CN115385838A - 一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，涉及化学合成及生产工艺领域，包括步骤：碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1，得到反应混合物1并通入反应模块2；新癸酰氯通入反应模块2与反应混合物1反应，得到反应混合物2；反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应，在不同温度和数量的模块中停留反应一定的时间，得到过氧化新癸酸异丙苯酯。利用微通道反应器连续制备过氧化新癸酸异丙苯酯，突破传统工艺对反应温度的苛刻要求，在较高温度下快速完成反应，反应停留时间短，传热传质效果好，产品收率高，品质高；反应过程中物料无返混，无放大效应，反应危险等级小。
Description
技术领域
本发明属于化学合成及生产工艺领域，具体涉及一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法。
背景技术
过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，为无色或淡黄色易流动液体，主要用作聚氯乙烯聚合用引发剂。引发剂的活性越高，适应的聚合反应温度越低，过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40-60℃，在-15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。
与普通的偶氮类引发剂相比，过氧化新癸酸异丙苯酯在高聚物聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，市场需求量大。
工业化过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)生产采用反应釜进行间歇生产，反应风险等级较高，且反应釜内物料较多，具有爆炸危险，工人劳动强度大，工艺条件受人为因素影响较大，质量稳定性和重现性差。过氧化新癸酸异丙苯酯由于其在超过30℃下容易自分解，因此，反应过程温度必须控制在30℃以下。且使用反应釜进行间歇生产，反应釜设备内部较大的结构尺寸，传热、传质效果较差，温度分布不均匀，导致过氧化新癸酸异丙苯酯成品活性氧不足，产品品质较差，收率偏低。过氧化新癸酸异丙苯酯属于快速反应，在较短时间内收率可达70％，现生产通过采取增加停留时间的方法来提高收率，但收效甚微，收率约80％。由于过氧化新癸酸异丙苯酯在超过30℃下易发生爆炸，釜式传质传热效果差，无法通过提高温度提升收率。
微通道反应器具有高效的传热、传质效率，持液量低，可精准的控制反应物料的停留时间至秒，降低反应事故发生的概率，反应器材质采用特种陶瓷及玻璃材质，具有强耐腐蚀、耐高压、耐高温性能；使用微通道反应器进行实验可进行无缝放大，直接从实验室放大到生产。微通道反应器可通过增减模块数、改变进料流量来调整反应停留时间。微通道反应器可以通过在反应器外部连接换热器进行反应温度调节，在不同的反应模块设置不同的温区进行反应，在一个反应器中实现升温和冷却。通过微通道反应器，可使物料高速混合，升高温度提高反应速率；另一方面反应时间短，减少了产物分解。因此，通过微通道反应器寻找温度与反应速率的平衡即可得到高收率的产物。
中国发明专利CN104496874A公开了一种连续流制备过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法。使用微通道反应器进行CNP制备，包括制备碱性水溶液和过氧化氢异丙苯水溶液在反应器中反应，加入新癸酰氯溶液与碱性水溶液和过氧化氢异丙苯水溶液的产物发生反应，产物经过延迟管线进一步充分反应得到产品；使用两个反应器进行反应，反应温度在20-40℃。
鉴于此，开发一种可高温反应，且反应速率快的过氧化新癸酸异丙苯酯连续制备方法是必要的。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，利用微通道反应器可在高温条件下合成过氧化新癸酸异丙苯酯，突破传统工艺对反应温度(＜30℃)的苛刻要求，在较高的温度下快速完成反应，反应过程中传热传质效果好，反应停留时间短，产品收率高，品质高；反应过程中物料无返混，无放大效应，反应危险等级小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1中反应，得到反应混合物1，随后进入反应模块2；
(2)新癸酰氯通入反应模块2，与反应混合物1发生反应，得到反应混合物2；
(3)反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应,多温区微通道反应器剩余模块分为1-5个温度区间，反应温度为-20-100℃，反应时间为5-246s，每个温度区间包括1-9个反应模块，反应后得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
优选地，步骤(1)中所述的碱性溶液，包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的至少一种，浓度为5-40wt％，流量为5-100mL/min。
进一步优选地，碱性溶液为氢氧化钾溶液，浓度为15-30wt％，流量为10-70mL/min。
优选地，步骤(1)中所述的过氧化氢异丙苯，纯度≥90wt％，流量为5-100mL/min。
进一步优选地，所述过氧化氢异丙苯的纯度≥90wt％，流量为5-45mL/min。
优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为20-40℃。
进一步优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为25-30℃。
最优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为30℃。
优选地，步骤(2)中所述的新癸酰氯，浓度≥98wt％，流量为5-100mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1-2，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1-1.5。
进一步优选地，所述的新癸酰氯，浓度≥98wt％，流量为5-50mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1-1.5，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1-1.2。
优选地，步骤(2)中所述反应模块2，反应温度为20-100℃。
更进一步优选地，反应模块2的反应温度为25-80℃。
优选地，步骤(3)中所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1-4个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-100℃，每个温度区间包括1-9个反应模块，每个模块的反应时间为4-12s。
进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1-4个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-80℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为4-10s。
更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为2-3个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-60℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为4-8s。
更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间的反应温度依次为20-60℃、20-70℃、-20-0℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间的反应温度分别为30-60℃、40-70℃、-10-0℃，每个温度区间包括1-6个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间反应温度分别为52℃、60℃、0℃，每个温度区间各包括4-8个、1-5个、1-3个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间反应温度分别为52℃、60℃、0℃，每个温度区间各包括6个、2个、1个反应模块，每个模块的反应时间为5.5-8s。优选地，反应后，过氧化新癸酸异丙苯酯进入带有搅拌、冷却装置的反应液储罐，温度为-20-10℃。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用微通道反应器连续生产过氧化新癸酸异丙苯酯，反应物经多个温区的不同反应模块进行反应，突破传统工艺对反应温度(＜30℃)的限制，可在高温下合成过氧化新癸酸异丙苯酯，产品收率高，品质好；
2.制备工艺传热传质均匀，反应速率快，停留时间短，解决高温反应与产物分解速率的矛盾，经济效益好；
3.反应过程物料无返混，可用实验室实验直接放大进行工业化生产，无放大效应，反应器体积小，反应危险等级大大降低。
附图说明
图1是本发明一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法的概要图。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明做出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。
下述实施例中，所述过氧化氢异丙苯购自银川仁里得化工有限公司，纯度为91.18％；新癸酰氯购自丰益表面活性材料(连云港)有限公司，纯度为98.29％；氢氧化钾购自乌海合时德工业物资有限公司，纯度为90.35％。
实施例1-7
对比例1
实施例1-7和对比例1具体实施方式见表1。
表1
结果分析：
根据表1，实施例1与对比例1反应温度基本相同，但反应时间大幅缩短，实施例1的高传质效率可在较短的停留时间内所得产物的收率与对比例1相当。由实施例1、实施例2可以看出，增加碱溶液浓度有利于提高收率；由实施例1、实施例3可以看出，提高反应温度收率增加；由实施例3、实施例4可以看出，增加反应模块数，反应时间增加，收率增加；由实施例4、实施例5可以看出，增大反应物氢氧化钾、过氧化氢异丙苯与新癸酰氯摩尔比，收率增加；由实施例5、实施例6可以看出，在反应结束后增加一个冷却模块可快速淬灭反应，减少产物分解，提高收率。实施例7，通过提高反应温度，即可在较短的停留时间内得到高收率的产品，收率最高可达98.44％，纯度95.77％。因此，本发明的一种过氧化新癸酸异丙苯酯的连续制备方法，可在高温条件下快速反应，反应物经过不同温区的反应模块进行一定温度和反应时间的停留，可以得到高收率、高浓度的过氧化新癸酸异丙苯酯，克服了苛刻反应温度的限制。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1中反应，得到反应混合物1，随后进入反应模块2；
(2)新癸酰氯通入反应模块2，与反应混合物1发生反应，得到反应混合物2；
(3)反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应，多温区微通道反应器剩余模块分为1-5个温度区间，反应温度为-20-100℃，反应时间为5-246s，每个温度区间包括1-9个反应模块，反应后得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱性溶液，包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的至少一种，浓度为5-40wt％，流量为5-100mL/min，所述的过氧化氢异丙苯，纯度≥90wt％，流量为5-100mL/min，所述的反应模块1，反应温度为20-40℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的新癸酰氯，纯度≥98wt％，流量为5-100mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1-2，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1-1.5，所述的反应模块2，反应温度为20-100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1-4个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-100℃，每个温度区间包括1-9个反应模块，每个模块的反应时间为4-12s。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1-4个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-80℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为4-10s。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为2-3个不同的温度区间，温度区间反应温度为-20-60℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为4-8s。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间的反应温度依次为20-60℃、20-70℃、-20-0℃，每个温度区间包括1-8个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间的反应温度分别为30-60℃、40-70℃、-10-0℃，每个温度区间包括1-6个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间反应温度分别为52℃、60℃、0℃，每个温度区间各包括4-8个、1-5个、1-3个反应模块，每个模块的反应时间为5-8s。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为3个不同的温度区间，反应最后一个温度区间为冷却区间，剩余模块温度区间反应温度分别为52℃、60℃、0℃，每个温度区间各包括6个、2个、1个反应模块，每个模块的反应时间为5.5-8s。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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