CN115381736B - 一种眼霜组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种眼霜组合物，包括以下重量份组分：丁二醇1.0‑10份、丙三醇1.0‑10份、透明质酸钠0.01‑0.2份、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5‑4.0份、甘油硬脂酸酯和PEG‑100硬脂酸酯0.1‑3.0份、高分子醇0.1‑2.0份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG‑7甘油椰油酸酯1.0‑2.5份、角鲨烷2.0‑8.0份、辛酸/癸酸甘油三酯0.5‑5.0份、聚二甲基硅氧烷0.5‑5.0份、生育酚0.05‑2.0份、低聚果糖1.0‑3.0份、对羟基苯乙酮0.1‑1.0份、1,2‑己二醇0.1‑1.0份，加水至总重量份为100份。

Description

一种眼霜组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种眼霜组合物及其制备方法。
背景技术
传统的眼霜为了达到即时抚平眼角细小皱纹，推开时带有粉质感，一般是在眼霜配方里添加大量的硅弹性体凝胶或者硅弹性体凝胶搭配硅粉这类原料。这类原料的特点就是有即时填充作用，肤感滋润，轻爽并带粉质感，有弹性且可以弥盖脸部尤其是眼角的细小皱纹，能控制皮肤分泌的油脂，长时间拥有哑光效果克服脸部油光。依赖添加大量的硅弹性体凝胶(添加量20％以上)或者硅弹性体凝胶(添加量15％以上)搭配硅粉(添加量3％以上)而达到即时抚平眼角细小皱纹。然而眼霜添加大量的硅弹性体具有以下缺点：1.推开时带有粉质感的眼霜成本是非常高的，硅弹性体单价成本200-500左右/KG，硅粉单价成本300-800左右/KG，不适应大众消费者使用；2.添加量较高时，尤其是追求即时填充效果明显时，产品在使用过程中容易出现搓泥现象，很影响消费者的使用体验感；3.对于敏感肌来说，高含量的硅弹性体凝胶或者硅弹性体凝胶搭配硅粉一起使用存在皮肤不适应，存在导致皮肤产生炎症的可能性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种眼霜组合物。
本发明另一目的在于提供一种眼霜组合物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：一种眼霜组合物，包括以下重量份组分：丁二醇1.0-10份、丙三醇1.0-10份、透明质酸钠0.01-0.2份、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-4.0份、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯0.1-3.0份、高分子醇0.1-2.0份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯1.0-2.5份、角鲨烷2.0-8.0份、辛酸/癸酸甘油三酯0.5-5.0份、聚二甲基硅氧烷0.5-5.0份、生育酚0.05-2.0份、低聚果糖1.0-3.0份、对羟基苯乙酮0.1-1.0份、1,2-己二醇0.1-1.0份，加水至总重量份为100份。
作为优选方案，所述眼霜组合物包括以下重量份组分：丁二醇2.0-8.0份、丙三醇2.0-8.0份、透明质酸钠0.02-0.10份、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷1.0-3.0份、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯0.2-2.0份、高分子醇0.5-1.5份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯1.0-2.0份、角鲨烷2.0-5.0份、辛酸/癸酸甘油三酯1.0-4.0份、聚二甲基硅氧烷1.0-3.0份、生育酚0.1-1.0份、低聚果糖1.5-3.0份、对羟基苯乙酮0.2-0.9份、1,2-己二醇0.2-0.9份，加水至总重量份为100份。
作为更优选方案，所述眼霜组合物包括以下重量份组分：丁二醇3份、丙三醇5份、透明质酸钠0.03份、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5份、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯0.5份、高分子醇0.8份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯1.5份、角鲨烷3份、辛酸/癸酸甘油三酯2份、聚二甲基硅氧烷1.5份、生育酚0.2份、低聚果糖2份、对羟基苯乙酮0.5份、1,2-己二醇0.5份，水77.97份。
作为优选方案，所述高分子醇为二十醇、二十一醇和二十二醇中的一种或几种；更优选地所述高分子醇为二十二醇。
本发明的眼霜组合物加入聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯为中国发明专利授权产品(专利号ZL201410195987.7)，含有丰富的支链，相互充分交联时，易形成有空间容纳能力的球状笼形结构，在产品中表现出独特的粉感，对油脂具有一定的容纳力，在护肤产品中表现出吸附控油的作用。
本发明的眼霜组合物加入的低聚果糖是一种典型的益生元，在调节皮肤微生态，促进益生菌生长等方面具有较好的效果，同时具有舒缓抗敏、抗刺激和抗炎的效果。
本发明的眼霜组合物加入的角鲨烷能够加强修护表皮，有效形成天然保护膜，帮助肌肤与皮脂间的平衡。
本发明的眼霜组合物加入的透明质酸钠，是一种酸性粘多糖。它是肌肤水嫩的重要基础物质，本身也是人体的一种成分，具有特殊的保水作用；可瞬间深层保湿、增加皮肤弹性与张力，有助恢复肌肤正常油水平衡，改善干燥及松弛皮肤。透明质酸也是肌肤中的一种重要成份，具有表皮组织修复的功能。透明质酸大量存在于人体的结缔组织及真皮层中，拥有强大的吸水能力和保湿功能，还能增强皮肤长时间的保水能力，能帮助弹力纤维以及胶原蛋白处在充满水分的环境中，让皮肤显的更有弹性。
本发明还提供了一种眼霜组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将水、丁二醇、丙三醇、透明质酸钠、对羟基苯乙酮、混合，加热，得到A相；
步骤2、将鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯、高分子醇、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷混合，加热，得到B相；
步骤3、将生育酚、1,2-己二醇、低聚果糖混合，得到C相；
步骤4、B相和A相均质，再水浴加热均质，降温，加入C相，混合，得到眼霜组合物。
作为优选方案，步骤1中所述加热温度为80-90℃。
作为优选方案，步骤2中所述加热温度为80-90℃。
作为优选方案，步骤4中所述均质时间为3-5min，水浴加热温度为80-90℃，水浴加热均质时间为3-5min，降温为降温至45℃。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、结合硅弹性眼霜的优缺点及特性，在不添加硅弹性体凝胶或硅弹性体凝胶搭配硅粉这类原料的前提下，设计出一款眼霜配方，可以达到即时填充作用(弥盖脸部尤其是眼角的细小皱纹)，肤感保湿，清爽并带粉质感，能够控制皮肤分泌的油脂，克服脸部泛油光现象并保持长时间的哑光效果。
2、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯、低聚果糖、角鲨烷和透明质酸钠四款关键原料的合理搭配，再辅助其他基础原料，成就出类似硅弹体的完美触感，展示出类似硅弹体眼霜的所有优点，在使用过程中不会产生搓泥现象，让消费者体验感更加舒适。
3、本发明所制备的产品能大幅度降低成本，性价比高，迎合大众需求。
4、本发明所添加的聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯除了作为增稠剂添加，提供增稠、独特粉感和吸附控油的效果外，与透明质酸钠、角鲨烷和低聚果糖四个成分协同作用起到抗炎舒缓的作用，因此本发明所制备的产品具有抗炎舒缓的效果，成分温和，适合敏感肌肤质人群使用。
5、本发明所制备的产品外观、香气、pH值符合QB/T 1857-2013标准，细菌总数符合《化妆品安全技术规范》2015版要求，具有良好的耐热和耐寒性、阳光直照30天状态无变化，具有良好的储存稳定性。
附图说明
图1为本发明采用的原料聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯的冷冻电镜图。
图2为本发明实施例3所得眼霜组合物的冷冻电镜图，其中图A为放大100倍，图B为放大400倍，图C为放大1000倍。
图3为搓泥测试结果实拍图，其中图A为实施例3所得眼霜组合物搓泥测试结果，图B为对比例1所得眼霜组合物搓泥测试结果。
图4为即时填充测试结果实拍图，其中图A为涂抹实施例3所得眼霜组合物前的皮肤状态，图B为涂抹实施例3所得眼霜组合物后的皮肤状态。
图5为实施例3所得眼霜组合物的抗炎修复测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1～5
本实施例1～5分别提供了一种眼霜组合物，这些眼霜组合物的组分如表1所示，制备方法都包括以下步骤：
步骤1、将水、丁二醇、丙三醇、透明质酸钠、对羟基苯乙酮混合，加热至85℃，得到A相；
步骤2、将鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷、甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯、高分子醇、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷混合，加热至85℃，得到B相；
步骤3、将生育酚、1,2-己二醇、低聚果糖混合，得到C相；
步骤4、B相和A均质5min，再85℃水浴加热均质5min，降温至45℃，加入C相，混合，得到眼霜组合物。
实施例组分详细说明如下：
透明质酸钠：华熙生物，HA(130W)；
鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷：法国塞比克，Montanov 68；
甘油硬脂酸酯和PEG-100硬脂酸酯：禾大，A165；
聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯：广州百孚润化工有限公司，
Figure BDA0003869868840000051
SAX-10；
辛酸/癸酸甘油三酯：巴斯夫，GTCC；
聚二甲基硅氧烷：道康宁，DC-200；
低聚果糖：广州百孚润化工有限公司，
Figure BDA0003869868840000052
AML；
丁二醇、丙三醇、二十二醇、生育酚、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇：市售。
表1实施例1～5各眼霜组合物的组成/按重量份计
Figure BDA0003869868840000061
对比例1～6
本对比例1～6分别提供了一种眼霜组合物，这些眼霜组合物的组分如表2所示，制备方法与实施例1相同。
对比例组分详细说明如下：
环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物：道康宁，硅弹性体凝胶DC9040；
聚甲基硅倍半氧烷：百好博贸易(供应商：韩国ABC纳米科技)，E+540硅粉；
其余组分与实施例1相同。
表2对比例1～6各眼霜组合物的组成/按重量份计
Figure BDA0003869868840000071
Figure BDA0003869868840000081
效果例1吸附性控油测试
分别取绿豆大小(约0.1g)的实施例1～5，对比例1～6所得的眼霜组合物均匀涂抹至人体皮肤直至吸收探测该处皮肤的出油量，各实施例对比例测试结果的平均值如表3所示。每个样品测试人数为8人，测试部位为额头，测试设备为德国CK公司多探头皮肤测试仪CK-MPA4。
由测试结果可知，对比例4的眼霜组合物涂抹后的皮肤出油量高于涂抹前，表明对比例4的眼霜组合物没有吸附性控油效果；实施例2的眼霜组合物涂抹后的皮肤出油量在2小时内显著下降，但是2小时后与涂抹前的皮肤出油量差值无显著差异，表明实施例2的眼霜组合物吸附性控油效果较弱；实施例1、3、4、5及对比例1、2、3、5、6的眼霜组合物涂抹后皮肤出油量均显著低于涂抹前，表明实施例1、3、4、5及对比例1、2、3、5、6的眼霜组合物涂都具有吸附性控油效果，而从控油时长来说，实施例3与对比例1、2的效果接近，由此进一步说明实施例3是四款原料最佳的搭配组合。
表3实施例1～5、对比例1～6的眼霜组合物控油测试结果
Figure BDA0003869868840000082
Figure BDA0003869868840000091
将实施例3的核心成分聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯以及实施例3的眼霜组合物通过日立Regulus8100冷场发射扫描电镜，Quorum冷冻传输系统PP3010T进行观察。如图1所示，经过特定的制备工艺，聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯形成中空球形结构。如图2所示，添加了聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯的实施例3的眼霜组合物的微观结构也是球状笼形结构，有空间容纳能力的结构能够在产品中表现出独特的粉感，同时这种结构对油脂有一定的容纳力，因此在护肤产品中表现出吸附性控油作用。
效果例2搓泥测试
分别取绿豆大小(约0.1g)的实施例1～5，对比例1～6所得的眼霜组合物涂抹至手背面反复揉搓2分钟，搓泥统计结果如表4所示。测试人数为8人，测试部位为手背面。若在同一部位测试下一款产品，同一部位要求清洗干净，且相隔时间为10分钟。
如图3A所示，实施例3所得眼霜组合物反复揉搓2分钟不产生搓泥现象；如图3B所示，对比例1所得眼霜组合物反复揉搓2分钟出现搓泥现象。
由测试结果可得，对比例1，对比例2都是含有硅弹体，或者硅弹体与硅粉复配的产品，在使用产品过程中，产生搓泥的现象(搓泥现象见图3B)，而其它的不含有硅弹体，或者硅弹体与硅粉复配的产品，在使用产品过程中，不产生搓泥的现象，让消费者的体验感更加舒适(无搓泥现象见图3A)。
表4实施例1～5、对比例1～6的眼霜组合物搓泥测试结果
Figure BDA0003869868840000101
Figure BDA0003869868840000111
效果例3即时填充测试
分别取绿豆大小(约0.1g)的实施例1～5，对比例1～6所得的眼霜组合物涂抹至手背面直至皮肤吸收，在40倍显微镜下观察皮肤纹理变化判断是否具有即时填充效果，统计结果如表5所示。每个样品测试人数为8人，测试位置为手背面。若在同一部位测试下一款产品，同一部位要求清洗干净，且相隔时间为10分钟。
如图4所示，实施例3具有较明显的即时填充效果，结合表5结果可得，实施例2及对比例4无即时填充效果，其它的与对比例1和对比例2的即时效果接近，抹完以后，有即时的填充。
表5实施例1～5、对比例1～6的眼霜组合物即时填充测试结果
Figure BDA0003869868840000112
Figure BDA0003869868840000121
效果例4抗炎测试
取约0.1g的山药粘液涂抹至手臂，5分钟后擦拭干净，测试区域分别涂抹约2g的实施例2～3、实施例5、对比例1～5所得的眼霜组合物，空白对照区域涂抹水，涂抹眼霜组合物2小时后观察手臂变化并统计，统计结果如表6所示。测试人数为8人，测试部位为手臂皮肤。
实施例3抗炎舒缓测试结果如图5所示，结合表6结果可得，实施例3和对比例3具有抗炎舒缓效果，对比例4～6不具有抗炎舒缓效果，表明本发明的眼霜组合物通过透明质酸钠、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠(和)异十六烷(和)PEG-7甘油椰油酸酯、角鲨烷、低聚果糖四个核心组分协同作用起到抗炎舒缓的效果，让产品更加温和。
表6实施例3、对比例3～6的眼霜组合物抗炎舒缓测试结果
Figure BDA0003869868840000122
Figure BDA0003869868840000131
效果例5成本比较
对本发明所有实施例及对比例计算所需成本，具体成本如表7所示。根据表7结果可得，对比例1、对比例2这两个配方属于含有硅弹体的配方体系，成本也是最高的，再结合吸附性控油测试、搓泥测试、即时填充测试、抗炎效果测试的结论，我们可以得出实施例3性价比是最优的一款配方，进一步可以说明实施例3是四款原料最佳的搭配组合。
表7实施例1～5、对比例1～6的眼霜组合物成本核算结果
Figure BDA0003869868840000132
/>
Figure BDA0003869868840000141
效果例6稳定性测试
将实施例3所得眼霜组合物进行稳定性测试，测试项目包括以下各项：
外观、香气、pH值，按照润肤膏霜QB/T 1857-2013测定；
细菌总数按照GB7918.2标准测定；
耐热性，将样品加入2瓶洗净干燥的药用塑料瓶中，拧紧瓶盖，一瓶放入预先调节好温度为48±2℃的恒温箱内，另一瓶放置室温，2瓶眼霜组合物不同环境下放置48小时后取出，待自恒温箱中取出的眼霜组合物恢复室温后，观察2瓶眼霜组合物是否存在油水分层、降粘现象；放置30天后，观察2瓶眼霜组合物是否存在分层、降粘现象；
耐寒性，与耐热性测试方法相似，不同的是其中一瓶眼霜组合物放入预先调节好温度为-15±1℃的冰箱中放置48小时后，观察2瓶眼霜组合物是否存在分层、降粘现象；放置30天后，观察2瓶眼霜组合物是否存在分层、发粗现象；
日照稳定性，与耐热性测试方法相似，不同的是其中一瓶眼霜组合物放置在室内能够阳光直射的地方30天，观察2瓶眼霜组合物是否存在分层、变色的现象。
测试结果如表8所示，实施例3所得眼霜组合物香气、外观、pH和细菌总数符合标准，耐热性和耐寒性良好，并且在阳光直射30天并且经历七个低温-常温-高温周期也无分层、降粘变色的现象，表明本产品储存稳定性好。
表8实施例3的眼霜组合物的稳定性测试结果
Figure BDA0003869868840000142
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Figure BDA0003869868840000151
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种眼霜组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份的组分组成：丁二醇1.0-10份、丙三醇1.0-10份、透明质酸钠0.01-0.2份、鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷0.5-4.0份、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯0.1-3.0份、高分子醇0.1-2.0份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠/异十六烷/PEG-7甘油椰油酸酯1.0-2.5份、角鲨烷2.0-8.0份、辛酸/癸酸甘油三酯0.5-5.0份、聚二甲基硅氧烷0.5-5.0份、生育酚0.05-2.0份、低聚果糖1.0-3.0份、对羟基苯乙酮0.1-1.0份、1,2-己二醇0.1-1.0份，加水至总重量份为100份；所述高分子醇为二十醇、二十一醇、二十二醇中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的眼霜组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份的组分组成：丁二醇2.0-8.0份、丙三醇2.0-8.0份、透明质酸钠0.02-0.10份、鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.0-3.0份、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯0.2-2.0份、高分子醇0.5-1.5份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠/异十六烷/PEG-7甘油椰油酸酯1.0-2.0份、角鲨烷2.0-5.0份、辛酸/癸酸甘油三酯1.0-4.0份、聚二甲基硅氧烷1.0-3.0份、生育酚0.1-1.0份、低聚果糖1.5-3.0份、对羟基苯乙酮0.2-0.9份、1,2-己二醇0.2-0.9份，加水至总重量份为100份。
3.如权利要求2所述的眼霜组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份的组分组成：丁二醇3份、丙三醇5份、透明质酸钠0.03份、鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5份、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯0.5份、高分子醇0.8份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠/异十六烷/PEG-7甘油椰油酸酯1.5份、角鲨烷3份、辛酸/癸酸甘油三酯2份、聚二甲基硅氧烷1.5份、生育酚0.2份、低聚果糖2份、对羟基苯乙酮0.5份、1,2-己二醇0.5份，水77.97份。
4.如权利要求1所述的眼霜组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将水、丁二醇、丙三醇、透明质酸钠、对羟基苯乙酮混合，加热，得到A相；
步骤2、将鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、高分子醇、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠/异十六烷/PEG-7甘油椰油酸酯、角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷混合，加热，得到B相；
步骤3、将生育酚、1,2-己二醇、低聚果糖混合，得到C相；
步骤4、B相和A相均质，水浴加热均质，降温，加入C相，混合，得到眼霜组合物。
5.如权利要求4所述的眼霜组合物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述加热温度为80-90℃。
6.如权利要求4所述的眼霜组合物的制备方法，其特征在于，步骤2中所述加热温度为80-90℃。
7.如权利要求4所述的眼霜组合物的制备方法，其特征在于，步骤4中所述均质时间为3-5min，水浴加热温度为80-90℃，水浴加热均质时间为3-5min，降温为降温至45℃。
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