大分子态木醋液；
Ｓ3：将所述混合液与大分子态木醋液混合，静置后得到腐殖酸与木醋液的复合液。
进一步地改进技术方案，在Ｓ1中，将秸秆破碎成粒状，然后放入炭化炉内进行炭化处理，炭化炉的温度为600-680℃。
进一步地改进技术方案，在Ｓ1中，秸秆的含水率小于20%。
进一步地改进技术方案，在Ｓ2中，秸秆炭粉碎后，秸秆炭粉粒为500-700目，比表面积大于100m2/g。
进一步地改进技术方案，在Ｓ2中，反应釜内炭化烟气与秸秆炭的气固体积比例为800-1200:1。
进一步地改进技术方案，在反应釜内设置有混合机构，在保压过程中，混合机构使炭化烟气与秸秆炭充分混合。
进一步地改进技术方案，在Ｓ2中，反应釜内的压强为0.15-0.23ＭＰａ，温度为300-350℃，保温保压的时间为15-25分钟。
进一步地改进技术方案，在Ｓ2中，对其余炭化烟气进行两级冷凝和过滤，得到大分子态木醋液。
进一步地改进技术方案，在Ｓ2中，所述减压管道为螺旋管道或U型管道，在减压管道的外部设有冷却系统。
进一步地改进技术方案，在Ｓ3中，静置时间为2-3天，静置后封装。
由于采用上述技术方案，相比背景技术，本发明本复合式生产工艺具有如下有益效果：
1、本发明本复合式生产工艺克服了木醋液与腐殖酸不能同时提取的难题，提高了秸秆的利用率。
2、本发明本复合式生产工艺能够将部分木醋液与腐殖酸由大分子态转化为小分子态，经过与大分子态木醋液混合后，使本复合液既具有长效性又具有短效性，为农作物的生长和土壤的修复提供了多种选择。
3、本发明本复合式生产工艺使秸秆炭形成大量的微孔结构，该微孔结构能够吸附气固混合物中的盐分、焦油和重金属，一是大幅缩短了木醋液静置提纯的时间，进而大大降低了木醋液的存储对生产场地和资金成本的占用；二是使腐殖酸和木醋液得以净化，避免盐分、焦油和重金属对给农作物和土壤造成污染和危害。
4、本发明本复合式生产工艺使秸秆的利用得到了最大化，其中，得到的生物炭，以及木醋液和腐殖酸的复合液可以直接作为天然肥料和土壤改良剂使用。
5、本发明本复合式生产工艺可进行连续作业，不但热能利用率高，而且秸秆的转化效率高。
附图说明
图1示出的是本复合式生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，如图1所示，本复合式生产工艺包括以下步骤：
Ｓ1：对秸秆进行炭化处理，得到秸秆炭和炭化烟气。
具体的，首先对秸秆进行日晒或干燥，使秸秆的含水率小于20%。然后通过机器将秸秆切碎至2-10cm长，并通过密闭提升装置放入炭化炉内进行炭化处理，炭化炉的温度为600℃。炭化处理采用连续式生产方式，即24小时不间断进料，不间断出料。
现有秸秆的炭化通常采用“一火两步法”，粉碎后的秸秆在炭化机内需要经过四个步骤完成炭化。第一步是干燥阶段，炉内温度在120-150度，这一过程主要是将原料中的水分进行蒸发；第二步是预碳化阶段，这个时候炉内温度上升至150-275度，秸秆开始热解反应，半纤维素会分解成为二氧化碳和一氧化碳以及乙酸等；第三步是碳化阶段，秸秆进一步的热解，会有大量的可燃气体产生，同时产生还有木焦油和木醋液，这个阶段炉内温度在275-450度；第四步是煅烧阶段，温度达到450度以上，依然需要大量的热量来煅烧秸秆碳，排出残留的挥发物质，提高秸秆碳的固定碳含量。
本炭化工艺是在炭化炉内进行的，炭化炉的温度为600-680℃。之所以采用600℃-680℃这个炭化温度范围，是因为在这个温度区间内，既可以保证秸秆炭的活性，又可以最大限度地提高其比表面积和微孔量，确保其吸附能力达到最大化。在本实施例中，炭化炉的温度为600℃。
Ｓ2：将秸秆炭粉碎后放入反应釜内，并将部分炭化烟气通入反应釜内保温保压，然后将反应釜内的气固混合物排入减压管道内，经过减压和冷凝后，得到小分子态腐殖酸与小分子态木醋液的混合液；同时，对其余炭化烟气进行冷凝，得到大分子态木醋液。
具体的，首先使用机器将秸秆炭进行粉碎，粉碎后要求秸秆炭粉粒为500目，比表面积为100m2/g。这样可以大幅增加秸秆炭与炭化烟气的接触面积。而且，反应釜内炭化烟气与秸秆炭的气固体积比例为800:1，这样的比例可使秸秆炭与炭化烟气完全混合，不留余量。
为了保证充分混合，在反应釜内设置有混合机构，混合机构可以是搅拌叶，也可以是能够内循环的鼓风混合机构。这样，在保压过程中，混合机构可以使炭化烟气与秸秆炭充分混合。
在本实施例中，反应釜内的压强为0.23ＭＰａ，温度为300℃，保温保压的时间为20分钟。在反应釜内，高温高压可使秸秆炭的活性和孔隙度进一步增加，同时能够促使炭化烟气中部分有机物的结合键发生断裂，初步打破有机物的长链结构。
保温保压完成后，打开反应釜阀门，在高压的作用下，反应釜内的气固混合物进入减压管道内，在减压管道的外部设有冷却系统。先对秸秆炭与炭化烟气进行加温加压，然后再秸秆炭与炭化烟气进行降温减压，能够将大分子态长链的腐殖酸和木醋液二次分解成小分子态短链的腐殖酸和木醋液。此外，在高低压的作用下，秸秆炭的孔隙度和活性进一步增加，使其吸附气固混合物中的盐分、焦油和重金属的能力进一步得以增强，并使腐殖酸和木醋液得以净化，避免盐分、焦油和重金属对给农作物和土壤造成污染和危害。
减压管道可以设计成螺旋管道或U型管道，相比直管道，螺旋管道或U型管道更有利于降温，也更有利于腐殖酸和木醋液的形成，以及秸秆炭微孔对盐分、焦油和重金属等成分的吸附。
相对于大分子长链的腐殖酸和木醋液，小分子态短链的腐殖酸和木醋液更容易被农作物的吸收。实践证明，小分子态短链的腐殖酸和木醋液在施肥后的3天内就被农作物完全吸收，起效快，效用显著，适用于对农作物的短期追肥。而大分子态长链的腐殖酸和木醋液在施肥后的半年内持续作用，具有有起效慢，但是肥效周期长的特点，适用于对农作物的长期施肥。同样的，小分子态短链的腐殖酸和木醋液适用于对土壤的快速改良，而大分子态长链的腐殖酸和木醋液适用于对土壤的长期持续改良。这样，本复合液既具有长效性又具有短效性，为农作物的生长和土壤的修复提供了多种选择。
炭化处理产生的炭化烟气只有一部分进入反应釜内，其余炭化烟气先经过一级冷凝和过滤，得到一部分的大分子态木醋液，再经过二级冷凝和过滤得到另一部分大分子态木醋液，剩余的炭化烟气净化后排空。由于未经加热加温和降温减压，该大分子态木醋液的主要成分都是大分子长链结构。
Ｓ3：将所述混合液与大分子态木醋液混合，静置2天后封装，得到腐殖酸与木醋液的复合液。
采用本复合式生产工艺后，一个小型企业每小时可处理1吨玉米秸秆，产出300公斤的秸秆生物炭，150公斤的大分子态木醋液，150公斤的小分子态的腐殖酸和木醋液的混合液，混合后得到300公斤的腐殖酸与木醋液的复合液。
下表为本复合液中主要成分的含量：
| 腐殖酸含量： | 3.53% |
| 水含量： | 90.71% |
| 乙酸含量： | 3.1% |
| 丙酸含量： | 0.22% |
| 羟基丙酮含量： | 0.64% |
| 糠醛含量： | 0.61% |
由上述可知，本复合式生产工艺克服了木醋液与腐殖酸不能同时提取的难题，提高了秸秆的利用率；而且将部分木醋液与腐殖酸由大分子态转化为小分子态，使复合液既具有长效性又具有短效性，为农作物的生长和土壤的修复提供了多种选择。此外，本复合式生产工艺还能去除盐分、焦油和重金属等有害成分，避免了有害成分对农作物和土壤造成的污染和危害。
实施例2：
本实施例与实施例1相比有以下不同：
1、在S1中，炭化炉的温度为650℃；
2、在S2中，反应釜内的压强为0.15ＭＰａ，温度为350℃，保温保压的时间为15分钟；秸秆炭粉粒为700目，比表面积为180m2/g。这样可以大幅增加秸秆炭与炭化烟气的接触面积。而且，反应釜内炭化烟气与秸秆炭的气固体积比例为1200:1；
3、在S3中，静置3天后封装。
实施例3：
本实施例与实施例1相比有以下不同：
1、在S1中，炭化炉的温度为620℃；
2、在S2中，反应釜内的压强为0.2ＭＰａ，温度为330℃，保温保压的时间为25分钟；秸秆炭粉粒为600目，比表面积为150m2/g。这样可以大幅增加秸秆炭与炭化烟气的接触面积。而且，反应釜内炭化烟气与秸秆炭的气固体积比例为1000:1；
3、在S3中，静置2.5天后封装。
未详述部分为现有技术。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：包括以下步骤：
Ｓ1：对秸秆进行炭化处理，得到秸秆炭和炭化烟气；
Ｓ2：将秸秆炭粉碎后放入反应釜内，并将部分炭化烟气通入反应釜内保温保压，然后将反应釜内的气固混合物排入减压管道内，经过减压和冷凝后，得到小分子态腐殖酸与小分子态木醋液的混合液；同时，对其余炭化烟气进行冷凝，得到大分子态木醋液；
Ｓ3：将所述混合液与大分子态木醋液混合，静置后得到腐殖酸与木醋液的复合液。
2.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ1中，将秸秆破碎成粒状，然后放入炭化炉内进行炭化处理，炭化炉的温度为600-680℃。
3.如权利要求1或2所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ1中，秸秆的含水率小于20%。
4.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ2中，秸秆炭粉碎后，秸秆炭粉粒为500-700目，比表面积大于100m2/g。
5.如权利要求1或4所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ2中，反应釜内炭化烟气与秸秆炭的气固体积比例为800-1200:1。
6.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在反应釜内设置有混合机构，在保压过程中，混合机构使炭化烟气与秸秆炭充分混合。
7.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ2中，反应釜内的压强为0.15-0.23ＭＰａ，温度为300-350℃，保温保压的时间为15-25分钟。
8.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ2中，对其余炭化烟气进行两级冷凝和过滤，得到大分子态木醋液。
9.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ2中，所述减压管道为螺旋管道或U型管道，在减压管道的外部设有冷却系统。
10.如权利要求1所述的一种从秸秆中提取木醋液与小分子态腐殖酸的复合式生产工艺，其特征是：在Ｓ3中，静置时间为2-3天，静置后封装。
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