CN115368808A - 一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，按质量份数计，包括以下组分和含量：A组分：水性环氧树脂乳液10～30份；发泡剂0.5～1份；分散剂0.8～1.5份；成炭剂5～20份；脱水成炭催化剂1～2份；附着力促进剂0.5～1.5份；氯化石蜡溶液3～6份；去离子水25～30份；固化剂3～6份；消泡剂0.3～1份；B组分：可膨胀石墨10～20份；无机纳米填料10～20份。本发明通过将可膨胀石墨添加到膨胀型钢结构防火涂料中，在高温状态下，可膨胀石墨在膨胀炭质层中的分布为蠕虫形貌，使得膨胀炭质层具有更加致密的结构，增加了膨胀层的强度，从而更好的实现了对钢结构的保护，提升钢结构耐火极限。
Description
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，尤其涉及一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
背景技术
无机防火涂料是众多无机材料中的一种。即使仅就防火涂料而言，无机防火涂料也只占有很小的比重，但是却应受到人们的高度重视。无机防火涂料的耐老化及某些物理化学性能是绝大多相同生产成本的有机防火涂料很难达到的，因此其具有较好的技术经济性能；相对于一些有机防火涂料基料来说，无机防火涂料基料的生产及使用过程中对环境的污染小，产品多数是以水为分散介质，无环境和健康方面的不良影响；
无机防火涂料多数呈碱性，更适合于在同样显碱性的水泥和灰砂等基层上应用，而且可与这些基材中的石灰产生化学反应生成硅酸钙晶体，能够和基层形成一体，因而其附着力特别好。
膨胀型防火涂料，是一种适用于建筑钢结构耐火保护的功能性涂料，其受火后会发生膨胀生成低导热的炭层，可以避免钢铁在火场中由于升温过快而失去力学强度造成建筑物垮塌，从而给建筑物在发生火灾后安全的疏散人群和消防灭火保留时间；
而目前的水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料耐火极限低，在高温状态下，膨胀的炭质层结构强度低，影响对钢结构的保护效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。
一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，按质量份数计，包括以下组分和含量：
A组分：
水性环氧树脂乳液10～30份；发泡剂0.5～1份；分散剂0.8～1.5份；成炭剂5～20份；脱水成炭催化剂1～2份；附着力促进剂0.5～1.5份；氯化石蜡溶液3～6份；去离子水25～30份；固化剂3～6份；消泡剂0.3～1份；
B组分：
可膨胀石墨10～20份；
无机纳米填料10～20份。
进一步的，A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在200～500rpm的转速下搅拌5～15分钟至混合均匀,树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为40～120℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:(8～15)，在1000～1500rpm的转速下搅拌10～30分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:(1～2)，在1000～1500rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌20～40分钟。
进一步的，乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
进一步的，所述成炭剂为季季戌四醇及含羟基的有机树脂的一种或两种组合；
所述脱水成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸二铵或有机磷酸酯中的一种或两种组合；
所述发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、氯化石蜡、多聚磷酸铵、硼酸铵或双氰胺甲醛树脂的其中一种。
进一步的，所述无机纳米填料采用粒径为20～40nm的金红石型纳米TiO2或具有SiO2的普通钛白粉或具有纳米ZnO的无机填料；
进一步的，在B组分中，可膨胀石墨的制备方法包括如下步骤：
(1)：以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路或将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化；
(2)：石墨表面被氧化成碳正离子，同时在静电引力和浓度差扩散的共同作用下，酸根离子或其他极性插入剂离子嵌入石墨层间形成可膨胀石墨。
进一步的，所述金属材料包括但不限于不锈钢材料、铂板、铅板、钛板。
本发明还提出一种根据上述的水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，按照下列顺序和步骤进行：
(1)：将水性环氧树脂乳液以及1/2～3/4去离子水置于分散罐内，在300～400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散30分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为1800～2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30～40分钟；
(3)：在800～1200rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌5～10分钟后出料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将可膨胀石墨添加到膨胀型钢结构防火涂料中，在高温状态下，可膨胀石墨在膨胀炭质层中的分布为蠕虫形貌，使得膨胀炭质层具有更加致密的结构，增加了膨胀层的强度，从而更好的实现了对钢结构的保护，加入可膨胀石墨的防火涂料在600℃环境下的失重减少了7％，并且使得钢结构的耐火极限时间延长了10min。
本发明通过在在水性超薄型钢结构防火涂料中加入适量的纳米TIO2可以显著提高涂料燃烧后炭质层的强度,促使焦磷酸钛的生成，当添加15份的纳米SiO2时,厚为2mm的防火涂料层可以达到110min的耐火极限。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，按质量份数计，包括以下组分和含量：
A组分：
水性环氧树脂乳液15份；发泡剂0.5份；分散剂1.5份；成炭剂20份；脱水成炭催化剂2份；附着力促进剂0.5份；氯化石蜡溶液6份；去离子水30份；固化剂6份；消泡剂1份；
B组分：
可膨胀石墨10份；
无机纳米填料20份。
A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在300rpm的转速下搅拌10分钟至混合均匀,树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为60℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:9，在1200rpm的转速下搅拌15分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:1，在1300rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌30分钟。
乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
成炭剂为季季戌四醇及含羟基的有机树脂的一种或两种组合；
脱水成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸二铵或有机磷酸酯中的一种或两种组合；
发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、氯化石蜡、多聚磷酸铵、硼酸铵或双氰胺甲醛树脂的其中一种。
无机纳米填料采用粒径为30nm的金红石型纳米TiO2或具有SiO2的普通钛白粉或具有纳米ZnO的无机填料；
在B组分中，可膨胀石墨的制备方法包括如下步骤：
(1)：以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路或将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化；
(2)：石墨表面被氧化成碳正离子，同时在静电引力和浓度差扩散的共同作用下，酸根离子或其他极性插入剂离子嵌入石墨层间形成可膨胀石墨。
金属材采用钛板。
本实施例中，水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料的制备方法为
(1)：将水性环氧树脂乳液以及1/2去离子水置于分散罐内，在350rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散30分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为1800rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30分钟；
(3)：在1200rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌10分钟后出料。
实施例2
除制备方法与实施例1不同外，其余与实施例1相同；
本实施例中，
(1)：将水性环氧树脂乳液以及3/4去离子水置于分散罐内，在400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散40分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散40分钟；
(3)：在800rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌10分钟后出料。
实施例3
除制备方法与实施例1不同外，其余与实施例1相同；
(1)：将水性环氧树脂乳液以及1/2去离子水置于分散罐内，在300rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散40分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为1800rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30分钟；
(3)：在1200rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌5分钟后出料。
实施例4
水性环氧树脂乳液30份；发泡剂1份；分散剂0.8份；成炭剂5份；脱水成炭催化剂1份；附着力促进剂1.5份；氯化石蜡溶液3份；去离子水25份；固化剂3份；消泡剂0.3份；
B组分：
可膨胀石墨20份；
无机纳米填料10份。
A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在200rpm的转速下搅拌10分钟至混合均匀,树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为120℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:15，在1000～1500rpm的转速下搅拌10～30分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:2，在1000rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌20分钟。
乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
成炭剂为季季戌四醇及含羟基的有机树脂的一种或两种组合；
脱水成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸二铵或有机磷酸酯中的一种或两种组合；
发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、氯化石蜡、多聚磷酸铵、硼酸铵或双氰胺甲醛树脂的其中一种。
无机纳米填料采用粒径为40nm的金红石型纳米TiO2或具有SiO2的普通钛白粉或具有纳米ZnO的无机填料；
在B组分中，可膨胀石墨的制备方法包括如下步骤：
(1)：以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路或将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化；
(2)：石墨表面被氧化成碳正离子，同时在静电引力和浓度差扩散的共同作用下，酸根离子或其他极性插入剂离子嵌入石墨层间形成可膨胀石墨。
金属材料为不锈钢材料。
一种根据上述的水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，按照下列顺序和步骤进行：
(1)：将水性环氧树脂乳液以及1/2去离子水置于分散罐内，在300～400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散30分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为1800rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30分钟；
(3)：在800rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌5分钟后出料。
实施例5
除防火涂料制备方法与实施例4不同外，其余与实施例4相同；
(1)：将水性环氧树脂乳液以及3/4去离子水置于分散罐内，在400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散30分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散35分钟；
(3)：在1000rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌8分钟后出料。
效果试验
分别采用实施例1～5的防火涂料制备方法的防火涂料和普通防火涂料测试，测试完成后，采用实施例1～5的防火涂料可在600℃的环境下耐火极限时间长达110min，且具有可膨胀石墨的防火涂料在600℃环境下的失重减少了7％，并且使得钢结构的耐火极限时间延长了10min；且在燃烧过后，可膨胀石墨在膨胀炭质层中的分布为蠕虫形貌，增加了膨胀层结构强度，采用普通的防火涂料在高温状态下无法形成特殊形态，结构强度相对较低。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，按质量份数计，包括以下组分和含量：
A组分：
水性环氧树脂乳液10～30份；发泡剂0.5～1份；分散剂0.8～1.5份；成炭剂5～20份；脱水成炭催化剂1～2份；附着力促进剂0.5～1.5份；氯化石蜡溶液3～6份；去离子水25～30份；固化剂3～6份；消泡剂0.3～1份；
B组分：
可膨胀石墨10～20份；
无机纳米填料10～20份。
2.根据权利要求1所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在200～500rpm的转速下搅拌5～15分钟至混合均匀,树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为40～120℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:(8～15)，在1000～1500rpm的转速下搅拌10～30分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:(1～2)，在1000～1500rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌20～40分钟。
3.根据权利要求2所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述成炭剂为季季戌四醇及含羟基的有机树脂的一种或两种组合；
所述脱水成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸二铵或有机磷酸酯中的一种或两种组合；
所述发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、氯化石蜡、多聚磷酸铵、硼酸铵或双氰胺甲醛树脂的其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述无机纳米填料采用粒径为20～40nm的金红石型纳米TiO2或具有SiO2的普通钛白粉或具有纳米ZnO的无机填料。
6.根据权利要求1所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，在B组分中，可膨胀石墨的制备方法包括如下步骤：
(1)：以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路或将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化；
(2)：石墨表面被氧化成碳正离子，同时在静电引力和浓度差扩散的共同作用下，酸根离子或其他极性插入剂离子嵌入石墨层间形成可膨胀石墨。
7.根据权利要求6所述的一种水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，所述金属材料包括但不限于不锈钢材料、铂板、铅板、钛板。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的水性无机纳米膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，按照下列顺序和步骤进行：
(1)：将水性环氧树脂乳液以及1/2～3/4去离子水置于分散罐内，在300～400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂分散30分钟；
(2)：将成炭剂、发泡剂、无机纳米填料、脱水成炭催化剂、固化剂依次置于分散罐，将分散速度调整为1800～2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30～40分钟；
(3)：在800～1200rpm转速下加入可膨胀石墨和剩余的去离子水，搅拌5～10分钟后出料。
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