CN115369277A

CN115369277A - 一种SiCp和Mg复合材料的成型方法

Info

Publication number: CN115369277A
Application number: CN202210830647.1A
Authority: CN
Inventors: 梁超群; 尧军平; 李怡然
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2022-07-14
Filing date: 2022-07-14
Publication date: 2022-11-22

Abstract

本发明公开了一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，该方法包括以下步骤：SiC_p和Mg预制块成型、熔炼镁合金、加入SiC和Mg预制块、扒渣、测温以及最后的浇注成型，本发明的制备方法能减缓SiC颗粒团聚程度，使之均匀分布在镁基体中。同时大大降低了设备成本、维护成本，以及人力成本，使之适于大规模生产，并且能够制备颗粒分布较为均匀的性能优良的镁基复合材料。

Description

一种SiCp和Mg复合材料的成型方法

技术领域

本发明涉及材料铸造成型技术领域，尤其涉及一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法。

背景技术

现代科学技术的发展对材料性能的要求越来越高，特别是航天航空、军事等尖端科学技术的发展，使得单一材料难以满足实际工程的要求，这促进了金属基复合材料的迅猛发展。

金属基复合材料既具有金属的特性，又具有陶瓷的特性，相比传统金属材料来说具有优异的力学和物理性能，具有较大的材料设计自由度，逐渐成为国内外材料工作者研究的重点课题。继铝基复合材料后，镁基复合材料是又一具有竞争力的轻金属基复合材料。

镁基复合材料(Magnesium matrix composites)是指以纯镁或镁合金为基体，以一种或几种金属或非金属作为增强体，人工合成的一种复合材料。相比镁合金，镁基复合材料的强度和模量更高，同时具有耐磨损、耐高温、减震和膨胀系数可控等优势。另外，镁基复合材料还因具有良好的吸中子、减震和电磁屏蔽性能，被作为功能材料广泛应用，是结构功能一体化的复合材料，因此镁基复合材料在电子、航空、航天和汽车工业中都具有非常广阔的应用前景。

通过一系列的研究，发现微米或亚微米陶瓷颗粒增强镁基复合材料可以显著提高材料在室温和高温环境下的绝对强度，但是材料的塑性却急剧下降，这严重影响了材料的可加工性，因此科研人员期望通过陶瓷颗粒作为增强体来提高其综合强韧性能。

碳化硅粉末价格低廉、来源广泛且具有优异的性能，热膨胀系数与芯片材料Si相近，是一种非常理想的增强物。镁合金的密度低，约是铝合金的2/3，熔点为648.9℃，镁基复合材料因而具有更高的比强度、比刚度，同时具有较好的耐磨性、耐高温及减震性能。此外镁基复合材料还具有良好的阻尼性能和电磁屏蔽性能，是良好的功能材料。

SiCp/Mg复合材料既保持了金属特有的良好韧性与导电、传热等特点，又具有陶瓷的耐高温性、耐腐蚀性、低热膨胀性，适应了轻质、低成本、高强度、高模量、耐腐蚀、耐磨损的要求，可被应用于航天航空、汽车，以及微波、电力、电子(或光电子)器件封装中，对降低成本、减轻重量会起到积极的作用。此类材料的需求颇为巨大，市场前景广阔。

粉末冶金工艺采用真空热压制造，由于抽真空环节导致生坯的放置及熟坯的取出极为不便，从而明显增加了产品生产周期，造成生产效率低下，不利于工业化生产，同时由于真空设备的使用，大大提高了设备成本、维护成本，以及人力成本，这也造成该方法不适于大规模生产，限制了由该方法制备电子封装基板产品的工业应用，尤其是广大的民用产品领域；搅拌铸造法得到的材料中SiC的含量往往难以精确控制、SiC的分散均匀性也比较差，易产生团聚现象，从而容易导致产品性能的分散性较大。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，该方法包括以下步骤：

(1)SiC_p和Mg预制块成型：所述真空热压机由热压模具、快速加热器和压力机组成，使用将Mg和SiC混合粉末放入真空热压机的热压模具中，制备成SiC_p和Mg预制块；

(2)熔炼镁合金：将预热好的AZ91D镁合金放入暗红色坩埚，设置加热温度为800℃，将镁合金加热至金属液状态；

(3)加入SiC和Mg预制块：等到步骤(2)中AZ91D镁合金完全融化为金属液状态后，将步骤(1)中的SiC_p和Mg预制块预热后加入熔融的金属液中，用搅拌器顺时针快速搅拌20-25min，让预制块熔化，保证SiC颗粒能够均匀分布在金属液中；

(4)扒渣、测温；用拔勺和漏勺扒掉合金液表面氧化皮，用已预热的石墨棒再次顺时针搅拌金属液，750℃保温15分钟，测量并控制溶液温度达到浇注温度；

(5)浇注成型，使用坩埚钳将坩埚夹出电阻炉，快速浇注到已预热的模具中，待合金凝固降温后，取出成型试样。

优选的，所述步骤(1)中的SiC_p和Mg预制块步骤成型包括：

1)混粉：将SiC颗粒与Mg粉或Mg合金粉末混合得到SiC和Mg粉末，SiC颗粒直径为13～63μm；Mg粉或Mg合金粉末的粒度为65～90μm；

2)真空热压烧结：将步骤1)中混合均匀后的SiC和Mg混合粉末放入热压模具中；在真空条件下，利用压力机和快速加热器对其进行热压，热压完成即制得SiC_p和Mg预制块。

优选的，所述SiC颗粒与Mg粉或Mg合金粉末体积比为1：3。

优选的，所述真空热压烧结过程包括：

a)快速升温阶段：

使用快速加热器对混合均匀的SiC和Mg粉进行加热，并使热压模具的温度在2～4分钟内升至460-660℃，压力机对SiC和Mg坯料的压力为5～20MPa；

b)保温阶段：

保持温度在460-660℃范围内，并保温15-30分钟；

c)降温阶段：

保温结束后，控制压力机的压力为10～25MPa，将热压模具自然降温至300～350℃，脱模即得SiC_p和Mg预制块。

本发明有益效果：

本发明的制备方法能减缓SiC颗粒团聚程度，使之均匀分布在镁基体中。同时大大降低了设备成本、维护成本，以及人力成本，使之适于大规模生产，并且能够制备颗粒分布较为均匀的性能优良的镁基复合材料。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明中制备SiC_p/Mg复合材料的流程示意图；

图2是本发明预制块成型真空热压机设备的结构示意图；

图3是本发明不同体积分数的SiC颗粒(10μm)实验成品显微SEM形貌图。

附图标注：

1.上工作台，2.上压头，3.阴模，4.底模，5.下绝缘垫块，6.下工作台，7.胚料，8.热电偶，9.高频电流器，10.高频线圈，11.上绝热垫块。

具体实施方式

本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。

在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

参照图1-3，本发明的优选实施例，一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，该方法包括以下步骤：

本实施例中，所述步骤(1)中的SiC_p和Mg预制块步骤成型包括：

本实施例中，所述SiC颗粒与Mg粉或Mg合金粉末体积比为1：3。

本实施例中，所述真空热压烧结过程包括：

a)快速升温阶段：

b)保温阶段：

保持温度在460-660℃范围内，并保温15-30分钟；

c)降温阶段：

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细解说

如图2所示，本发明所使用的一种SiC_p和Mg预制块的成型设备，包括：热压模具、快速加热器、压力机和测温系统。

以下是真空热压机主要组成：

热压模具，其包括位于顶部的上压头1，位于中间的环形阴模3和位于底部的底模4，上压头2、阴模3和底模4围绕形成一中空腔体，中空腔体用于放置待成型的坯料7；快速加热器，围绕热压模具的外部设置，用于对热压模具加热和保温。

进一步的，快速加热器包括：高频线圈10，围绕所述上压头1、阴模3和底模4的外侧在炉体内部呈螺旋设置；高频电流器9，与所述高频线圈10电连接，其电流频率在10000-15000Hz。

压力机，包括相对设置的上工作台和下工作台；上工作台置于上压头的上方，下工作台置于底模的底部；用于为热压模具提供轴向压力；测温系统，包括热电偶8，由外插入阴模3的外壁内，用于读取热压模具的温度数据，并根据温度数据来控制快速加热器的加热温度。

一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，包括本发明提供了一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，包括以下步骤：实验准备

(1)实验材料

本实验中，合金熔炼材料为母合金(AZ91D合金)、粒径为65～90μm的镁粉和粒径14～63μm的SiC颗粒粉末。熔炼合金过程中，需要辅助材料：滑石粉、水玻璃、水、工业CO₂气体、工业SF₆气体等。

(2)实验设备

本实验中，需要的主要实验设备有：本实验中，需要的主要实验设备有：真空热压机，热压模具，工业变频搅拌器、中频感应电阻熔炼炉、中频感应保温预热炉、电炉控温设备、气体保护装置、石墨模具、热电偶测温器、金相抛光机。辅助实验设备有：锉刀、手工锯、台钳、坩埚、烧火砖、石墨搅拌棒、坩埚钳、拔勺、漏勺、防热手套、刷子等。

(3)实验的制备过程

液态搅拌浇注法制备镁基复合材料准备工作为：

a)准备合金材料：用砂纸或锉刀将材料表面的脏物、氧化层等打磨掉，若材料体积大，用液压机分割成小块状。

b)准备坩埚：实验用的是小型不锈钢坩埚，(材料体积小于坩埚口径)因此，为了防止坩埚壁内铁屑等杂质融入合金液中，必须在加热坩埚前，将坩埚清理干净，预热到250℃。

c)预热：镁合金遇水会发生剧烈放热反应，所以需要接触镁合金溶液的所有实验材料、设备等都必须在预热电阻炉烤干并预热到250℃，比如合金材料、模具、石墨搅拌棒、坩埚钳、拔勺、漏勺等。

d)配制涂料、刷涂料：先配制涂料(混合物，质量比是水:水玻璃:滑石粉＝3:1:3)，再将预热至250℃的坩埚内壁、坩埚钳、拔勺、漏勺等铁制品表面均刷上一层均匀厚度的涂料，最后放回预热炉，烤干并保温250℃。

e)当准备好以上所有工作后，便开始合金的熔炼，需要注意的是：镁合金熔炼整个过程中，均需要混合气体(99vol.％CO₂+1vol.％SF₆)的保护，阻断镁合金溶液与空气的一切可能接触。

液态搅拌浇注法制备镁基复合材料制备过程如图1所示：

(1)混粉：将SiC颗粒与Mg粉或Mg合金粉末按体积比(1:3)均匀混合得到SiC/Mg粉末。

(2)真空热压烧结：将步骤1)后的SiC/Mg混合粉放入热压模具中。在真空条件下，利用压力机和快速加热器对其进行热压，热压完成即制得长方体状SiC_p/Mg预制块。其中，热压烧结过程具体包括：

a)快速升温阶段：

调节快速加热器对冷压成形后的SiC/Mg进行加热，并使热压模具的温度在2～4分钟内升至460-660℃，压力机对坯料的压力为5～20MPa；

b)保温阶段：

保持温度在460-660℃范围内，并保温15-30分钟；

c)降温阶段：

保温结束后，控制压力机的压力为10～25MPa，通过关闭快速加热器来对热压模具自然降温，当温度降到300～350℃，撤掉压力脱模，即制得预制块。

(3)熔炼镁合金：加热坩埚。将干净、刷好涂料、预热250℃的坩埚放入中频感应电阻熔炼炉中，设置加热温度为500℃，将坩埚加热至暗红色。将预热好的AZ91D镁合金放入暗红色坩埚，设置800℃，将镁合金加热至金属液状态。

(4)加入预制块：等到镁合金完全融化为金属液状态后，将预热好的预制块加入熔融的金属液中，顺时针快速搅拌25-35min，确保预制块熔化，保证SiC颗粒能够均匀分布在金属液中。

(5)扒渣、测温：用拔勺和漏勺扒掉合金液表面氧化皮，用已预热的石墨棒再次顺时针搅拌金属液，750℃保温15分钟，测量并控制溶液温度达到浇注温度。

(6)浇注成型：使用坩埚钳将坩埚夹出电阻炉，快速浇注到已预热的模具中，待合金凝固降温后，取出成型试样。

在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。

以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，其特征在于：所述步骤(1)中的SiC_p和Mg预制块步骤成型包括：

2)真空热压烧结：将步骤1)中混合均匀后的SiC和Mg混合粉末放入热压模具中；在真空条件下，利用压力机和快速加热器对其进行热压，热压完成即制得SiC_p和Mg预制块

3.根据权利要求2所述的一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，其特征在于：所述SiC颗粒与Mg粉或Mg合金粉末体积比为1：3。

4.根据权利要求2所述的一种SiC_p和Mg复合材料的成型方法，其特征在于：所述真空热压烧结过程包括：

a)快速升温阶段：

b)保温阶段：

保持温度在460-660℃范围内，并保温15-30分钟；

c)降温阶段：