CN115403871B - 一种ppr管材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及塑料管材技术领域，具体公开了一种PPR管材及其制备方法，PPR管材由包括如下重量份的组分制成：聚丙烯树脂100份；抗冲改性剂1.5‑2.5份；色母粒0‑2份；抗菌剂0.5‑1.5份；改性稻草纤维2‑4份；所述改性稻草纤维是由稻草纤维和包覆在稻草纤维表面的泡沫炭层组成。本申请提高了管材的韧性，增强管材抗冲击性，在施工受撞击时不易产生暗伤或开裂。

Description

一种PPR管材及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料管材技术领域，尤其是涉及一种PPR管材及其制备方法。
背景技术
PPR管材，又叫无规共聚聚丙烯管，是一种新型塑料管材，是近年来在我国新兴起的一种建材产品，与传统的铸铁管、镀锌钢管、水泥管等产品相比，具有节能、环保、轻质高强、耐腐蚀、内壁光滑不结垢、施工和维修简便、使用寿命长等众多优点，可广泛用于建筑给排水、城乡给排水、城市燃气、电力与光缆护套、工业流体输送、农业灌溉等建筑、市政、工业和农业等多个领域。
相关技术中公开了一种低收缩率、高稳定性PPR管材：按重量份数计，包括以下组分：无规共聚聚丙烯：80-120份，成核剂：0.1-0.5份，稳定剂：8-12份，分散剂：3-5份，偶联剂3-5份和色母1-5份。
针对上述相关技术，发明人认为PPR管材自身抗冲击性较差，施工时容易受撞击产生暗伤甚至开裂，韧性有待提升。
发明内容
为了提高PPR管材的韧性，本申请提供一种PPR管材及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种PPR管材，采用如下的技术方案：
一种PPR管材，由包括如下重量份的组分制成：
聚丙烯树脂100份；
抗冲改性剂1.5-2.5份；
色母粒0-2份；
抗菌剂0.5-1.5份；
改性稻草纤维2-4份；
所述改性稻草纤维是由稻草纤维和包覆在稻草纤维表面的泡沫炭层组成。
通过采用上述技术方案，由于加入了改性稻草纤维，首先，稻草纤维来源广泛，变废为宝，绿色环保，改性稻草纤维在管材内部形成立体网络结构，提高了管材的韧性，增强管材抗冲击性；其次，由于稻草纤维耐高温性能较差，在挤出成型时会碳化导致稻草纤维受损，因此，本申请在稻草纤维表面包覆泡沫炭层，泡沫炭是由多孔网络构成的碳材料，密度小，强度高，耐高温，比表面积大，导热系数低，具有隔热作用，泡沫炭层能够提高稻草纤维耐高温性能，使其在挤出成型过程中不会碳化受损，从而使得具有泡沫炭层的改性稻草纤维提高了PPR管材的韧性，PPR管材在施工受撞击时不易产生暗伤或开裂。
可选的，所述改性稻草纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，取干燥的稻草秸秆，清洗，干燥，粉碎，筛分，得到稻草纤维；
步骤二，在稻草纤维的表面喷涂粘接剂，形成粘接剂层；
步骤三，在粘接剂层固化之前，在粘接剂层表面黏附泡沫炭颗粒，形成泡沫炭层，固化，得到改性稻草纤维。
通过采用上述技术方案，由于泡沫炭的加工温度较高，无法直接包覆在稻草纤维的表面，通过粘接剂能够将泡沫炭颗粒粘附在稻草纤维表面，从而获得具有泡沫炭层的改性稻草纤维。
可选的，所述粘接剂由包括如下重量份的组分制成：
聚氨酯树脂10-18份；
SEBS 15-20份；
环氧树脂20-25份；
沸石粉8-15份；
γ-巯丙基三乙氧基硅烷2-4份；
耐高温固化剂10-15份；
稀释剂4-6份；
有机溶剂适量。
通过采用上述技术方案，本申请的粘接剂不仅需要将泡沫炭颗粒牢固地粘附在稻草纤维表面，还需要具有较好的耐高温性能，在挤出成型时避免泡沫炭颗粒与稻草纤维分离；因此，采用耐高温性能较好的SEBS和环氧树脂与聚氨酯树脂复配，作为耐高温基料，沸石粉疏松多孔，作为填料，同时具有隔热作用，耐高温固化剂能够促进环氧树脂固化，进一步提高环氧树脂耐高温性能，γ-巯丙基三乙氧基硅烷起到交联的作用。
可选的，所述泡沫炭颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆清洗，干燥，粉碎，得到玉米秸秆纤维；
(2)将玉米秸秆纤维在305-310℃、低氧环境下进行半碳化处理，处理时间30-40min，得到半碳化玉米秸秆纤维；
(3)将酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至85-95℃，发泡固化15-20min，得到炭化前驱体；
(4)将炭化前驱体置于氮气气氛下，高温炭化，粉碎，筛分，得到泡沫炭颗粒。
通过采用上述技术方案，本申请采用酚醛树脂作为基材，能够制得隔热性较好的泡沫炭，但是抗压强度较低，因此，加入半碳化玉米秸秆纤维，在步骤(3)加工过程中，半碳化玉米秸秆纤维不易折断，而且，半碳化玉米秸秆纤维在酚醛树脂内部均匀分散，部分酚醛树脂能够进入半碳化玉米秸秆纤维表面的半碳化层内，提高二者结合力，在步骤(4)中，半碳化玉米秸秆纤维能够随酚醛树脂一起炭化，能够提高泡沫炭的抗压强度；正戊烷起到发泡的作用，碳酸丙烯酯能够降低酚醛树脂的固化温度，减少能耗，降低成本，同时提高材料胶合强度；十二烷基磺酸钠起到促进各组分分散的作用。
可选的，所述酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯和十二烷基磺酸钠的质量比为100：(10-20)：(8-10)：(1.5-2.5)：(4-6)。
通过采用上述技术方案，控制各个组分的比例，能够获得隔热性能好、力学性能较好的泡沫炭颗粒。
可选的，所述稻草纤维的长度为2-4mm，直径为40-60μm；所述粘接剂层的厚度为10-20μm。
通过采用上述技术方案，采用上述长度和直径范围的稻草纤维有利于提高PPR管材的韧性，控制粘接剂层的厚度，能够将泡沫炭颗粒牢固地粘附在稻草纤维表面。
可选的，所述高温炭化具体为：先升温至450-480℃，炭化2-2.5h，再升温至950-1000℃，炭化1-1.5h。
通过采用上述技术方案，两步炭化，能够固定孔隙结构，提高泡沫炭颗粒的比表面积。
第二方面，本申请提供一种PPR管材的制备方法，采用如下的技术方案：
一种PPR管材的制备方法，包括以下步骤：
称量，按配方称取所需原料；
混合，将各个原料混合并加热至120-130℃，搅拌30-40min，降温至50-60℃，搅拌10-20min，再降温至常温，得到混合料；
挤出成型，将混合料进行加热挤出、真空定径、冷却定型，得到PPR管材。
通过采用上述技术方案，泡沫炭层能够提高稻草纤维耐高温性能，使其在挤出成型过程中不会碳化受损，改性稻草纤维在管材内部形成立体网络结构，提高了管材的韧性，增强管材抗冲击性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请加入了改性稻草纤维，泡沫炭层能够提高稻草纤维耐高温性能，使其在挤出成型过程中不会碳化受损；改性稻草纤维在管材内部形成立体网络结构，提高了管材的韧性，增强管材抗冲击性；
2、本申请中优选采用耐高温的粘接剂，不仅能将泡沫炭颗粒牢固地粘附在稻草纤维表面，还具有较好的耐高温性能，在挤出成型时避免泡沫炭颗粒与稻草纤维分离。
附图说明
图1是改性稻草纤维的剖视图。
附图标记说明：
1、稻草纤维；2、粘接剂层；3、泡沫炭层。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明。
泡沫炭颗粒的制备例
泡沫炭颗粒制备例1
泡沫炭颗粒，其制备方法包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆清洗，干燥，粉碎，得到玉米秸秆纤维，玉米秸秆纤维的长度为4mm，直径为100μm；
(2)将玉米秸秆纤维在305℃、氧含量为1％的环境下进行半碳化处理，处理时间40min，得到半碳化玉米秸秆纤维；
(3)将重量比为100：10：8：1.5：4的酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至85℃，发泡固化20min，得到炭化前驱体；
(4)将炭化前驱体置于氮气气氛下，先升温至450℃，炭化2.5h，再升温至950℃，炭化1.5h，粉碎，筛分，得到粒径为6.5μm的泡沫炭颗粒。
泡沫炭颗粒制备例2
泡沫炭颗粒，其制备方法包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆清洗，干燥，粉碎，得到玉米秸秆纤维，玉米秸秆纤维的长度为5mm，直径为110μm；
(2)将玉米秸秆纤维在308℃、氧含量为1.1％的环境下进行半碳化处理，处理时间35min，得到半碳化玉米秸秆纤维；
(3)将重量比为100：15：9：2：5的酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至90℃，发泡固化28min，得到炭化前驱体；
(4)将炭化前驱体置于氮气气氛下，先升温至465℃，炭化2.2h，再升温至980℃，炭化1.2h，粉碎，筛分，得到粒径为5.5μm的泡沫炭颗粒。
泡沫炭颗粒制备例3
泡沫炭颗粒，其制备方法包括以下步骤：
(1)将玉米秸秆清洗，干燥，粉碎，得到玉米秸秆纤维，玉米秸秆纤维的长度为6mm，直径为120μm；
(2)将玉米秸秆纤维在310℃、氧含量为1.2％的环境下进行半碳化处理，处理时间30min，得到半碳化玉米秸秆纤维；
(3)将重量比为100：20：10：2.5：6的酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至95℃，发泡固化15min，得到炭化前驱体；
(4)将炭化前驱体置于氮气气氛下，先升温至480℃，炭化1h，再升温至1000℃，炭化1h，粉碎，筛分，得到粒径为5μm的泡沫炭颗粒。
泡沫炭颗粒对比制备例1
与泡沫炭颗粒制备例2的不同之处在于，步骤(4)具体为：将炭化前驱体置于氮气气氛下，升温至980℃，炭化3h，粉碎，筛分，得到粒径为5.5μm的泡沫炭颗粒。
泡沫炭颗粒对比制备例2
与泡沫炭颗粒制备例2的不同之处在于，步骤(3)具体为：将重量比为100：10：2.5：6的酚醛树脂、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至95℃，发泡固化15min，得到炭化前驱体。
粘接剂的制备例
粘接剂制备例1
粘接剂，由如下重量的组分制成：
聚氨酯树脂10kg；
SEBS 20kg；
环氧树脂20kg，环氧树脂是双酚A型环氧树脂；
沸石粉8kg；
γ-巯丙基三乙氧基硅烷2kg；
耐高温固化剂10kg，耐高温固化剂是甲基六氢苯酐；
稀释剂4kg，稀释剂是乙二醇二缩水甘油醚；
有机溶剂20kg，有机溶剂是丙酮；
粘接剂的制备方法为：将上述组分混合搅拌均匀，即得。
粘接剂制备例2
与粘接剂制备例1的不同之处在于，由如下重量的组分制成：
聚氨酯树脂15kg；
SEBS 18kg；
环氧树脂22kg；
沸石粉10kg；
γ-巯丙基三乙氧基硅烷3kg；
耐高温固化剂12kg；
稀释剂5kg；
有机溶剂25kg。
粘接剂制备例3
与粘接剂制备例1的不同之处在于，由如下重量的组分制成：
聚氨酯树脂18kg；
SEBS 15kg；
环氧树脂25kg；
沸石粉15kg；
γ-巯丙基三乙氧基硅烷4kg；
耐高温固化剂15kg；
稀释剂6kg；
有机溶剂30kg。
粘接剂对比制备例1
与粘接剂制备例1的不同之处在于，将SEBS替换为等重量份的聚氨酯树脂。
粘接剂对比制备例2
与粘接剂制备例1的不同之处在于，将环氧树脂替换为等重量份的聚氨酯树脂。
粘接剂对比制备例3
与粘接剂制备例1的不同之处在于，将SEBS和环氧树脂替换为等重量份的聚氨酯树脂
改性稻草纤维的制备例
改性稻草纤维制备例1
改性稻草纤维，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，取干燥的稻草秸秆，清洗，干燥，粉碎，筛分，得到稻草纤维，稻草纤维的长度为2mm，直径为40μm；
步骤二，在稻草纤维的表面喷涂粘接剂，形成粘接剂层，粘接剂层的厚度为10μm，粘接剂由粘接剂制备例1制得，具体为：将10kg稻草纤维与5kg粘接剂混合，搅拌均匀，得到混合物；
步骤三，在粘接剂层固化之前，在粘接剂层表面黏附泡沫炭颗粒，形成泡沫炭层，泡沫炭颗粒由泡沫炭颗粒制备例1制得，具体为：将混合物加入流化床干燥器的进料器，由下至上运动的热空气使混合物在气流中呈悬浮状态，在进料器的上方朝向悬浮的混合物喷撒2kg泡沫炭颗粒，固化，得到改性稻草纤维；
如图1所示，改性稻草纤维包括稻草纤维1、粘接剂层2和泡沫炭层3，粘接剂层2粘接在稻草纤维1表面，泡沫炭层3粘接在粘接剂层2的表面。
改性稻草纤维制备例2
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，稻草纤维的长度为3mm，直径为50μm，粘接剂层的厚度为15μm，粘接剂用量为6kg，粘接剂由粘接剂制备例2制得，泡沫炭颗粒由泡沫炭颗粒制备例2制得。
改性稻草纤维制备例3
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，稻草纤维的长度为4mm，直径为60μm，粘接剂层的厚度为20μm，粘接剂用量为8kg，粘接剂由粘接剂制备例3制得，泡沫炭颗粒由泡沫炭颗粒制备例3制得。
改性稻草纤维对比制备例1
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，泡沫炭颗粒由泡沫炭颗粒对比制备例1制得。
改性稻草纤维对比制备例2
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，泡沫炭颗粒由泡沫炭颗粒对比制备例2制得。
改性稻草纤维对比制备例3
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，粘接剂由粘接剂对比制备例1制得。
改性稻草纤维对比制备例4
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，粘接剂由粘接剂对比制备例2制得。
改性稻草纤维对比制备例5
与改性稻草纤维制备例1的不同之处在于，粘接剂由粘接剂对比制备例3制得。
实施例
实施例1
一种PPR管材，由包括如下重量的组分制成：
聚丙烯树脂100kg；
抗冲改性剂1.5kg，抗冲改性剂是三元乙丙橡胶；
抗菌剂0.5kg，抗菌剂是g-C3N4；
改性稻草纤维2kg；
改性稻草纤维是由稻草纤维和包覆在稻草纤维表面的泡沫炭层组成，具体的，改性稻草纤维由改性稻草纤维制备例1制得；
PPR管材的制备方法，包括以下步骤：
称量，按配方称取所需原料；
混合，将各个原料混合并加热至125℃，搅拌35min，降温至55℃，搅拌15min，再降温至常温，得到混合料；
挤出成型，将混合料进行加热挤出、真空定径、冷却定型，得到PPR管材。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，由包括如下重量的组分制成：
聚丙烯树脂100kg；
抗冲改性剂2kg；
色母粒1kg，色母粒购自鹤山市星展塑胶有限公司SM-103；
抗菌剂1kg；
改性稻草纤维2kg。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，由包括如下重量的组分制成：
聚丙烯树脂100kg；
抗冲改性剂2.5kg；
色母粒2kg，色母粒购自鹤山市星展塑胶有限公司SM-103；
抗菌剂1.5kg；
改性稻草纤维2kg。
实施例4
与实施例3的不同之处在于，改性稻草纤维的用量为3kg。
实施例5
与实施例3的不同之处在于，改性稻草纤维的用量为4kg。
实施例6
与实施例5的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维制备例2制得。
实施例7
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维制备例3制得。
实施例8
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维对比制备例1制得。
实施例9
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维对比制备例2制得。
实施例10
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维对比制备例3制得。
实施例11
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维对比制备例4制得。
实施例12
与实施例6的不同之处在于，改性稻草纤维由改性稻草纤维对比制备例5制得。
对比例
对比例1
与实施例1的不同之处在于，未加入改性稻草纤维。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，将改性稻草纤维替换为等重量的稻草纤维，稻草纤维的制备方法如下：取干燥的稻草秸秆，清洗，干燥，粉碎，筛分，得到稻草纤维，稻草纤维的长度为2mm，直径为40μm。
性能检测试验
试验方法
(1)落锤冲击试验：按照标准《GB/T14152-2001塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法》中的方法，将制备得到的PPR管材在20℃，1kg锤重，25锤头条件下，在落锤0.6m的高度下，对100根PPR管材进行测试，其中，PPR管材不破裂为通过，PPR管材破裂为不通过，以通过率(％)来表征PPR管材的抗冲击性能。
(2)缺口简支梁冲击试验：按照标准《GB/T1043.1-2008》和《GB/T1043.2-2018》中的方法，将制备得到的PPR管材在20℃下进行测试，其中缺口类型为A型缺口，记录缺口简支梁冲击强度(MPa)。
表1试验结果
结合实施例1-12和对比例1-2并结合表1可以看出，对比例1在没有加入改性稻草纤维时，落锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度最低，对比例2在对比例1的基础上加入稻草纤维后，落锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度略有提高，但是不明显，可能的原因是稻草纤维耐高温性能较差，在挤出成型时会碳化导致稻草纤维受损，对管材的增韧效果较差；实施例1-3在对稻草纤维表面包覆泡沫炭层后，落锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度大幅提升，说明泡沫炭层能够提高稻草纤维耐高温性能，使其在挤出成型过程中不会碳化受损，从而使得具有泡沫炭层的改性稻草纤维提高了PPR管材的韧性。实施例4和5增加改性稻草纤维的用量后，落锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度继续提升，但是实施例5的提升幅度小于实施例4，说明改性稻草纤维的加入量超过一定值后，对管材的韧性提升效果逐渐下降。实施例6-7分别采用改性稻草纤维制备例2和改性稻草纤维制备例3，实施例6的落锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度最高，实施例7略低于实施例6，说明改性稻草纤维制备例2的增韧效果较好；实施例8-9分别采用一次碳化和无半碳化玉米秸秆纤维的泡沫炭颗粒，锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度降低，说明两次碳化得到的泡沫炭颗粒效果更好，加入半碳化玉米秸秆纤维的泡沫炭颗粒对管材的增韧效果更好；实施例10-12的粘接剂分别采用粘接剂对比制备例1-3，锤冲击试验通过率和缺口简支梁冲击强度降低，说明耐高温性能较好的SEBS和环氧树脂与聚氨酯树脂复配，才可以提高粘接剂的耐高温性能，仅使用聚氨酯树脂、仅使用聚氨酯树脂和环氧树脂、仅使用聚氨酯树脂和SEBS，对管材的增韧效果均没有三种一起使用的增韧效果好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种PPR管材，其特征在于：由包括如下重量份的组分制成：
聚丙烯树脂100份；
抗冲改性剂1.5-2.5份；
色母粒0-2份；
抗菌剂0.5-1.5份；
改性稻草纤维2-4份；
所述改性稻草纤维是由稻草纤维和包覆在稻草纤维表面的泡沫炭层组成；
所述改性稻草纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一，取干燥的稻草秸秆，清洗，干燥，粉碎，筛分，得到稻草纤维；
步骤二，在稻草纤维的表面喷涂粘接剂，形成粘接剂层；
步骤三，在粘接剂层固化之前，在粘接剂层表面黏附泡沫炭颗粒，形成泡沫炭层，固化，得到改性稻草纤维；
所述粘接剂由包括如下重量份的组分制成：
聚氨酯树脂10-18份；
SEBS 15-20份；
环氧树脂20-25份；
沸石粉8-15份；
γ-巯丙基三乙氧基硅烷2-4份；
耐高温固化剂10-15份；
稀释剂4-6份；
有机溶剂适量；
所述泡沫炭颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将玉米秸秆清洗，干燥，粉碎，得到玉米秸秆纤维；
（2）将玉米秸秆纤维在305-310℃、低氧环境下进行半碳化处理，处理时间30-40min，得到半碳化玉米秸秆纤维；
（3）将酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯、十二烷基磺酸钠混合均匀，倒入模具内，升温至85-95℃，发泡固化15-20min，得到炭化前驱体；
（4）将炭化前驱体置于氮气气氛下，高温炭化，粉碎，筛分，得到泡沫炭颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种PPR管材，其特征在于：所述酚醛树脂、半碳化玉米秸秆纤维、正戊烷、碳酸丙烯酯和十二烷基磺酸钠的质量比为100：（10-20）：（8-10）：（1.5-2.5）：（4-6）。
3.根据权利要求1所述的一种PPR管材，其特征在于：所述稻草纤维的长度为2-4mm，直径为40-60μm；所述粘接剂层的厚度为10-20μm。
4.根据权利要求1所述的一种PPR管材，其特征在于：所述高温炭化具体为：先升温至450-480℃，炭化2-2.5h，再升温至950-1000℃，炭化1-1.5h。
5.权利要求1-4任一项所述的PPR管材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
称量，按配方称取所需原料；
混合，将各个原料混合并加热至120-130℃，搅拌30-40min，降温至50-60℃，搅拌10-20min，再降温至常温，得到混合料；
挤出成型，将混合料进行加热挤出、真空定径、冷却定型，得到PPR管材。
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