CN110885206A - 一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，由如下重量份原料制成：75‑100份大麻复合纤维，65‑80份膨胀珍珠岩，15‑40硅溶胶，2‑5份十六烷基三甲基溴化铵，30‑55份去离子水，2‑5份4％碱水，3‑7份环保胶；制备得大麻复合纤维，拉伸性能好、质地轻薄、绿色环保；膨胀珍珠岩和大麻复合纤维混合、老化，填充了珍珠岩中的孔洞，并在表面形成一层致密的保护层，有效解决了珍珠岩易碎性和稳定性差的技术问题，制得的保温复合材料具有质地轻薄、导热系数低、保温性能好、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体为一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法及其制备方法。
背景技术
工业大麻(Stevia rebaudiana Bertoni)为大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物，广泛分布于世界各地。世界上大麻属植物主要有野生大麻(CannabisruderalisJanisch)、印度大麻(Cannabis indica Lam)和栽培大麻(Cannabis sativaL)3个种，在长期的生物进化过程中又产生了许多大麻变种和亚种。由于大麻中含有一种致幻成瘾的次生代谢产物—四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)，因而成为公众熟知的毒品原植物之一。为了方便监管和合理使用，国际上将大麻中THC含量<0 .3％的大麻品种定义不具备毒品利用价值的工业大麻。目前，许多国家通过品种选育与改良、杂交与基因工程育种手段，已经选育出了很多优良工业大麻的新品种。我国也对工业大麻的种植和育种方面进行了不断的探索。如云南省农业科学院率先选育出云麻1号、云麻2号、云麻3号、云麻4号和云麻5号、云麻6号、云麻7号等多个云麻系列的工业大麻品种，这些品种在国内已有推广种植，如在内蒙古、黑龙江、安徽等地都有栽培应用。工业大麻植株高大，枝杈少，纤维含量高，其经济价值涉及造纸、纺织、建材、食品、医药等多个方面。大麻纤维中心细长的空腔与纤维表面纵向分布着许多裂纹和小孔洞相边，形成优异的接触面；大麻纤维为不规则三角形、六边形、扁圆、腰圆等，中腔与外形不一,其分子结构为多棱状,较松散,有螺旋纹，因此大麻纤维对音波、光波有良好的消散作用。
按材质分类，可将保温材料分为三类：金属保温材料、有机保温材料、无机保温材料。金属保温材料但是这种材料的货源很少，价格很昂贵，作为建筑的保温材料而言会大大地提高成本，不能广泛的应用。有机保温材料很容易燃烧，在高温时容易产生有毒的气体，耐老化、耐火性差，这些缺点都限制了有机保温材料的广泛的使用。本发明中所使用的膨胀珍珠岩是一种蜂窝结构的物质，其表面和内部有许多的孔洞、裂缝，这样的多孔结构就导致了膨胀珍珠岩的易碎性，密度的稳定性也很差，制品在加工过程中的压缩比很大的缺陷，这种缺陷会使得膨胀珍珠岩制品的品质和保温效果都会下降。为了达到保温材料的强度要求，本发明充分利用大麻纤维的高韧度与膨胀珍珠岩混合，使得大麻复合保温材料具有高韧度、耐压、耐火、保温、持久、耐腐蚀等优点的同时，还避免了膨胀珍珠岩易吸水膨胀的缺点，因此该新型墙体保温材料与传统的墙体保温材料相比，具有很高的抗压性能与韧度，同时还具有更好、更持久的保温性能。
发明内容
本发明的目的在于，充分利用大麻纤维的高韧度，发明一个具有高韧度、耐压、耐火、保温、持久、耐腐蚀的保温材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，由如下重量份原料制成：75-100份大麻复合纤维，65-80份膨胀珍珠岩，15-40硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅（硅溶胶），2-5份十六烷基三甲基溴化铵， 30-55份去离子水，2-5份4％碱水， 3-7份环保胶。
所述复合保温材料由如下方法制成：
步骤1、将去离子水与无水乙醇混合，加入异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入十二烷基磺酸钠，制得混合溶液。
步骤2、将壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，控制每研磨30min停止10min，研磨时间为4h，制得壳聚糖粉末，将壳聚糖粉末加入步骤1制得的混合溶液中，在120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤三次，转移至真空干燥箱中70-80℃干燥6-8h，控制真空为-0 .072MPa。
步骤3、将壳聚糖、大麻纤维、聚丙烯树脂共混，在110℃下干燥2h，通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为100-160r/min，之后将挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维。
步骤4、将去离子水加入反应器中，加入十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，加入硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后滴加4％碱水并匀速搅拌5min。
步骤5、将膨胀珍珠岩粉碎，直至粒径为1-3mm，加入步骤4反应器中，再将大麻复合纤维粉碎，直至粒径为0.5-1mm，加入步骤1反应器中，继续在60-75℃温度下老化干燥6-8h，过滤，烘干，制得初料。
步骤6、在制得的初料中加入去离子水，60℃水浴加热后保温2h后加入环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料。
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
所述步骤2中控制每研磨30min停止10min，是为了防止研磨时温度过高对壳聚糖产生破坏，而且研磨过程中机械力能够破坏壳聚糖的晶区结构，便于游离水分子进行分子间隙中，能够破坏壳聚糖分子间的范德华力和部分大分子链，将壳聚糖粉末加入步骤1制得的混合溶液中能够进一步减小壳聚糖粉末的粒径。
所述步骤3中将壳聚糖、大麻纤维、聚丙烯树脂共混，通过2-5℃冷水槽是为了加速黏合，壳聚糖能够提高大麻纤维、聚丙烯树脂的黏合度，控制重量比为0 .3∶4∶6是为了使制备得大麻复合纤维具有较好的拉伸性能。
所述步骤4中通过硅溶胶制备出气凝胶前驱体，加入4％碱水能够催化缩聚反应进程，加速前驱体的形成。
所述步骤5中将粒径为1-3mm的珍珠岩和大麻复合纤维与前驱体混合、老化，前驱体转变成气凝胶，在老化过程中珍珠岩的孔洞中被气凝胶填充，同时表面形成一层致密的保护层，使得珍珠岩表观密度增大，导热系数降低，保温与抗压性能也得到了提高；另一方面气凝胶能够在大麻复合纤维表面形成大量的微观球形颗粒，附着在大麻复合纤维表面，形成一个增强层，从而使大麻复合纤维具有良好的保温性能，进而赋予最终制备出的保温材料优异的机械性能和保温性能。
进一步要求步骤1中去离子水、无水乙醇、异丙基三钛酸酯和十二烷基磺酸钠的重量比为12∶2∶0 .03∶0 .02。
进一步要求步骤3中壳聚糖、大麻纤维、聚丙烯树脂的重量比为0 .3∶4∶6。
进一步要求步骤4中硅溶胶为硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅。
进一步要求步骤6中环保胶为聚乙烯醇环保胶、酚醛-丁腈胶中的一种或两种。
本发明的有益效果：
本发明在制备复合保温材料，通过硅溶胶制备出气凝胶前驱体，加入4％碱水催化缩聚反应进程，加速前驱体的形成。之后将粒径为1-3mm的膨胀珍珠岩和大麻复合纤维与前驱体混合、老化，前驱体转变成气凝胶，在老化过程中珍珠岩的孔洞中被气凝胶填充，同时表面形成一层致密的保护层，使得珍珠岩表观密度增大，导热系数降低，保温与抗压性能得到了提高；另一方面气凝胶能够在大麻复合纤维表面形成大量的微观球形颗粒，附着在大麻复合纤维表面，形成一个增强层，从而使大麻复合纤维具有良好的保温性能，进而赋予最终制备出的保温材料优异的机械性能和保温性能；制得的保温复合材料具有质地轻薄、导热系数低、保温性能好、绿色环保等优点。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：
实施例1
步骤1、将50份去离子水与9份无水乙醇混合，加入0.12份异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入0.08份十二烷基磺酸钠，制得混合溶液。
步骤2、取30份壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，每研磨30min停止10min，研磨4h，制得壳聚糖粉末；将制得的壳聚糖粉末加入到步骤1制得的混合溶液中，以120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用150份无水乙醇和150份去离子水各洗涤三次，得到的过滤物转移至真空干燥箱中真空控制为-0 .072MPa，干燥温度设为80℃，干燥时间8h。
步骤3、将干燥后的壳聚糖、35份大麻纤维、62份聚丙烯树脂共混1h，在110℃下干燥2h，得到的混合物通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为140r/min，挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，再经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维。
步骤4、取10份去离子水加入反应器中，加入8份十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，再加入30份硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后缓慢滴加4％碱水并匀速搅拌5min。
步骤5、取70份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，再将制得的大麻复合纤维粉碎，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
步骤6、在制得的初料中加入10份去离子水，60℃水浴加热，保温2h后加入6份聚乙烯醇环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料。
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
实施例2
步骤1、将50份去离子水与9份无水乙醇混合，加入0.12份异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入0.08份十二烷基磺酸钠，制得混合溶液。
步骤2、取30份壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，每研磨30min停止10min，研磨4h，制得壳聚糖粉末；将制得的壳聚糖粉末加入到步骤1制得的混合溶液中，以120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用150份无水乙醇和150份去离子水各洗涤三次，得到的过滤物转移至真空干燥箱中真空控制为-0 .072MPa，干燥温度设为80℃，干燥时间8h。
步骤3、将干燥后的壳聚糖、40份大麻纤维、60份聚丙烯树脂共混1h，在110℃下干燥2h，得到的混合物通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为140r/min，挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，再经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维。
步骤4、取10份去离子水加入反应器中，加入8份十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，再加入30份硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后缓慢滴加4％碱水并匀速搅拌5min。
步骤5、取70份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，再将制得的大麻复合纤维粉碎，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
步骤6、在制得的初料中加入10份去离子水，60℃水浴加热，保温2h后加入6份聚乙烯醇环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料。
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
实施例3
步骤1、将50份去离子水与9份无水乙醇混合，加入0.12份异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入0.08份十二烷基磺酸钠，制得混合溶液。
步骤2、取30份壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，每研磨30min停止10min，研磨4h，制得壳聚糖粉末；将制得的壳聚糖粉末加入到步骤1制得的混合溶液中，以120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用150份无水乙醇和150份去离子水各洗涤三次，得到的过滤物转移至真空干燥箱中真空控制为-0 .072MPa，干燥温度设为80℃，干燥时间8h。
步骤3、将干燥后的壳聚糖、35份大麻纤维、62份聚丙烯树脂共混1h，在110℃下干燥2h，得到的混合物通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为140r/min，挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，再经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维。
步骤4、取10份去离子水加入反应器中，加入8份十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，再加入30份硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后缓慢滴加4％碱水并匀速搅拌5min。
步骤5、取60份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，再将制得的大麻复合纤维粉碎，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
步骤6、在制得的初料中加入10份去离子水，60℃水浴加热，保温2h后加入6份聚乙烯醇环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料。
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
实施例4
步骤1、将50份去离子水与9份无水乙醇混合，加入0.12份异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入0.08份十二烷基磺酸钠，制得混合溶液。
步骤2、取30份壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，每研磨30min停止10min，研磨4h，制得壳聚糖粉末；将制得的壳聚糖粉末加入到步骤1制得的混合溶液中，以120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用150份无水乙醇和150份去离子水各洗涤三次，得到的过滤物转移至真空干燥箱中真空控制为-0 .072MPa，干燥温度设为80℃，干燥时间8h。
步骤3、将干燥后的壳聚糖、30份大麻纤维、70份聚丙烯树脂共混1h，在110℃下干燥2h，得到的混合物通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为140r/min，挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，再经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维。
步骤4、取10份去离子水加入反应器中，加入8份十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，再加入30份硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后缓慢滴加4％碱水并匀速搅拌5min。
步骤5、取75份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，再将制得的大麻复合纤维粉碎，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
步骤6、在制得的初料中加入10份去离子水，60℃水浴加热，保温2h后加入6份聚乙烯醇环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料。
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用聚丙烯纤维代替大麻复合纤维，制备方法如下所示：
除以下步骤外，其余实验步骤同上。
步骤3、将干燥后的壳聚糖、95份聚丙烯树脂共混1h，在110℃下干燥2h，得到的混合物通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为140r/min，挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，再经过2-5℃冷水槽，制得聚丙烯纤维。
步骤5、取70份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，再将制得的聚丙烯粉碎，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
对比例2
本对比例与实施例1相比，未对膨胀珍珠岩和大麻复合纤维进行处理，制备方法如下所示：
除以下步骤外，其余实验步骤同上。
不做步骤3操作。
步骤5、取70份膨胀珍珠岩用粉碎机粉碎，粉碎至粒径为1-3mm，得到的膨胀珍珠岩粉末加入到步骤4反应器中，分别取35份大麻纤维、62份聚丙烯树脂，粉碎至粒径为0.5-1mm，得到的粉末加入到步骤4反应器中，在75℃温度下搅拌8h，过滤，烘干，制得初料。
对比例3
本对比例为市场中一种保温材料。
对实施例1-4与对比例1-3的抗压强度、导热系数和表观密度进行检测，结果如下表所示；
从上表能够看出实施例1-4的抗压强度在0 .47-0 .66MPa之间，表观密度在92-135(kg/m3)范围内，导热系数在0 .010-0 .018(W/m·k)之间；对比例1-3的抗压强度在0 .21-0 .32MPa之间，表观密度在70-86(kg/m3)范围内，导热系数在0 .039-0 .060(W/m·k)之间；本实施方式中得到的大麻纤维复合保温材料充分利用了大麻的生物价值，且具有质地轻薄、导热系数低、保温性能好、绿色环保等优点，该工艺方法非常适合大批量生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，由如下重量份原料制成：75-100份大麻复合纤维，65-80份膨胀珍珠岩，15-40硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅（硅溶胶），2-5份十六烷基三甲基溴化铵， 30-55份去离子水，2-5份4％碱水， 3-7份环保胶。
2.根据权利要求书所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述复合保温材料由如下方法制成：
步骤1、将去离子水与无水乙醇混合，加入异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入十二烷基磺酸钠，制得混合溶液；
步骤2、将壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，控制每研磨30min停止10min，研磨时间为4h，制得壳聚糖粉末，将壳聚糖粉末加入步骤1制得的混合溶液中，在120r/min的转速下搅拌1 .5h，抽滤，用无水乙醇和去离子水各洗涤三次，转移至真空干燥箱中70-80℃干燥6-8h，控制真空为-0 .072MPa；
步骤3、将壳聚糖、大麻纤维、聚丙烯树脂共混，在110℃下干燥2h，通过双螺杆挤压机进行熔融挤压，控制螺杆速度为100-160r/min，之后将挤压出的熔体送至纺丝箱中喷丝，经过2-5℃冷水槽，制得大麻复合纤维；
步骤4、将去离子水加入反应器中，加入十六烷基三甲基溴化铵，匀速搅拌直至完全溶解，加入硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅（硅溶胶），磁力搅拌30min后滴加4％碱水并匀速搅拌5min；
步骤5、将膨胀珍珠岩粉碎，直至粒径为1-3mm，加入步骤4反应器中，再将大麻复合纤维粉碎，直至粒径为0.5-1mm，加入步骤1反应器中，继续在60-75℃温度下老化干燥6-8h，过滤，烘干，制得初料；
步骤6、在制得的初料中加入去离子水，60℃水浴加热后保温2h后加入环保胶，以140r/min的转速搅拌60min后制得混合浆料；
步骤7、将步骤6中的混合浆料倒入模具中，控制模具的温度为120℃，用模具浇注成块状后脱模，制得复合保温材料。
3.根据权利要求1和2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述环保胶为聚乙烯醇环保胶、酚醛-丁腈胶中的一种或两种。
4.根据权利要求1和2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述硅溶胶为硅烷偶联剂KH560改性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤1中去离子水、无水乙醇、异丙基三钛酸酯和十二烷基磺酸钠的重量比为12∶2∶0 .03∶0.02。
6.根据权利要求2所述的一种大麻纤维复合保温材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤3中壳聚糖、大麻纤维、聚丙烯树脂的重量比为0 .3∶4∶6。
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| CN112647152A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-13 | 太和县昌达工贸有限公司 | 一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺 |
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