CN115369244A - 一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法 - Google Patents

一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，属于湿法冶金分离提取镓技术领域。包括如下步骤：配制微乳液：所述微乳液包括7‑(4‑乙基‑1‑甲基辛基)‑8‑羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水；将提钒尾渣碱性浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有镓的水相和负载微乳相；将负载微乳相用盐酸反萃取，分离富集镓的水相和微乳相；所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高，并且微乳液经复型之后，对镓的萃取率与新制微乳液无明显差异。

Description

一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金分离提取镓技术领域，具体涉及一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法。
背景技术
镓广泛应用于电子工业、合金材料、仪器制造业、航空通讯等领域。随着电子工业的进一步发展，对镓的需求不断增加，由于镓的需求量远远大于其产量，导致镓的价格一直处于高位。既然镓的市场和前景良好，因此从相应赋存镓的矿物获取镓的技术则尤为重要。
镓属于稀散金属，很难形成独立的矿床，迄今为止没有在自然界中发现以其或其化合物为主要成分的矿床，镓的地壳丰度值为16.6μg/g。因此，镓一般都是以伴生的形式存在。根据已有资料可知，我国镓资源主要赋存在钒钛磁铁矿、闪锌矿、煤矿、锡矿、铝土矿中等。而钒钛磁铁矿经过冶炼提钒后产生的提钒尾渣，是一种含有铁、铬、钒、钛、镓等有价金属元素的副产物，其中镓的含量在0.014％，远大于镓工业矿品位30g·t-1的要求，属于富镓资源。如果实现从提钒尾渣提取镓则会产生巨大的现实价值，促进尾渣的资源化利用。
为了能够降低能耗绿色制备镓，将提钒尾渣碱性浸出，将提钒尾渣的镓转浸到溶液中，然后从浸出液中提取镓。目前从溶液中提取富集镓的方法主要有离子交换树脂法和溶剂萃取法。离子交换树脂法选择性好、分离效率高，但是树脂吸附容量有限，脱附和再生会产生大量废水。溶剂萃取法具有选择性高、处理量大、操作简单、成本低以及可实现连续自动化等优点，是目前镓提纯与分离工艺中应用最广泛的一种方法。但是溶剂萃取有时也会产生乳化现象、产生第三相，萃取过程条件恶化等。因此，希望构建一种新的萃取体系来克服上述溶剂萃取缺点的方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，具体是建立合适的微乳液体系实现从浸出液中选择性萃取镓。通过建立的微乳液体系与浸出液混合震荡一定时间，静置分相，实现镓的分离提取。负载镓微乳相反萃，从而实现镓的富集。此外，还考察了微乳液的循环稳定性能，微乳液经复型之后对镓的萃取率与新制微乳液无明显差异。
本发明以7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉(Kelex-100)为萃取剂、油酸山梨坦(Span80)为表面活性剂配制微乳液体系，该微乳液体系可以选择性萃取提钒尾渣碱性浸出液中的镓，从而实现镓的分离和富集。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种基于微乳液选择性萃取镓的方法，包括如下步骤：
(1)配制微乳液：所述微乳液包括7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水；
(2)将提钒尾渣碱性浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有镓的水相和负载微乳相；
(3)将负载微乳相用盐酸反萃取，分离富集镓的水相和微乳相；
(4)步骤(3)所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
进一步地，
所述7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉在微乳液中的质量浓度为5％～25％；
所述油酸山梨坦在微乳液中的质量浓度为10％～30％；
所述碳链醇包括正庚醇、正辛醇、仲辛醇、正癸醇中的一种，所述碳链醇在微乳液中的质量浓度为5％～25％；
所述油相包括正庚烷或煤油；所述油相在微乳液中的质量浓度为10％～79％；
所述水为去离子水，在微乳液中的质量浓度为1％～10％。
进一步地，步骤(1)所述微乳液的制备方法包括：7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。
进一步地，步骤(2)所述提钒尾渣碱性浸出液调pH至11.0～15.0，于微乳液中萃取。
进一步地，步骤(2)所述微乳液与所述提钒尾渣碱性浸出液的体积比为1:1-30。
进一步地，所述盐酸的浓度为1.0～5.0M；步骤(3)所述负载微乳相与盐酸的相比为10～1:1。
进一步地，步骤(4)所述微乳相复型的方法包括：微乳相按一定体积比用去离子水洗涤，得到复型后的微乳液。
进一步地，所述为微乳相与去离子水的体积比为1:0.1～1。
进一步地，步骤(2)所述萃取的震荡时间为1～30min，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离。
进一步地，取下层水相测定镓浓度，计算镓的萃取率。
进一步地，反萃剂震荡后静置分层，检测下层水相镓浓度，计算镓的反萃率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高，并且微乳液经复型之后，对镓的萃取率与新制微乳液无明显差异。
2.微乳液属于稳定的热力学体系，在萃取的过程中不易产生第三相和乳化现象，减少有机相的损失；萃取之后，两相分相容易且快速，有利于提高实际生产效率。
3.微乳液萃取相比传统的溶剂萃取，由于微乳液内部分散着无数的纳米级水球，比表面积明显增大，其反应速度更快，对于实际工业生产，提高了生产效率；同时，分散的纳米水球也增大了微乳液的萃取饱和容量，相同质量的有机相，相比传统的溶剂萃取微乳液可以萃取更多的镓元素。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，包括如下步骤：
1.调节提钒尾渣碱性浸出液pH为11.0。
2.用Kelex-100、Span80、正癸醇、煤油以及去离子水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Kelex-100的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
正癸醇的浓度为：5％(w/w)
煤油的浓度为：63％(w/w)
去离子水的浓度为：2％(w/w)
3.将步骤2中的微乳液与提钒尾渣碱性浸出液按照体积比1:10混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定镓浓度，经计算镓萃取率95.5％。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以1.0M的盐酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相镓浓度，经计算镓的反萃率为98.3％。
6.反萃后的有机相与去离子水按1:0.1体积比洗涤，得到的复型微乳液重新用于镓的萃取，经计算镓的萃取率为95.4％，与新制微乳液效果无显著差异。
对比例1
1.调节提钒尾渣碱性浸出液pH为11.0。
2.用Kelex-100、Span80、正癸醇、煤油混合均匀制得有机相。制得的有机相中：
Kelex-100的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
正癸醇的浓度为：5％(w/w)
煤油的浓度为：65％(w/w)
3.将步骤2中的有机相与提钒尾渣碱性浸出液按照体积比1:10混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载有机相，下相为水相，将负载有机相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定镓浓度，经计算镓萃取率91.3％。
实施例2
一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，包括如下步骤：
1.调节提钒尾渣碱性浸出液pH为15.0。
2.用Kelex-100、Span80、正癸醇、煤油以及去离子水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Kelex-100的浓度为：15％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
正癸醇的浓度为：5％(w/w)
煤油的浓度为：59％(w/w)
去离子水的浓度为：1％(w/w)
3.将步骤2中的微乳液与提钒尾渣碱性浸出液按照体积比1:10混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定镓浓度，经计算镓萃取率95.8％。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以盐酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相镓浓度，经计算镓的反萃率为98.4％。
6.反萃后的有机相与去离子水按1:0.2体积比洗涤，得到的复型微乳液重新用于镓的萃取，经计算镓的萃取率为95.6％，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例3
一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，包括如下步骤：
1.调节提钒尾渣碱性浸出液pH为11.0。
2.用Kelex-100、Span80、正癸醇、煤油以及去离子水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Kelex-100的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
正癸醇的浓度为：10％(w/w)
煤油的浓度为：58％(w/w)
去离子水的浓度为：2％(w/w)
3.将步骤2中的微乳液与提钒尾渣碱性浸出液按照体积比1:10混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定镓浓度，经计算镓萃取率95.4％。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以盐酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相镓浓度，经计算镓的反萃率为98.2％。
6.反萃后的有机相与去离子水按1:0.1体积比洗涤，得到的复型微乳液重新用于镓的萃取，经计算镓的萃取率为95.3％，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例4
一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法，包括如下步骤：
1.调节提钒尾渣碱性浸出液pH为11.0。
2.用Kelex-100、Span80、正癸醇、煤油以及去离子水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Kelex-100的浓度为：15％(w/w)
Span80的浓度为：15％(w/w)
正癸醇的浓度为：10％(w/w)
煤油的浓度为：57％(w/w)
去离子水的浓度为：3％(w/w)
3.将步骤2中的微乳液与提钒尾渣碱性浸出液按照体积比1:10混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定镓浓度，经计算镓萃取率95.6％。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以盐酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相镓浓度，经计算镓的反萃率为98.5％。
6.反萃后的有机相与去离子水按1:0.1体积比洗涤，得到的复型微乳液重新用于镓的萃取，经计算镓的萃取率为95.5％，与新制微乳液效果无显著差异。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。

Claims (8)

1.一种基于微乳液选择性萃取镓的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制微乳液：所述微乳液包括7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水；
(2)将提钒尾渣碱性浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有镓的水相和负载微乳相；
(3)将负载微乳相用盐酸反萃取，分离富集镓的水相和微乳相；
(4)步骤(3)所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉在微乳液中的质量浓度为5％～25％；
所述油酸山梨坦在微乳液中的质量浓度为10％～30％；
所述碳链醇包括正庚醇、正辛醇、仲辛醇、正癸醇中的一种，所述碳链醇在微乳液中的质量浓度为5％～25％；
所述油相包括正庚烷或煤油；所述油相在微乳液中的质量浓度为10％～79％；
所述水为去离子水，在微乳液中的质量浓度为1％～10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述微乳液的制备方法包括：7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述提钒尾渣碱性浸出液调pH至11.0～15.0，于微乳液中萃取。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述微乳液与所述提钒尾渣碱性浸出液的体积比为1:1-30。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为1.0～5.0M；步骤(3)所述负载微乳相与盐酸的相比为10～1:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述微乳相复型的方法包括：微乳相按一定体积比用去离子水洗涤，得到复型后的微乳液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述为微乳相与去离子水的体积比为1:0.1～1。
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