CN115386751A - 一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置，解决合金高熔点化合物或包晶等问题，解决合金熔炼过程中增氧问题和铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，制备高质量的纯铅铋合金。该设备结构简单，无需真空熔炼和真空浇铸。
Description
[0001]技术领域
本发明涉及金属材料加工制备技术领域，涉及一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置。
背景技术
铅铋合金是一种用于核反应堆堆芯冷却系统的冷却剂，在堆芯内长时间高温运行，作为液态金属载热剂的金属合金，在核反应堆内受中子照射和核素放射线辐照，要求对杂质进行严格控制，否则易产生放射性产物除了，同时合金相不得有偏析存在，且合金锭不能出现缩孔对含氧量的控制要严格把控。
2011年08月25日，中国发明专利申请公布号CN102304632A，公开了一种核反应堆用铅铋合金的制备方法，采用真空感应熔炼以及真空浇铸，无法进行规模化生产，且设备造价很高。2014年11月24日，中国发明专利申请公布号CN104404296A，公开了一种核反应堆用铅铋合金的制备方法；而该方法采用金属粉末为原料，在磨粉处理过程中有增加氧化的风险，且需要机械搅拌，对设备配置要求较高。2014年11月24日，中国发明专利申请公布号 CN107574323A，公开了一种核反应堆用铅铋合金的制备工艺及制备装置，系统过于复杂和产量低，对氧控精度工艺很难把控。
其技术难点是：合金的成分控制不精确，形成高熔点化合物，合金熔炼过程中增氧，铸锭成分偏析，以及生产过程产生有害的铅和柲的蒸汽；合金熔炼过程中会引入其他杂质。
发明内容
本发明的目的在克服现有技术的不足，提供一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置，解决合金高熔点化合物或包晶等问题，解决合金熔炼过程中增氧问题和铋元素的重力偏析，保证铋含量的均匀性，制备高质量的纯铅铋合金。该设备结构简单，无需真空熔炼和真空浇铸。
本发明的技术方案是：一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置。方法包括如下步骤：
1)清洗融化罐、工装料斗和铸模，再进行表面钝化处理。
2)按所设计的成分对铅块和铋块进行质量比列配料，放入工装料斗中；铅块为国标标准，所用铋锭为低银低铅高纯铋锭，银和其他杂质含量小于200ppm；
3)配好合金材料通过行车吊入融化罐内部，依次叠加放满原料。然后密封融化罐和关闭所有阀门。
4)开启真空泵给罐体气象空间抽至50-100KPa
5)开启进气电磁阀门，充入高纯氩氢混合气体进行保护和高温氧化还原，融化罐混合气体压力达到0.1-0.3MPa关闭进气电磁阀门。气体纯度要求99.99％-99.999％AR/H2比列为 AR95％/H25％。
6)开启加热罐加热装置加热，通过内置温度传感器，实时采集内部温度。当原料温度达到450℃开启电机传动搅拌器进行搅拌。持续搅拌至550℃保温继续搅拌30分钟。
7)搅拌结束后开启气体排气电磁阀门，排出融化罐内部全部气体，关闭排气电磁阀门。
8)开启融化罐真空泵进行抽真空达到50-70KPa，关闭真空泵，罐体保温静置半小时进行真空排氧和液体中气泡。
9)静置结束打开进气电磁阀冲入氩氢混合气体至0.5bar。
10)开启管道阀门，进行浇铸，浇铸液位达到设定高度，模具上方液位传感器给管道阀门关闭信号，阀门关闭。完成浇铸。模具冷却后进行真空封装。
与现有技术相比，本发明的优点体现在如下几方面：采用了碳钢铅铋合金浇铸模具，比热和热传导率高，通过风冷可以快速凝固。以加快浇铸后的结晶速度，确保不发生铋元素的重力偏析，保证成品铅铋合金中铋含量的均匀性。
使用纯度99.99～99.999％的氩氢保护气体，同时在高温下氧化物可以还原。降低了目标产物中氧含量；坩埚熔炼前的吹扫钝化处理，减少了杂质的引入，这样可以保证了铅铋合金的纯度。
本发明熔炼工艺可重复性高，制备的铅铋合金纯度高，完全达到核级铅铋设计要求，实现全天后流水线生产。
附图说明：附图1
附图1为本申请一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置结构示意图。
如附图1所示：融化罐(01)、泵电机(02)、吊耳(03)、真空泵(04)、工装料斗(05)、进气电磁阀(06)、排气电磁阀(07)、内置温度传感器(08)、搅拌器(09)、加热装置(10)、管道阀门(11)、液位传感器(12)、浇铸模具(13)
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例
一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置。包括如下步骤：清洗融化罐(01)、工装料斗(05)和浇铸模具(13)，再进行表面钝化处理。把铅铋合金原料通过质量比列调制好放入工装料斗(05)通过吊环(03)打开融化罐(01)把工装料斗(05)装满原料放入融化罐(01)内，进行密封，在关闭所有阀门通过真空泵(04)进行抽真空至0.5-10KPa，启动加热装置(10)进行加热，通过内置温度传感器(08)实时采集内部温度，当温度达到450℃开启泵电机(02)传动搅拌器(09)进行充分搅拌。温度升到550℃时，停止加热，保温半小时。打开排气电磁阀(07)排出融化罐内部全部气体。关闭排气电磁阀(07)开启真空泵(04) 抽出罐体内部气体，真空度为50-70KPa。静置半小时，给铅铋合金液体除氧和排出气泡。打开进气电磁阀门，给融化罐充入混合气体至0.5bar。打开管道阀门(11)通过浇铸模具(13) 浇铸铅铋锭。通过风冷快速冷却，冷却后进行真空封装。
以上过程都是在真空和高纯混合气体环境中进行加热搅拌成型。本套装置结构简单成本低廉、装备和工艺适用性强的特点，实施本发明专利生产出来的铅铋合金，其化学成分完全满足要求，铅铋合金中无成分偏析，杂质含量小与250ppm，纯度高，熔点低，可满足核反应堆冷却系统对液态金属冷却剂的要求。
Claims (4)
1.本发明的技术方案是：一种核反应堆用铅铋合金的制备方法与装置。方法包括如下步骤：
1)清洗融化罐、工装料斗和铸模，再进行表面钝化处理。
2)按所设计的成分对铅块和铋块进行质量比列配料，放入工装料斗中；铅块为国标标准，所用铋锭为低银低铅高纯铋锭，银和其他杂质含量小于200ppm；
3)配好合金材料通过行车吊入融化罐内部，依次叠加放满原料。然后密封融化罐和关闭所有阀门。
4)开启真空泵给罐体气象空间抽至50-100KPa
5)开启进气电磁阀门，充入高纯氩氢混合气体进行保护和高温氧化还原，融化罐混合气体压力达到0.1-0.3MPa关闭进气电磁阀门。气体纯度要求99.99％-99.999％AR/H2比列为AR95％/H25％。
6)开启加热罐加热装置加热，通过内置温度传感器，实时采集内部温度。当原料温度达到450℃开启电机传动搅拌器进行搅拌。持续搅拌至550℃保温继续搅拌30分钟。
7)搅拌结束后开启气体排气电磁阀门，排出融化罐内部全部气体，关闭排气电磁阀门。
8)开启融化罐真空泵进行抽真空达到50-70KPa，关闭真空泵，罐体保温静置半小时进行真空排氧和液体中气泡。
9)静置结束打开进气电磁阀冲入氩氢混合气体至0.5bar。
10)开启管道阀门，进行浇铸，浇铸液位达到设定高度，模具上方液位传感器给管道阀门关闭信号，阀门关闭。完成浇铸。模具冷却后进行真空封装。
2.与现有技术相比，本发明的优点体现在如下几方面：采用了碳钢铅铋合金浇铸模具，比热和热传导率高，通过风冷可以快速凝固。以加快浇铸后的结晶速度，确保不发生铋元素的重力偏析，保证成品铅铋合金中铋含量的均匀性。
3.使用纯度99.99～99.999％的氩氢保护气体，同时在高温下氧化物可以还原。降低了目标产物中氧含量；坩埚熔炼前的吹扫钝化处理，减少了杂质的引入，这样可以保证了铅铋合金的纯度。
4.本发明熔炼工艺可重复性高，制备的铅铋合金纯度高，完全达到核级铅铋设计要求，实现全天后流水线生产。
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