CN115403283A - 一种高早强水泥及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高早强水泥，其特征在于，包括水泥熟料、石膏、石灰石、助磨剂；水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；助磨剂包括多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:10‑12:4‑6。本发明的水泥以水泥熟料和石灰石作为基料，并加入了一定比例的助磨剂，助磨剂为多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的复配物，自制的多乙醇胺由于具有多支链化的乙醇胺链和环己烷结构，而具有高效的分散和络合作用，从而表现出优秀的助磨和增强性能，而与硫酸铝和碳酸锂复配时，能够结合三者的优点，起到协同促进作用，使助磨剂兼顾优异的早期效果和长期性能。
Description
技术领域
本发明属于水泥及其加工技术领域，具体地，涉及一种高早强水泥及其加工方法。
背景技术
水泥是建筑行业的基础材料之一，在经济发展中有重要作用，其广泛应用于国防工程、桥梁道路工程、房屋建造工程等众多领域。水泥生产耗能较大，约占建材工业总能耗的三分之一，主要是因为水泥生产过程中需要进行水泥生料和熟料的粉磨，粉磨过程中能耗高且能量利用率极低，造成了能量的浪费。业内为了提高粉磨效率、降低能耗、节约能源，常在粉磨物料中加入助磨剂。助磨剂是表面活性物质，能够在非面膜中起分散助磨作用，降低生产水泥中的能耗，且能够调节水泥水化的趋势，改善水泥基材的密实性。使用水泥助磨剂能够提高水泥粉磨效率、降低能耗并改善水泥产品性能，有利于实现低碳、循环经济生产，加速水泥工业节能减排。
目前使用最为广泛的化学单体是三乙醇胺、二甘醇等醇胺类和醇类有机物。其中三乙醇胺极性较强，能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用，提高水泥的早期强度。但是该钟操作存在以下缺陷：1、三乙醇胺小分子，在水泥水化过程中由于自身结构的局限性，难以实现高效增强作用；2、单独使用醇胺类物质作为助磨剂，可能会产生缓凝、闪凝等不正常凝结现象，难以兼顾早期效果和长期性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高早强水泥及其加工方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高早强水泥，包括水泥熟料、石膏、石灰石、助磨剂；
其中，水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；且四者按质量计的比例依次为55-60:15-20:3-4:10-15；
石膏为天然二水石膏；以质量百分含量计，石膏中结晶水含量≥15％；
助磨剂包括多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:10-12:4-6；
石膏的使用量为水泥熟料质量的3％-5％，石灰石的使用量为水泥熟料质量的10％-14％，助磨剂的加入量为水泥熟料质量的0.5％-0.6％。
高早强水泥的加工方法，具体如下：
将各原料按比例放入球磨机中进行粉磨，粉磨时间30-40min，得到水泥。
进一步地，所述多乙醇胺通过如下步骤制备：
将1,4-环己二胺与丙酮加入带有搅拌装置和回流装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50-55℃时，在N2保护以及搅拌下，将溶有环氧丙烷的丙酮溶液缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50-55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到多乙醇胺；1,4-环己二胺与环氧丙烷的摩尔比为1:4.1；环氧丙烷的丙酮溶液的浓度为2.38g/100mL；
1,4-环己二胺分子上的-NH2与环氧丙烷发生开环反应，形成多乙醇胺化合物，反应过程如下所示：
获得的多乙醇胺化合物，从分子结构来看，每个多乙醇胺分子上含有4个乙醇胺链，含有位阻较大、较疏水的环己烷结构；水泥熟料颗粒表面带正电荷，乙醇胺链的氮为负电性，可吸附于其表面，而多乙醇胺具有的四个甲基支链以及环己烷结构能够起到空间分散作用，因而对水泥颗粒的分散性更高；此外，乙醇胺链在水泥水化过程中，可以与生成的游离金属离子特别是铁离子发生络合反应，以改变水化进程和早期强度；综合，所得的多乙醇胺由于具有多支链化的乙醇胺链和环己烷结构，而具有高效的分散和络合作用，从而表现出优秀的助磨和增强性能；
需要进一步说明的是，助磨剂中还包括一定比例的硫酸铝和碳酸锂，硫酸铝中的Al3+促进液相中形成钙矾石晶体，一方面，钙矾石晶体作为成核剂在远离C3S的溶液中形成C-S-H凝胶，促进了硅酸盐基团的缩聚，增加了C-S-H凝胶的长度；另一方面，在凝胶膜层外部液相中形成的钙矾石晶核，能够促使保护膜层破裂，加速熟料的离解，同时，在水化早期大量消耗钙离子，形成无定形CH，使孔结构更加密实；
碳酸锂中的Li+半径小、极化作用强，能够加速水化保护膜破裂，有助于水化产物晶体均匀、分散生长，有利于形成较致密的微观结构，促进水泥的早期强度发展；
将多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂复配使用，能够结合三者的优点，起到协同促进作用，使助磨剂兼顾优异的早期效果和长期性能。
本发明的有益效果：
本发明的水泥以水泥熟料和石灰石作为基料，并加入了一定比例的助磨剂，助磨剂为多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的复配物，自制的多乙醇胺由于具有多支链化的乙醇胺链和环己烷结构，而具有高效的分散和络合作用，从而表现出优秀的助磨和增强性能，而与硫酸铝和碳酸锂复配时，能够结合三者的优点，起到协同促进作用，使助磨剂兼顾优异的早期效果和长期性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备多乙醇胺：
将0.1mol的1,4-环己二胺与50mL丙酮加入带有搅拌装置和回流装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50℃时，在N2保护以及搅拌下，将100mL溶有环氧丙烷的丙酮溶液缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到多乙醇胺；环氧丙烷的丙酮溶液的浓度为1.19g/100mL。
实施例2
制备多乙醇胺：
将0.2mol的1,4-环己二胺与160mL丙酮加入带有搅拌装置和回流装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在55℃时，在N2保护以及搅拌下，将200mL溶有环氧丙烷的丙酮溶液缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到多乙醇胺；环氧丙烷的丙酮溶液的浓度为2.38g/100mL。
实施例3
一种高早强水泥，包括1kg水泥熟料、30g石膏、100g石灰石、5g助磨剂；
其中，水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；且四者按质量计的比例依次为55:15:3:10；
助磨剂包括实施例1制得的多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:10:4；
高早强水泥的加工方法，具体如下：
将各原料按比例放入球磨机中进行粉磨，粉磨时间30min，得到水泥。
实施例4
一种高早强水泥，包括1kg水泥熟料、40g石膏、120g石灰石、5.5g助磨剂；
其中，水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；且四者按质量计的比例依次为57.5:17.5:3.5:12.5；
助磨剂包括实施例2制得的多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:11:5；
高早强水泥的加工方法，具体如下：
将各原料按比例放入球磨机中进行粉磨，粉磨时间35min，得到水泥。
实施例5
一种高早强水泥，包括1kg水泥熟料、50g石膏、140g石灰石、6g助磨剂；
其中，水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；且四者按质量计的比例依次为60:20:4:15；
助磨剂包括实施例1制得的多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:12:6；
高早强水泥的加工方法，具体如下：
将各原料按比例放入球磨机中进行粉磨，粉磨时间40min，得到水泥。
对比例1
将实施例3中助磨剂的成分多乙醇胺换成三乙醇胺，其余原料及制备过程不变获得的水泥。
对比例2
将实施例3中的助磨剂换成三乙醇胺，其余原料及制备过程不变，获得的水泥。
对实施例3-5和对比例1-2获得的水泥，进行如下性能测试：
将水泥与水按照比例拌合后，标养7天、28天后测试其抗压强度，按照GB/T 17671-1999中规定的方法进行测试；
测得的结果如下表所示：
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 7d的抗压强度/MPa | 34.9 | 35.8 | 35.6 | 32.2 | 26.8 |
| 28d的抗压强度/MPa | 51.2 | 52.3 | 51.8 | 48.9 | 43.7 |
由上表数据可知，本发明获得的水泥具备较高的早期强度；结合对比例1的数据可知，本发明自制的多乙醇胺相较于三乙醇胺，通过结构的优化设计，具备更高的增强性能；结合对比例2的数据可知，将醇胺与硫酸铝和碳酸锂复配使用，能够起到协同促进作用，大幅提升水泥的强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高早强水泥，其特征在于，包括水泥熟料、石膏、石灰石、助磨剂；
水泥熟料包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙；且四者按质量计的比例依次为55-60:15-20:3-4:10-15；
助磨剂包括多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂，多乙醇胺、硫酸铝和碳酸锂的质量比为1:10-12:4-6。
2.根据权利要求1所述的一种高早强水泥，其特征在于，石膏的使用量为水泥熟料质量的3％-5％，石灰石的使用量为水泥熟料质量的10％-14％，助磨剂的加入量为水泥熟料质量的0.5％-0.6％。
3.根据权利要求1所述的一种高早强水泥，其特征在于，以质量百分含量计，石膏中结晶水含量≥15％。
4.根据权利要求1所述的一种高早强水泥，其特征在于，所述多乙醇胺通过如下步骤制备：
将1,4-环己二胺与丙酮加入带有搅拌装置和回流装置的干燥三口烧瓶中，在常温下，抽真空、通N2反复操作三次后，加热升温，当温度稳定在50-55℃时，在N2保护以及搅拌下，将溶有环氧丙烷的丙酮溶液缓慢滴入烧瓶中，滴加完成后继续于50-55℃恒温下搅拌反应2h，反应结束后，旋蒸除去丙酮，得到多乙醇胺。
5.根据权利要求4所述的一种高早强水泥，其特征在于，1,4-环己二胺与环氧丙烷的摩尔比为1:4.1；环氧丙烷的丙酮溶液的浓度为2.38g/100mL。
6.根据权利要求1所述的一种高早强水泥加工方法，其特征在于，具体如下：
将各原料按比例放入球磨机中进行粉磨，粉磨时间30-40min，得到水泥。
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