CN115382523A - 一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，包括以下步骤：一级微波热解反应器形成无氧环境后，进行预热，达到工艺要求温度后，氧化铝球输送到一级微波热解反应器，在密闭无氧条件下，以微波为热源对氧化铝球进行加热处理，蒸出的气体通过冷凝回收系统进行回收、利用，尾气处理后排放；处理后的氧化铝球输送至二级微波热解反应器，在通入空气或富氧条件下进行热解处理，热解出的尾气处理后排放。处理后的氧化铝球回收再次利用。本发明使用微波热解析技术将失活的氧化铝球进行无氧和有氧热解处理，回收的双氧水工作液和氧化铝球进行再次使用，降低了双氧水生产系统中工作液的补充量和氧化铝球的更换量，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝球和双氧水工作液回收工艺，特别涉及一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺。
背景技术
双氧水蒽醌法生产工艺中，活性氧化铝球用于氢化液再生床和白土床，在氢化液再生床的作用是再生氢化液中的蒽醌降解物，在白土床的作用是再生可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中的碳酸钾溶液液滴。经过一定使用周期后，氧化铝球吸附性能下降，需要更换新的氧化铝球。由于失活的氧化铝球中含有一定量的双氧水工作液，更换新的氧化铝球，造成工作液的流失，且失活更换下来的氧化铝球需进行焚烧处理，焚烧后的氧化铝球无法重复利用，造成补充新的工作液和更换氧化铝球成本较高。因此迫切需要研发一种新工艺来回收工作液和氧化铝球，解决目前的生产困境。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有氧化铝球处理技术及双眼水工作液无法回收的不足，提供一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，实现氧化铝球和双氧水工作液的减量化和资源化利用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，包括以下步骤：
①通过氮气供应系统对一级微波热解反应器、二级微波反应器内的空气进行吹除、置换，形成无氧环境后，对一级微波热解反应器、二级微波反应器进行预热，达到工艺要求温度。
②上料系统将失活的氧化铝球输送到一级微波热解反应器内，在密闭无氧条件下，对氧化铝球进行加热处理，蒸出氧化铝球中的水分。经冷凝回收系统、水处理系统处理后，水达标排放；尾气送入尾气处理系统进行处理。
③将一级微波热解反应器处理后的氧化铝球输送至二级微波热解反应器，热解出的气体通过余热回收冷凝系统进行回收，得到双氧水工作液；尾气经尾气处理系统处理达标后排放。
④将二级微波热解反应器处理后的氧化铝球输送至三级微波热解反应器内，在通入空气或富氧条件下进行热解处理，热解出的尾气经尾气处理系统处理达标后排放。
⑤经三级微波热解反应器处理后的氧化铝球降温后卸料，经筛检系统筛检后，得到高纯氧化铝球。
传统的焚烧工艺直接将失活的氧化铝球进行焚烧处理，致使双氧水工作液流失和氧化铝球无法重复利用，造成资源浪费。本发明利用微波热解技术将失活的氧化铝球进行无氧和有氧热解析处理，回收工作液和氧化铝球进行再次使用，降低了双氧水生产系统中工作液的补充量和氧化铝球的更换量，降低了生产成本。
根据本发明优选的，所述工艺包括上料系统、氮气供应系统、一级微波热解反应器、冷凝回收系统、水处理系统、二级微波热解反应器、余热回收冷凝系统、空气或富氧供应系统、三级微波热解反应器、尾气处理系统、卸料系统、筛检系统。其中，上料系统、一级微波热解反应器、二级微波热解反应器、三级微波热解反应器、卸料系统、筛检系统依次相连；氮气供应系统连接一级微波热解反应器、二级微波热解反应器；空气或富氧供应系统连接三级微波热解反应器；一级微波热解反应器连接冷凝回收系统、二级微波热解反应器连接余热回收冷凝系统；余热回收冷凝系统、冷凝回收系统均同时连接水处理系统和尾气处理系统。
根据本发明优选的，所述双氧水工作液包括2-烷基蒽醌、四氢2-烷基蒽醌、磷酸三辛酯、四甲基脲、四乙基脲、四丁基脲、二异丁基甲醇、重芳烃（AR）中的任意一种或任意比例的混合物。
根据本发明优选的，步骤①中上料前通过氮气供应系统对一级微波热解反应器、二级微波热解反应器进行空气吹除、置换，达到无氧环境，对一级微波热解反应器、二级微波热解反应器进行预热。
根据本发明优选的，步骤②中热解温度110~120℃，氧化铝球停留时间5min~20min，尾气出口温度105~110℃。
根据本发明优选的，步骤③中热解温度400~500℃，停留时间5min~40min。
根据本发明优选的，步骤③中余热冷凝系统冷却后的双氧水工作液温度为110~130℃。
根据本发明优选的，步骤④中三级微波热解反应器中通入的空气的为预热空气或富氧，预热空气的温度为150~200℃，可通过与余热回收冷凝系统进行换热实现。
根据本发明优选的，步骤④中热解温度400~550℃，热解时间1min~30min。
本发明的有益技术效果为：
本发明利用微波加热清洁、加热均匀、升温速率快的特点，通过无氧热解析和有氧热解等处理工艺，对双氧水生产系统中失活的氧化铝球进行处理，回收氧化铝球和双氧水工作液，从而代替传统的焚烧处理工艺，实现氧化铝球和双氧水工作液的循环利用，具有节能降耗和提高资源利用率的有益效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明的工艺流程结构为：上料系统、一级微波热解反应器、二级微波热解反应器、三级微波热解反应器、卸料系统、筛检系统依次相连；氮气供应系统连接一级微波热解反应器、二级微波热解反应器；空气或富氧供应系统连接三级微波热解反应器；一级微波热解反应器连接冷凝回收系统、二级微波热解反应器连接余热回收冷凝系统；余热回收冷凝系统、冷凝回收系统均同时连接水处理系统和尾气处理系统。
实施例1：
失活氧化铝球（浅黄色）组成：氧化铝球质量分数75%，含水10%，双氧水工作液质量分数15%。
（1）通过氮气系统对一级微波热解反应器、二级微波热解反应器进行吹除，达到无氧环境后，开始预热，达到预热温度后，通过上料系统将失活氧化铝球输送至一级微波热解反应器。
一级微波热解反应器热解温度控制在110℃，停留时间10min，去除失活氧化铝球中的水分，热解后的氧化铝球中含水率0.005%。
（2）将一级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至二级微波热解反应器进行热解处理。
二级微波热解反应器热解温度控制在420℃后，停留时间20min，去除氧化铝球中双氧水工作液，热解后氧化铝球中双氧水工作液含量在0.01%以下。热解出的气体通过预热冷凝回收系统与空气或富氧系统中的气体冷却后，回收双氧水工作液，加热后的空气或富氧165℃进入三级微波热解反应器。经余热冷凝系统冷却后的双氧水工作液温度为115℃，经检测双氧水工作液回收率94%。
（3）将二级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至三级微波热解反应器进行热解处理。
三级微波热解反应器热解温度控制在440℃，停留时间15min，去除氧化铝球中残余的双氧水工作液，得到纯净的白色氧化铝球。
经检测卸料系统出料口氧化铝球质量分数为99.99%，含水率为0%，堆积密度0.64g/ml，比表面积149m2/g，孔容积0.44ml/g，吸水率59%，抗压破碎强度72.1N/个，初期磨耗率0.50。
（4）整个热解过程中产生的废气经尾气治理装置，该装置包括旋风除尘器、脱硫塔、活性炭吸附装置，处理后的尾气VOCs为19ppm，最后经风机排出至烟囱，尾气达标排放。
实施例2：
失活氧化铝球（浅黄色）组成：氧化铝球质量分数73%，含水10%，双氧水工作液质量分数17%。
（1）通过氮气系统对一级微波热解反应器、二级微波热解反应器进行吹除，达到无氧环境后，开始预热，达到预热温度后，通过上料系统将失活氧化铝球输送至一级微波热解反应器。
一级微波热解反应器热解温度控制在115℃，停留时间10min，去除失活氧化铝球中的水分，热解后的氧化铝球中含水率0.003%。
（2）将一级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至二级微波热解反应器进行热解处理。
二级微波热解反应器热解温度控制在450℃后，停留时间25min，去除氧化铝球中双氧水工作液，热解后氧化铝球中双氧水工作液含量在0.01%以下。热解出的气体通过预热冷凝回收系统与空气或富氧系统中的气体冷却后，回收双氧水工作液，加热后的空气或富氧170℃进入三级微波热解反应器。经余热冷凝系统冷却后的双氧水工作液温度为120℃，经检测双氧水工作液回收率95%。
（3）将二级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至三级微波热解反应器进行热解处理。
三级微波热解反应器热解温度控制在480℃，停留时间15min，去除氧化铝球中残余的双氧水工作液，得到纯净的白色氧化铝球。
经检测卸料系统出料口氧化铝球质量分数为99.99%，含水率为0%，堆积密度0.66g/ml，比表面积168m2/g，孔容积0.45ml/g，吸水率61%，抗压破碎强度53.4N/个，初期磨耗率0.55。
（4）整个热解过程中产生的废气经尾气治理装置，该装置包括旋风除尘器、脱硫塔、活性炭吸附装置，处理后的尾气VOCs为15ppm，最后经风机排出至烟囱，尾气达标排放。
实施例3：
失活氧化铝球（浅黄色）组成：氧化铝球质量分数67%，含水10%，双氧水工作液质量分数23%。
（1）通过氮气系统对一级微波热解反应器、二级微波热解反应器进行吹除，达到无氧环境后，开始预热，达到预热温度后，通过上料系统将失活氧化铝球输送至一级微波热解反应器。
一级微波热解反应器热解温度控制在120℃，停留时间15min，去除失活氧化铝球中的水分，热解后的氧化铝球中含水率0.002%。
（2）将一级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至二级微波热解反应器进行热解处理。
二级微波热解反应器热解温度控制在480℃后，停留时间30min，去除氧化铝球中双氧水工作液，热解后氧化铝球中双氧水工作液含量在0.01%以下。热解出的气体通过预热冷凝回收系统与空气或富氧系统中的气体冷却后，回收双氧水工作液，加热后的空气或富氧172℃进入三级微波热解反应器。经余热冷凝系统冷却后的双氧水工作液温度为124℃，经检测双氧水工作液回收率97%。
（3）将二级微波热解反应器处理后氧化铝球输送至三级微波热解反应器进行热解处理。
三级微波热解反应器热解温度控制在520℃，停留时间20min，去除氧化铝球中残余的双氧水工作液，得到纯净的白色氧化铝球。
经检测卸料系统出料口氧化铝球质量分数为99.99%，含水率为0%，堆积密度0.67g/ml，比表面积170m2/g，孔容积0.39ml/g，吸水率62%，抗压破碎强度52.3N/个，初期磨耗率0.60。
（4）整个热解过程中产生的废气经尾气治理装置，该装置包括旋风除尘器、脱硫塔、活性炭吸附装置，处理后的尾气VOCs为13ppm，最后经风机排出至烟囱，尾气达标排放。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本实发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
①通过氮气供应系统对一级微波热解反应器、二级微波反应器内的空气进行吹除、置换，形成无氧环境后，对一级微波热解反应器、二级微波反应器进行预热，达到工艺要求温度；
②上料系统将失活的氧化铝球输送到一级微波热解反应器内，在密闭无氧条件下，对氧化铝球进行加热处理，蒸出氧化铝球中的水分；经冷凝回收系统、水处理系统处理后，水达标排放；尾气送入尾气处理系统进行处理；
③将一级微波热解反应器处理后的氧化铝球输送至二级微波热解反应器，热解出的气体通过余热回收冷凝系统进行回收，得到双氧水工作液；尾气经尾气处理系统处理达标后排放；
④将二级微波热解反应器处理后的氧化铝球输送至三级微波热解反应器内，在通入空气或富氧条件下进行热解处理，热解出的尾气经尾气处理系统处理达标后排放；
⑤经三级微波热解反应器处理后的氧化铝球降温后卸料，经筛检系统筛检后，得到高纯氧化铝球。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：所述双氧水工作液包括2-烷基蒽醌、四氢2-烷基蒽醌、磷酸三辛酯、四甲基脲、四乙基脲、四丁基脲、二异丁基甲醇、重芳烃中的任意一种或任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：步骤②中一级微波热解反应器中热解温度110-120℃，氧化铝球停留时间5min~20min。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：步骤③中热解温度400-500℃，停留时间5min~40min。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：步骤③中余热冷凝回收系统冷却得到的双氧水工作液温度为110-130℃。
6.如权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：步骤④中三级微波热解反应器中通入的空气的为预热空气或富氧，预热空气的温度为150-180℃。
7.如权利要求1所述的一种利用微波技术回收氧化铝球及双氧水工作液的处理工艺，其特征在于：步骤④中，热解温度400-550℃，热解时间1min~30min。
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