CN115368896A - 低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料制备以及应用技术领域，公开了一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，该荧光粉是由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液制成。该低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，采用柠檬酸作为螯合剂，用氢氧化钠调节溶液的pH值，纯水作为溶剂，通过水热反应，制备出具有强红光的上转换荧光粉，制备工艺简单，可重复性高，成本低廉，无污染，且可以大批量生产，在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料、生物成像领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备以及应用技术领域，具体为一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
上转换发光是指将能量较低的近红外光转换为能量较高的可见光或紫外光的非线性光学过程。目前上转换发光材料主要为稀土掺杂化合物，稀土掺杂上转换发光材料通过近红外激光的激发，能够产生可见光发射，并且具有荧光寿命长、化学稳定性好、毒性低等优点。这种可以将近红外不可见光转变为可见光的材料在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料等，尤其是生物成像领域有广泛的应用前景。
第二近红外区(1000-1700nm)的光相比于第一近红外区激发光，在生物组织中的散射更小，拥有更好的穿透能力，成为了生物成像领域研究热点。当前，第二近红外区荧光成像已在肿瘤术中精准切除等临床转化方面展现出广阔的应用前景。此外，相对于短波长的绿光和蓝光，长波长的红光(600-700nm)具有很深的生物组织穿透力，因而被誉为“可见光生物窗口”，在生物成像等领域具有重要应用前景。然而，目前上转换发光材料的发红光效率较低，这在很大程度上制约其实际应用。研究中可采用提高激活离子浓度方法来提高材料发光的红绿比。众所周知，Er离子是优异的上转换激活剂。通常情况下，Er离子的浓度越高，Er离子之间的交叉弛豫会明显增强，从而导致上转换发光材料红绿比的增大。然而，这种高掺Er离子的方法对提高材料的红绿比非常有限，而且很容易引起浓度猝灭效应。因此，如何提高红色上转换荧光强度，是当前发光材料技术领域的一大难题。经过研究，我们发现，在1532nm第二近红外光激发下，可以通过低掺Er离子、同时低掺Tm离子的方式，提高上转换红光强度，为此我们提出了低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，以解决上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉，其由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液，按照以下配比：1mL 4mol·L-1氢氧化钠溶液、1.5mL 2mol·L-1柠檬酸溶液、0.05mL 0.2mol·L-1氯化铒、0.01mL-0.1mL0.1mol·L-1氯化铥、0.48mL-0.49mL 1mol·L-1氯化钇以及5mL 1mol·L-1氟化钠溶液制成。
一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液与纯水混合搅拌10分钟，得到溶液一；
第二步：在溶液一中依次加入氯化铒溶液、氯化钇溶液和氯化铥溶液，搅拌30分钟后得到溶液二；
第三步：在溶液二中加入氟化钠溶液，并加入纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液；
第四步：将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
第五步：将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，得到上转换荧光粉。
优选的，所述氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液与纯水的体积比为1:1.5:10。
优选的，所述氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液的摩尔比为(0.98-x):0.02:x，其中x＝0～0.02。
优选的，所述加入氯化铒溶液的体积与加入氟化钠溶液的体积比为1:100。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，采用柠檬酸作为螯合剂，用氢氧化钠调节溶液的pH值，纯水作为溶剂，通过水热反应，制备出具有强红光的上转换荧光粉，制备工艺简单，可重复性高，成本低廉，无污染，且可以大批量生产，在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料、生物成像领域有广泛的应用前景。
2、该低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，低掺Er离子、同时低掺Tm离子得到的上转换荧光材料，在1532nm第二红外光激发下，产生强红光发射，这为设计和开发更多的具有红光增强的稀土掺杂上转换发光材料提供一种思路。红光在生物体内具有较高的穿透能力，可以实现生物体内较深层次生物组织的荧光检测和示踪等功能。
附图说明
图1为本发明实施例1～6制备的上转换荧光粉在1532nm第二近红外光激发下的荧光图谱；
图2为本发明实施例1～6制备的上转换荧光粉在1532nm第二近红外光激发下的能级跃迁图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
参见附图1-2，本发明实施例提供的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉，是由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液，按照以下配比：1mL 4mol·L-1氢氧化钠溶液、1.5mL 2mol·L-1柠檬酸溶液、0.05mL 0.2mol·L-1氯化铒、0.01mL-0.1mL 0.1mol·L-1氯化铥、0.48mL-0.49mL 1mol·L-1氯化钇以及5mL1mol·L-1氟化钠溶液制成。
实施例1
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒和0.49mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.96mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实施例2
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er/0.2％Tm晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒、0.01mL浓度为0.1mol·L-1的氯化铥和0.489mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.951mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实施例3
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er/0.5％Tm晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒、0.025mL浓度为0.1mol·L-1的氯化铥和0.4875mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.9375mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实施例4
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er/1％Tm晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒、0.05mL浓度为0.1mol·L-1的氯化铥和0.485mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.915mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实施例5
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er/1.5％Tm晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒、0.075mL浓度为0.1mol·L-1的氯化铥和0.4825mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.8925mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实施例6
一种前述低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，是采用水热法制备NaYF4:2％Er/2％Tm晶体，具体包括以下步骤：
S1.将1mL浓度为4mol·L-1的氢氧化钠溶液和1.5mL浓度为2mol·L-1的柠檬酸溶液与10mL纯水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.05mL浓度为0.2mol·L-1的氯化铒、0.1mL浓度为0.1mol·L-1的氯化铥和0.48mL浓度为1mol·L-1的氯化钇，经过30分钟搅拌后，最后加入5mL浓度为1mol·L-1氟化钠溶液，并加入6.87mL纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液。
S2.将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
S3.将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉。
采用光谱仪对上转换荧光粉在1532nm近红外光激发下的荧光强度进行分析，结果如图1所示。
实验结果如图1～2所示，表明在1532nm第二近红外光激发下，通过掺杂低浓度Er离子，同时掺Tm离子，使得上述NaYF4上转换荧光粉的红光显著增强。具体地：
从图1的上转换荧光谱来看，在1532nm第二近红外光激发下，通过掺杂低浓度Er离子，同时掺Tm离子的方法，其中Tm离子的掺杂量分别为0％、0.2％，0.5％、1％、1.5％、2％，当Tm离子的掺杂量为0.5％时，其红光发射最高，与Tm离子的掺杂量为0％相比，NaYF4上转换微晶的红光强度提高了177倍。
从图2的能级跃迁图可以看出，Er3+：4I11/2→Tm3+：3H5，因为Er3+：4I13/2态的能级略低于Tm3+：3H5态，Tm3+：3H5→Er3+：4I13/2，发生了从Tm3+到Er3+的能量回传过程，Er3+：4I13/2吸收980nm的光子，跃迁到4F9/2，从而增强红光强度。NaYF4上转换微晶发出的以655nm为中心的红光，源于Er3+的4F9/2→4I15/2跃迁。
本发明上述实施例提供的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，采用柠檬酸作为螯合剂，用氢氧化钠调节溶液的pH值，纯水作为溶剂，通过水热反应，制备出具有强红光的上转换荧光粉，制备工艺简单，可重复性高，成本低廉，无污染，且可以大批量生产，在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料、生物成像领域有广泛的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉，其特征在于，其是由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液，按照以下配比：1mL4mol·L-1氢氧化钠溶液、1.5mL 2mol·L-1柠檬酸溶液、0.05mL 0.2mol·L-1氯化铒、0.01mL-0.1mL 0.1mol·L-1氯化铥、0.48mL-0.49mL 1mol·L-1氯化钇以及5mL 1mol·L-1氟化钠溶液制成。
2.一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液与纯水混合搅拌10分钟；
第二步：在溶液一中依次加入氯化铒溶液、氯化钇溶液和氯化铥溶液，搅拌30分钟后得到溶液二；
第三步：在溶液二中加入氟化钠溶液，并加入纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液；
第四步：将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；
第五步：将反应物依次进行10000转/分的离心，且离心时间为5min，用纯水和酒精洗涤后，在70℃的环境下烘8小时，得到上转换荧光粉。
3.根据权利要求2所述的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液与纯水的体积比为1:1.5:10。
4.根据权利要求2所述的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液的摩尔比为(0.98-x):0.02:x，其中x＝0～0.02。
5.根据权利要求4所述的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于：x的数值为0、0.002、0.01、0.015、0.02中的一种。
6.根据权利要求4所述的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于：x的数值为0.005。
7.根据权利要求2所述的低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，其特征在于：所述加入氯化铒溶液的体积与加入氟化钠溶液的体积比为1:100。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XINGWEN CHENG ET AL.: ""Er3+ Sensitized Photon Upconversion Nanocrystals"", vol. 28, no. 22, pages 1 - 6 * |
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