CN115385699A - 一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温透波‑主动冷却一体化材料及其制备方法，其为氮化硅陶瓷材料，氮化硅陶瓷材料为由β‑Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；β‑Si3N4柱状晶的直径为200‑500nm、长径比为20‑30。本发明的高温透波‑主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，具备透波功能，可适用于高温工作环境下使用，尤其适用于飞行器发动机的高温工作环境(3000K以上)，β‑Si3N4柱状晶的直径为200‑500nm、长径比为20‑30，搭接出的空间网络骨架结构的搭接孔孔径小而均匀，孔隙率高，毛细力高，散热能力强，主动冷却效果优异且比重小。

Description

一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温透波及主动冷却技术领域，具体而言，涉及一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法。
背景技术
飞行器发动机工作时，推进剂燃烧产生高温高速气流，温度可高达3000K以上，发动机的喷注器面板、燃烧推力室内壁、喉衬、喷管等部位承受高温燃气流作用，如不采取有效的冷却措施，就可能发生烧蚀破坏。
主动冷却是一种面向高热流密度恶劣热环境的极具前景的热防护技术，难熔金属基发汗材料W-Cu、Mo-Cu、W/Mo-Cu等材料是第一代主动发汗冷却材料，但其存在重量高的缺陷，面对航天飞行领域对材料轻质化的不断追求，石墨基复合材料得到应用，但其润湿性差且制备工艺复杂，并没有得到很好地应用。因此，本领域亟需一种适用于高温工作环境的比重小且主动冷却性能优异的材料。
发明内容
本发明提供了一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法，本发明的高温透波-主动冷却一体化材料可适用于飞行器发动机的高温工作环境(3000K以上)、其比重小且主动冷却性能优异。
一方面，本发明提供了一种高温透波-主动冷却一体化材料，所述高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，其中，所述氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在所述氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与所述搭接孔配合的第一孔，所述第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；所述β-Si3N4柱状晶的直径为200-500nm、长径比为20-30。
在本发明的一些实施方式中，所述氮化硅陶瓷材料的孔隙率为45％-65％、搭接孔孔径为0.5-1.5μm、第一孔孔径为1.5-3μm、渗透率＞1×10-14m2。
另一方面，本发明还提供了一种上述任一项所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；S2、将所述原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；S3、将所述氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
在本发明的一些实施方式中，S1步骤中，所述造孔剂的用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％，所述碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝9-10。
在本发明的一些实施方式中，S2步骤中，按重量份数计，将80-92份原料粉体与4-10份烧结助剂、0.2-2份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本发明的一些实施方式中，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛脂、聚乙二醇、酚醛树脂中的至少一种，所述碱性水溶液为四甲基氢氧化铵、乙基氢氧化铵、丙基氢氧化铵中的至少一种，所述烧结助剂为稀土氧化物，所述分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸铵。
在本发明的一些实施方式中，所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，S2步骤中，将所述原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在65-95℃下水浴加热并保温4-24h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本发明的一些实施方式中，S3步骤中，所述氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于0-30℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
在本发明的一些实施方式中，S3步骤中，所述氮化硅基陶瓷坯体在温度为1650-1750℃、压力为0.3-2MPa的氮气气氛下烧结1-4h，冷却后进行加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，具备高温透波功能，可适用于高温工作环境下使用，尤其适用于飞行器发动机的高温工作环境(3000K以上)，即具备高温透波性能；β-Si3N4柱状晶的直径为200-500nm、长径比为20-30，搭接出的空间网络骨架结构的搭接孔孔径为0.5-1.5μm，孔径小而均匀，在兼具高强度的同时孔隙率高(孔隙率为45％-65％)，毛细力高，散热能力强，主动冷却效果优异，且该多孔氮化硅陶瓷材料比重小，满足航天飞行领域对材料轻质化的需求；本发明氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔孔径为1.5-3μm，第一孔孔径大于搭接孔孔径，第一孔及其孔径的设计，对氮化硅陶瓷材料的强度及毛细力、渗透率(渗透率＞1×10-14m2)等性能进行协调，在保证高强度的同时保证散热能力、主动冷却效果，另外，实际应用时，当出现局部过热时，本发明的均匀小孔径搭接孔配合均匀分布的大孔径第一孔，实现大小孔径的交错、均匀分布，可有效避免单一孔径时材料骨架膨胀导致膨胀处流阻增加抑制主动发汗冷却效果的问题，有效解决材料孔隙热胀阻塞问题；本发明的高温透波-主动冷却一体化材料实现了高强度、高渗透率，并且兼具高温透波性能与主动冷却性能，与传统材料相比，与工质相容性好，满足高超声速飞行器高强轻量化要求。
(2)本发明制备方法以氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液为原料，制备原料粉体，将pH调节至9-10之间，使Zeta电位绝对值最大，改变氮化硅表面双电子层厚度以调节颗粒间排斥力的作用，进而达到混合均匀的目的；造孔剂的添加使得材料内同时存在β-Si3N4空间网络骨架的搭接孔孔隙和由造孔剂挥发造孔形成的较大的第一孔孔隙，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％，在该用量范围内，材料中造孔孔隙(第一孔孔隙)仍能保持间隔均匀分布，一方面兼顾了氮化硅陶瓷材料的强度及毛细力、渗透率等性能间的协调，在保证高强度的同时保证散热能力、主动冷却效果，另一方面在实际应用时可有效避免单一孔径时材料骨架膨胀导致膨胀处流阻增加抑制主动发汗冷却效果的问题，有效解决材料孔隙热胀阻塞问题，可有效避免造孔剂用量大于15wt％时材料内出现因造孔剂团聚形成的相连造孔孔隙，影响氮化硅陶瓷材料的强度及毛细力，进而劣化散热能力、主动冷却效果等问题。
(3)由于氮化硅是共价键结构，扩散迁移率很低，纯氮化硅很难烧结，加入烧结助剂后，由于烧结助剂和氮化硅表面的SiO2反应形成低熔点的硅酸盐液相，促进烧结致密化，冷却后往往在晶界形成玻璃体，从而影响收缩，本发明烧结助剂选用稀土氧化物，其具有较高的固熔温度，稀土组元浸润晶界SiO2形成纳米厚度的低固熔液相，利用晶粒轴向生长补偿径向液相溶解收缩，空间网络骨架结构在主体稀土组元液相生成前构建，阻碍液相通过颗粒重排充分填充晶间孔隙，获得更小烧成收缩，从而实现氮化硅陶瓷宽温域近零收缩烧成，拓宽烧成窗口，避免异常长大。
(4)氮化硅粉本身对水的润湿程度不高，表面电荷密度低，双电子层厚度较薄，本发明通过添加分散剂，适当分散剂的加入可有效缓解颗粒沉降速度，提高料浆体系稳定性；本发明选用四甲基氢氧化铵(TMAH)或聚丙烯酸铵(PAA-NH4)作为分散剂，加入量为0.2-2份，可制备得到具有良好分散性、流变性和稳定性的氮化硅基陶瓷料浆。
(5)本发明氮化硅基陶瓷坯体在温度为1650-1750℃、压力为0.3-2MPa的氮气气氛下烧结1-4h，将氮气气压设置为0.3-2MPa，可有效避免氮化硅在高温下的分解，且在该烧结条件下，可有效控制β-Si3N4柱状晶的直径及长径比，避免β-Si3N4晶粒异常长大，烧结所得产物中β-Si3N4柱状晶的直径为200-500nm、长径比为20-30；本发明制备方法通过造孔剂的控制以及烧结工艺的控制，突破了纳米级直径β-Si3N4大长径比控制技术，实现了自增韧β-Si3N4空间网络骨架及其晶间由造孔剂挥发造孔形成的孔隙微结构构建，材料的渗透率、弯曲强度等性能协调得到优化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。
图1为本发明的一种实施例的高温透波-主动冷却一体化材料烧结过程中微观结构演化示意图；
图2为本发明的一种实施例的造孔剂用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％时制得的高温透波-主动冷却一体化材料的微观结构示意图；
图3为对比例的造孔剂用量为氮化硅粉用量的20wt％时制得的高温透波-主动冷却一体化材料的微观结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合具体实施例对本发明涉及的各个方面进行详细说明，但这些具体实施例仅用于举例说明本发明，并不对本发明的保护范围和实质内容构成任何限定。
实施例1：
本实施例提供一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法。图1示出了本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料烧结过程中微观结构演化示意图。
在本实施例中，本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，其中，氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；β-Si3N4柱状晶的直径为200-500nm、长径比为20-30。
在本实施例中，氮化硅陶瓷材料的孔隙率为45％-65％、搭接孔孔径为0.5-1.5μm、第一孔孔径为1.5-3μm、渗透率＞1×10-14m2。
本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；S2、将原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；S3、将氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S1步骤中，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％，碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝9-10。
在本实施例中，S2步骤中，按重量份数计，将80-92份原料粉体与4-10份烧结助剂、0.2-2份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛脂、聚乙二醇、酚醛树脂中的至少一种，碱性水溶液为四甲基氢氧化铵、乙基氢氧化铵、丙基氢氧化铵中的至少一种，烧结助剂为稀土氧化物，分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸铵。
在本实施例中，烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
在本实施例中，S2步骤中，将原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在65-95℃下水浴加热并保温4-24h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于0-30℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷坯体在温度为1650-1750℃、压力为0.3-2MPa的氮气气氛下于气氛压力烧结炉中进行烧结1-4h，随炉冷却后进行机械加工，得到所需设计长度和形状的高温透波-主动冷却一体化材料。
如图1所示，图1从左往右分别是α-Si3N4成型堆积、β-Si3N4成核、发育和长大阶段、反应完成形成空间交织网络结构、β-Si3N4晶粒异常长大。其中，本实施例的烧结过程经历了α-Si3N4成型堆积(氮化硅基陶瓷料浆成型后原始状态)、β-Si3N4成核(初始阶段，出现少量比较光滑的柱状晶体)、发育和长大阶段(中间阶段，生成大量长径比比较小的氮化硅柱状晶体)、反应完成形成空间交织网络结构(终止阶段，反应完成，得到长径比比较大(20-30)的氮化硅柱状晶体相互交织成三维空间网络状骨架结构)。对于图1最右的微观结构图，则是超出本实施例烧结时间后得到的，此时柱状晶沿直径方向继续长大，即β-Si3N4晶粒异常长大，劣化主动冷却效果。
实施例2：
本实施例提供一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法。
在本实施例中，本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，其中，氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；β-Si3N4柱状晶的直径为200nm、长径比为20。
在本实施例中，氮化硅陶瓷材料的孔隙率为45％、搭接孔孔径为0.5μm、第一孔孔径为1.5μm、渗透率＞1×10-14m2。
本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；S2、将原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；S3、将氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S1步骤中，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的10wt％，碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝9。
在本实施例中，S2步骤中，按重量份数计，将80份原料粉体与4份烧结助剂、0.2份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯，碱性水溶液为四甲基氢氧化铵，烧结助剂为稀土氧化物，分散剂为四甲基氢氧化铵。
在本实施例中，烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
在本实施例中，S2步骤中，将原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在65℃下水浴加热并保温4h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于0-25℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷坯体在温度为1650℃、压力为0.3MPa的氮气气氛下于气氛压力烧结炉中进行烧结1h，随炉冷却后进行机械加工，得到所需设计长度和形状的高温透波-主动冷却一体化材料。
实施例3：
本实施例提供一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法。
在本实施例中，本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，其中，氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；β-Si3N4柱状晶的直径为350nm、长径比为25。
在本实施例中，氮化硅陶瓷材料的孔隙率为55％、搭接孔孔径为1.0μm、第一孔孔径为2.5μm、渗透率＞1×10-14m2。
本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；S2、将原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；S3、将氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S1步骤中，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的12wt％，碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝9.5。
在本实施例中，S2步骤中，按重量份数计，将87份原料粉体与7份烧结助剂、1份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯醇，碱性水溶液为四甲基氢氧化铵和乙基氢氧化铵，烧结助剂为稀土氧化物，分散剂为聚丙烯酸铵。
在本实施例中，烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
在本实施例中，S2步骤中，将原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在80℃下水浴加热并保温12h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于10-15℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷坯体在温度为1700℃、压力为1MPa的氮气气氛下于气氛压力烧结炉中进行烧结2h，随炉冷却后进行机械加工，得到所需设计长度和形状的高温透波-主动冷却一体化材料。
实施例4：
本实施例提供一种高温透波-主动冷却一体化材料及其制备方法。
在本实施例中，本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，其中，氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；在氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与搭接孔配合的第一孔，第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；β-Si3N4柱状晶的直径为500nm、长径比为30。
在本实施例中，氮化硅陶瓷材料的孔隙率为65％、搭接孔孔径为1.5μm、第一孔孔径为3μm、渗透率＞1×10-14m2。
本实施例的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；S2、将原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；S3、将氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S1步骤中，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的15wt％，碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝10。
在本实施例中，S2步骤中，按重量份数计，将92份原料粉体与10份烧结助剂、2份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯醇缩丁醛脂和聚乙二醇，碱性水溶液为四甲基氢氧化铵和乙基氢氧化铵和丙基氢氧化铵，烧结助剂为稀土氧化物，分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸铵。
在本实施例中，烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
在本实施例中，S2步骤中，将原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在95℃下水浴加热并保温24h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于30℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到高温透波-主动冷却一体化材料。
在本实施例中，S3步骤中，氮化硅基陶瓷坯体在温度为1750℃、压力为2MPa的氮气气氛下于气氛压力烧结炉中进行烧结4h，随炉冷却后进行机械加工，得到所需设计长度和形状的高温透波-主动冷却一体化材料。
对比例：
本对比例与实施例1制备方法的不同之处仅在于造孔剂用量不同，相同部分在此不再赘述，仅对不同部分进行说明。本对比例在制备高温透波-主动冷却一体化材料时，S1步骤中，造孔剂的用量为氮化硅粉用量的20wt％。
图2示出了实施例1的造孔剂用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％时制得的高温透波-主动冷却一体化材料的微观结构示意图，图3示出了对比例造孔剂用量为氮化硅粉用量的20wt％时制得的高温透波-主动冷却一体化材料的微观结构示意图。从图2可以看出，造孔剂用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％时，材料中造孔孔隙(第一孔孔隙)仍能保持间隔均匀分布；从图3可以看出，造孔剂用量大于氮化硅粉用量的15wt％时，材料内已出现因造孔剂团聚形成的相连造孔孔隙。
以上结合具体实施方式对本发明进行了说明，这些具体实施方式仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明实质的前提下可以进行各种修改、变化或替换。因此，根据本发明所作的各种等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种高温透波-主动冷却一体化材料，其特征在于，所述高温透波-主动冷却一体化材料为氮化硅陶瓷材料，
其中，所述氮化硅陶瓷材料为由β-Si3N4柱状晶搭接而成的具备若干搭接孔的空间网络骨架结构；
在所述氮化硅陶瓷材料中还均匀分布有与所述搭接孔配合的第一孔，所述第一孔的孔径大于搭接孔的孔径；
所述β-Si3N4柱状晶的直径为200-500nm、长径比为20-30。
2.如权利要求1所述的高温透波-主动冷却一体化材料，其特征在于，所述氮化硅陶瓷材料的孔隙率为45％-65％、搭接孔孔径为0.5-1.5μm、第一孔孔径为1.5-3μm、渗透率＞1×10-14m2。
3.如权利要求1或2所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、混合氮化硅粉、造孔剂以及碱性水溶液，反应完全后干燥，得到原料粉体；
S2、将所述原料粉体与烧结助剂、分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆；
S3、将所述氮化硅基陶瓷料浆成型后经烧结、加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
4.如权利要求3所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述造孔剂的用量为氮化硅粉用量的10wt％-15wt％，所述碱性水溶液的用量满足以下条件：氮化硅、造孔剂以及碱性水溶液混合后的pH＝9-10。
5.如权利要求3所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中，按重量份数计，将80-92份原料粉体与4-10份烧结助剂、0.2-2份分散剂混合球磨，得到氮化硅基陶瓷料浆。
6.如权利要求3所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛脂、聚乙二醇、酚醛树脂中的至少一种，所述碱性水溶液为四甲基氢氧化铵、乙基氢氧化铵、丙基氢氧化铵中的至少一种，所述烧结助剂为稀土氧化物，所述分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸铵。
7.如权利要求6所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇、氧化镧、氧化铈中的至少一种。
8.如权利要求3所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中，将所述原料粉体与烧结助剂和分散剂混合球磨，之后在65-95℃下水浴加热并保温4-24h，得到氮化硅基陶瓷料浆。
9.如权利要求3所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述氮化硅基陶瓷料浆通过凝胶注模成型的方式成型后，于0-30℃下固化，得到氮化硅基陶瓷坯体，经烧结、加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
10.如权利要求9所述的高温透波-主动冷却一体化材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中，所述氮化硅基陶瓷坯体在温度为1650-1750℃、压力为0.3-2MPa的氮气气氛下烧结1-4h，冷却后进行加工，得到所述高温透波-主动冷却一体化材料。
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