CN115369516A - 一种pbt-dty亚光纤维丝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及DTY亚光纤维技术领域，尤其是一种PBT‑DTY亚光纤维丝材料及其制备方法，经引入改性剂成分，恰当控制改性剂添加量的同时，对改性剂成分选用二氧化钛、石膏粉、氧化铝粉配制而成，使得能够达到消光的同时，促使在PBT聚酯材料中混合、填充后，促使熔融‑挤出‑冷却‑上油‑卷制制备成PBT‑POY纤维，再将PBT‑POY纤维制备成DTY纤维丝后，其断裂强度能够达到3.8‑4.5cN/dtex，断裂伸长率为55‑80％。

Description

一种PBT-DTY亚光纤维丝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及DTY亚光纤维技术领域，尤其是一种PBT-DTY亚光纤维丝材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是结晶性线型饱和聚酯，具有耐高温、耐绝缘性好、耐油、耐化学腐蚀、成型快等优点，被广泛应用于纺织、包装、医疗卫生、汽车、电子电器、安全防护、环境保护等各领域。DTY纤维是采用预取向丝POY经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得，例如：专利号为201310445114.2中所介绍的含氟PBT聚酯DTY纤维及其制备方法，采用将四氟对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料，加入抑制剂制备成含氟PBT聚酯熔体，再将含氟PBT聚酯熔体先制得含氟PBT聚酯POY纤维，再将含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维，其强度为3.2-4.0cN/dtex，断裂伸长率为20-40％，经过引入氟原子，改善了PBT聚酯DTY纤维的超疏水、憎水憎油、防污方面性能，在防水服、耐脏的工作服以及某些特殊行业的工作服制造中具有广阔的应用前景。可见，对于预取向丝POY是经聚酯熔体计量、挤出、冷却、上油和卷绕而成。
然而，在利用POY经加热-假捻-定型-上油-卷制工艺制备成DTY后，其将会导致POY纤维丝的断裂拉伸率大幅度的下降，使得制备成DTY断裂强度增强，断裂伸长率却大幅度下降，使得韧性大幅度下降。
鉴于此，本研究者结合长期以来从事DTY纤维丝制备工艺研究的实践经验和理论基础，引入改性剂改性处理，使得制备DTY纤维丝的断裂强度和断裂伸长率均得到保障，为PBT-DTY纤维制备提供了新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种PBT-DTY亚光纤维丝材料及其制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
本发明创造的目的之一在于提供PBT-DTY亚光纤维丝材料，采用POY-DTY工艺制备，经将PBT聚酯熔体计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维，再将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝，在将PBT聚酯制备成PBT聚酯熔体前拌入有占PBT聚酯质量0.1-10％的改性剂，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.1-0.5份、氧化铝粉3-8份、石膏粉0.03-0.06份。
为了能够提升PBT-DTY纤维丝韧性性能，优选，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.3份、氧化铝粉6份、石膏粉0.04份。更优选，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.4份、氧化铝粉5份、石膏粉0.05份。
更优选，所述改性剂的制备方法是：将磷石膏经800-1000℃煅烧处理至少10min后，采用球磨机球磨过1000目筛，得到石膏粉；将经结晶而成的氢氧化铝粉末采用200℃煅烧处理至恒重后，加入石膏粉中，且拌入二氧化钛粉末，送入球磨机中球磨并过2000目筛，即得改性剂。
为了能够使得改性剂添加在PBT聚酯材料中改性处理的效果更优，优选，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比≥85％。更优选，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比90-94％。更优选，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比93％。
本发明创造的目的之二在于提供上述PBT-DTY亚光纤维丝材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT聚酯颗粒与改性剂送入搅拌机中，以至少100r/min搅拌处理至少30min，得到改性剂复合聚酯；
(2)将改性剂复合聚酯送入混合机内，升温至熔融状态，且边升温边采用至少100r/min的搅拌机搅拌处理，得到改性PBT聚酯熔体；
(3)将改性PBT聚酯熔体经计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维；
(4)将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝。
采用先将改性剂加入PBT聚酯材料中混合后，再利用升温熔融处理，实现了在改性剂存在下熔融PBT聚酯材料，使得改性剂、PBT聚酯熔融体同时受到升温作用，达到增强活性，提高改性剂在PBT聚酯材料之间填充效果，继而提升改性效果，使得经POY-DTY工艺制备成的DTY纤维丝材料的综合性能更优。
为了能够使得DTY纤维丝材料的断裂伸长率得到更好的改善和提升，优选，所述步骤(3)，所述挤出温度≥280℃；所述冷却的风温为10-20℃；所述卷制的速率为1800-2500m/min。更优选，所述步骤(4)，所述加热温度为130-160℃，所述假捻的牵引倍数为2-2.3倍，所述定型的温度为100-120℃。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
(1)经引入改性剂成分，恰当控制改性剂添加量的同时，对改性剂成分选用二氧化钛、石膏粉、氧化铝粉配制而成，使得能够达到消光的同时，促使在PBT聚酯材料中混合、填充后，促使熔融-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维，再将PBT-POY纤维制备成DTY纤维丝后，其断裂强度能够达到3.8-4.5cN/dtex，断裂伸长率为55-80％。
(2)经对改性剂粉末控制在过3500目筛的过筛率达到85％以上时，有助于更好的改善DTY纤维丝的断裂伸长率和断裂强度。
(3)利用将改性剂与PBT聚酯颗粒预先混合，再进行升温熔融搅拌处理，使得改性剂在PBT熔融体内分散填充更加均匀，继而更大程度提升了制备而成的DTY断裂强度和断裂伸长率。
(4)本发明创造原料易得，制备工艺流程简单，处理方式简单，且原料处理成本低，更易于产业化推广实施。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在某些实施例中，PBT-DTY亚光纤维丝材料，采用POY-DTY工艺制备，经将PBT聚酯熔体计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维，再将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝，在将PBT聚酯制备成PBT聚酯熔体前拌入有占PBT聚酯质量0.1-10％、例如：0.1％，0.5％，0.8％，1％，3％，4％，8％，9％，10％等添加量的改性剂，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.1-0.5份、氧化铝粉3-8份、石膏粉0.03-0.06份，例如：二氧化钛0.1份、氧化铝粉3份、石膏粉0.03份；二氧化钛0.5份、氧化铝粉8份、石膏粉0.06份；二氧化钛0.2份、氧化铝粉3份、石膏粉0.04份；二氧化钛0.3份、氧化铝粉3份、石膏粉0.05份；二氧化钛0.4份、氧化铝粉8份、石膏粉0.03份；二氧化钛0.3份、氧化铝粉6份、石膏粉0.04份；二氧化钛0.4份、氧化铝粉5份、石膏粉0.05份等配合比配制而成。经引入二氧化钛，不仅能够实现消光目的，同时还能够在复合氧化铝粉和石膏粉的基础上，改善整体PBT聚酯性能，使得经POY-DTY工艺制备成DTY纤维后的韧性得到保障，继而保障断裂伸长率的同时，提高断裂伸长率。
在某些实施例中，所述改性剂的制备方法是：将磷石膏经800-1000℃、例如：800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等温度下煅烧处理至少10min、例如：10min、20min、30min等时间后，采用球磨机球磨过1000目筛，得到石膏粉；将经结晶而成的氢氧化铝粉末采用200℃煅烧处理至恒重后，加入石膏粉中，且拌入二氧化钛粉末，送入球磨机中球磨并过2000目筛，即得改性剂。这不仅能够加快磷石膏中杂质裸露与挥发，提升石膏粉的品质，增强石膏粉中钙的活性，且伴随着铝、钛等引入，使得改性剂加入到PBT聚酯中后，伴随着熔融搅拌，实现了在PBT聚酯熔融体间填充改性功能，继而提升了DTY纤维抗拉伸性能。
在某些实施例中，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比≥85％，例如：85％，87％，89％，90％，91％，92％，93％，94％，95％等，能够有助于实现在PBT聚酯熔融体内快速分散和形成粉尘聚集效应等作用之间的均衡。
在某些实施例中，PBT-DTY亚光纤维丝材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT聚酯颗粒与改性剂送入搅拌机中，以至少100r/min搅拌处理至少30min，得到改性剂复合聚酯；
(2)将改性剂复合聚酯送入混合机内，升温至熔融状态，且边升温边采用至少100r/min的搅拌机搅拌处理，得到改性PBT聚酯熔体；
(3)将改性PBT聚酯熔体经计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维；
(4)将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝。
利用将PBT聚酯颗粒与改性剂先混合之后再进行升温-熔融-搅拌，使得改性剂与PBT聚酯颗粒与改性剂能够同时受到熔融温度的作用，且结合改性剂微粉作用效果，实现在PBT聚酯熔融体内分散，提升填充均匀化，再经PBT-POY工艺、POY-DTY工艺制备成PBT-DTY纤维丝，使得断裂伸长率得到了改善和提升。
在某些实施例中，所述步骤(3)，所述挤出温度≥280℃；所述冷却的风温为10-20℃，例如10℃、15℃、20℃等温度；所述卷制的速率为1800-2500m/min，例如：1800m/min，1900m/min，2000m/min，2300m/min，2500m/min等速率卷制。利用多级风冷处理，增强了DTY纤维丝的韧性，继而提升了断裂伸长率。
在某些实施例中，所述步骤(4)，所述加热温度为130-160℃，例如：130℃、140℃、150℃、160℃等温度，所述假捻的牵引倍数为2-2.3倍，例如：2倍、2.2倍、2,3倍等牵引倍数，所述定型的温度为100-120℃，例如：100℃、110℃、120℃等温度定型。
本发明创造所得的PBT-DTY亚光纤维材料的断裂强度达到了3.8-4.5cN/dtex，断裂伸长率为55-80％，极大程度提升了PBT-DTY亚光纤维材料韧性，降低了POY-DTY工艺制备DTY纤维时，从POY纤维丝向DTY纤维丝转变过程的韧性下降率，改善了DTY纤维的韧性。本发明创造其他未见事宜参照现有技术或者本领域技术人员所熟知的常规技术手段来实现，例如：PBT-POY纤维丝制备过程中计量方法、挤出温度、冷却的风温以及上油率和上油用的油剂等，再例如：POY-DTY纤维制备过程的加热温度、假捻工艺、定型温度、上油率和上油用的油剂等。
下面为了能够更好的对本发明创造技术方案所能够带来的技术效果进行充分阐明，现将研究过程所开展的相应研究内容阐述如下，以便于本领域技术人员对本发明创造做出充分的理解。
实施例1
改性剂制备：将磷石膏经1000℃煅烧处理10min后，采用球磨机球磨过1000目筛，得到石膏粉；将经结晶而成的氢氧化铝粉末采用200℃煅烧处理至恒重后，加入石膏粉中，且拌入二氧化钛粉末，得混合粉，送入球磨机中球磨30min并过2000目筛，即得改性剂。其中，以质量比计为石膏粉：氧化铝粉：二氧化钛粉＝0.03:3:0.1。
实施例2
在实施例1基础上，以质量比计为石膏粉：氧化铝粉：二氧化钛粉＝0.06:8:0.5，且磷石膏是经900℃煅烧处理50min后球磨而得，其他均同实施例1；混合粉球磨时间为50min。
实施例3
在实施例1基础上，以质量比计为石膏粉：氧化铝粉：二氧化钛粉＝0.04:6:0.3，且磷石膏是经800℃煅烧处理30min后球磨而得，其他均同实施例1；混合粉球磨时间为80min。
实施例4
在实施例1基础上，以质量比计为石膏粉：氧化铝粉：二氧化钛粉＝0.05:5:0.4，且磷石膏是经850℃煅烧处理40min后球磨而得，其他均同实施例1；混合粉球磨时间为40min。
实施例5
在实施例1的基础上，将二氧化钛直接采用等质量的氧化铝粉代替，其他均同实施例1。
实施例6
在实施例1的基础上，将石膏粉采用氧化铝粉等质量代替，其他均同实施例1。
实施例7
在实施例1的基础上，将二氧化钛与石膏粉直接采用等质量氧化铝粉代替，其他均同实施例1。
实施例8
在实施例1的基础上，将氧化铝粉采用二氧化钛代替，其他均同实施例1。
将实施例1-8制备所得的改性剂微粉采用过3500目筛，并测试过筛率，统计如下表1所示。
表1改性剂微粉过3500目筛的过筛率
Figure BDA0003856525760000081
将上述实施例1-8所得的改性剂微粉用于PBT-DTY纤维丝材料改性制备。
制备工艺1：
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、聚四氢呋喃等原料，按照质量比为1:0.30:0.06下，在钛酸四丁酯作为催化剂作用下发生酯化反应，得到酯化反应单体；再在氮气氛围条件下，加入占酯化反应单体质量0.5％左右的亚磷酸三甲酯进行缩聚反应，得到PBT聚酯材料。
将实施例1-8所得的改性剂，按照占PBT聚酯材料质量百分比为5％添加，并采用100r/min搅拌速度搅拌处理30min，得到改性剂复合聚酯；再将改性剂复合聚酯送入混合机内，升温加热至熔融状态，且边升温边采用100r/min的搅拌机搅拌处理，得到改性PBT聚酯熔体；再将改性PBT聚酯熔体经计量-290℃挤出-在冷却风温度介于10-20℃之间冷却-上油-以2300m/min的卷制速率卷制制备成PBT-POY纤维；再将PBT-POY纤维经加热至150℃-假捻(牵引倍数2倍)-120℃下定型-上油-以2300m/min的卷制速率卷制成PBT-DTY亚光纤维丝。
制备工艺2：
在制备工艺1的基础上，将PBT聚酯材料先升温加热至熔融状态后，再采用边加入实施例1-8所得的改性剂，边以100r/min搅拌处理至与制备工艺1中搅拌处理时间相同的时间，再将改性PBT聚酯熔体经计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维；再将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝。
将制备工艺1和制备工艺2制备所得的PBT-DTY亚光纤维丝材料进行断裂强度和断裂伸长率的检测，其结果如下表2所示。
表2不同改性剂添加所得PBT-DTY亚光纤维丝材料性能检测
Figure BDA0003856525760000091
经表2可知，①采用预先将PBT聚酯材料与改性剂混合，再进行边升温边搅拌的熔融处理，有助于提升所得DTY纤维丝的断裂强度和断裂伸长率；②改性剂中石膏粉、氧化铝粉、二氧化钛缺一不可，否则将会导致改性处理PBT聚酯材料，经POY-DTY工艺制备成DTY纤维丝材料的断裂强度、断裂伸长率大幅度下降，难以保障DTY纤维丝材料的韧性性能；③改性剂引入二氧化钛，使得二氧化钛本身所具有消光作用得到充分利用和体现，继而制备成DTY亚光纤维丝的目的，同时还使得二氧化钛与石膏粉、氧化铝粉共同作用，增强了所得DTY亚光纤维丝材料的断裂强度和断裂伸长率，充分改善了DTY纤维丝的韧性性能。
实施例9
将实施例3所得的改性剂，采用粉磨机粉磨，并过3500目筛，使得过3500目筛的过筛率如下表3所示。
表3改性剂粉磨机粉磨至过3500目筛的过筛率情况
A B C D E F G H
过筛率(％) 85.71 88.26 90.31 92.85 93.01 93.96 95.15 96.42
并将A-H组所得的改性剂，按照制备工艺1的方式用于改性处理PBT聚酯材料，利用POY-DTY工艺制备成DTY亚光纤维丝材料，并对其断裂强度和断裂伸长率进行检测，其结果如下表4所示。
表4改性剂细度对DTY纤维丝性能影响试验
A B C D E F G H
断裂强度(cN/dtex) 3.95 3.91 4.37 4.41 4.48 4.39 4.05 4.06
断裂伸长率(％) 71.23 69.54 75.89 78.13 79.94 77.16 71.29 70.96
经表1和表2与表3和表4对比可知，①将改性剂粉磨至过3500目筛的过筛率达到85％以上后，能够有助于提升DTY亚光纤维丝材料的断裂强度和断裂伸长率，继而提升其韧性；②将改性剂粉磨过3500目筛的过筛率达到90-94％时，DTY亚光纤维丝材料的断裂强度达到4.3cN/dtex以上，且断裂伸长率达到75％以上；③改性剂粉磨过3500目筛的过筛率不宜超过95％，否则将会导致DTY亚光纤维丝材料的断裂强度减弱，断裂伸长率缩短，造成DTY亚光纤维丝材料的韧性较差。
本发明创造其他未尽事宜，本领域技术人员可参照现有技术或者本领域技术人员所熟知的公知常识加以实施，例如：对于上油的上油率，通常控制在1.0wt％左右，采用的油剂通常是将油剂成分加水配制成含固量在9wt％左右的乳液状，例如：采用无规聚醚、聚乙二醇脂肪酸、磷酸酯、全氟烷基丙烯酸酯等原料作为油剂成分配制而成，具体配比参照现有技术中的配制工艺和用量进行配制。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PBT-DTY亚光纤维丝材料，采用POY-DTY工艺制备，经将PBT聚酯熔体计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维，再将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝，其特征在于，在将PBT聚酯制备成PBT聚酯熔体前拌入有占PBT聚酯质量0.1-10％的改性剂，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.1-0.5份、氧化铝粉3-8份、石膏粉0.03-0.06份。
2.如权利要求1所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.3份、氧化铝粉6份、石膏粉0.04份。
3.如权利要求1所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂以质量份计为二氧化钛0.4份、氧化铝粉5份、石膏粉0.05份。
4.如权利要求1或2或3所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂的制备方法是：将磷石膏经800-1000℃煅烧处理至少10min后，采用球磨机球磨过1000目筛，得到石膏粉；将经结晶而成的氢氧化铝粉末采用200℃煅烧处理至恒重后，加入石膏粉中，且拌入二氧化钛粉末，送入球磨机中球磨并过2000目筛，即得改性剂。
5.如权利要求4所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比≥85％。
6.如权利要求4所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比90-94％。
7.如权利要求5或6所述PBT-DTY亚光纤维丝材料，其特征在于，所述改性剂能够过3500目筛的粉末占比93％。
8.如权利要求1-7任一项所述PBT-DTY亚光纤维丝材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PBT聚酯颗粒与改性剂送入搅拌机中，以至少100r/min搅拌处理至少30min，得到改性剂复合聚酯；
(2)将改性剂复合聚酯送入混合机内，升温至熔融状态，且边升温边采用至少100r/min的搅拌机搅拌处理，得到改性PBT聚酯熔体；
(3)将改性PBT聚酯熔体经计量-挤出-冷却-上油-卷制制备成PBT-POY纤维；
(4)将PBT-POY纤维经加热-假捻-定型-上油-卷制成PBT-DTY亚光纤维丝。
9.如权利要求8所述PBT-DTY亚光纤维丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，所述挤出温度≥280℃；所述冷却的风温为10-20℃；所述卷制的速率为1800-2500m/min。
10.如权利要求8所述PBT-DTY亚光纤维丝材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)，所述加热温度为130-160℃，所述假捻的牵引倍数为2-2.3倍，所述定型的温度为100-120℃。
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