CN114316735A - 一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，属功能性涂料领域。按质量份数计，水性环氧膨胀型防火涂料A组分由10～30份水性环氧树脂乳液、0.3～0.8份消泡剂、0.8～1.5份分散剂、3～10份氯化石蜡溶液、0.5～1.5份附着力促进剂、5～20份成炭剂、10～30份酸供体、6～20份无机纳米填料、1～6份增强纤维和0.1～0.5份流变剂以及10～30份去离子水组成；首先制备水性环氧树脂乳液，然后加入其他组分搅拌均匀得到A组分；B组分为水性环氧固化剂。本发明水性环氧膨胀型防火涂料防火性能优良，可应用于室内钢结构的防火保护，绿色环保且具有优良的耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，属功能性涂料领域。
背景技术
膨胀型防火涂料，是一种适用于建筑钢结构耐火保护的功能性涂料，其受火后会发生膨胀生成低导热的炭层，可以避免钢铁在火场中由于升温过快而失去力学强度造成建筑物垮塌，从而给建筑物在发生火灾后安全的疏散人群和消防灭火保留时间。
2019年6月1日，替代旧版国标的《GB 14907-2018钢结构防火涂料》新国标正式实施，新国标的发布对钢结构防火涂料提出了更高的性能要求，如针对室外用的膨胀型防火涂料增添了耐水、耐酸碱、耐冻融循环等相关性能测试前后的耐火性能衰减≤35％的要求，这对膨胀型防火涂料的品质有了更大的考验。且根据新国标宣贯会上传达的相关信息，统计旧国标室外膨胀型防火涂料认证时的理化性能通过率数据：
| 项目 | 合格率 |
| 粘结强度 | 85％ |
| 耐水性 | 60％ |
| 耐冷热循环 | 80％ |
| 耐爆热性 | 90％ |
| 耐湿热性 | 85％ |
| 耐冻融循环 | 70％ |
| 耐酸性 | 50％ |
| 耐碱性 | 70％ |
| 耐盐雾性 | 85％ |
从表中数据可以看出，60％认证的膨胀型防火涂料在耐水性能方面缺陷很大，并不能满足钢结构防火涂料长期使用的实际要求。
发明内容
针对现有大部分膨胀型防火涂料耐水性相对较差这一缺点，本发明的目的在于提供一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，显著提高防火涂料涂层的耐水性能。
本发明的技术方案是：
一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，按质量份数计，包括以下组分和含量：
A组分：
B组分：
水性环氧固化剂1 40～100份；
水性环氧固化剂2 40～100份。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在200～500rpm的转速下搅拌5～15分钟至混合均匀；树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为40～120℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:(8～15)，在1000～1500rpm的转速下搅拌10～30分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:(1～2)，在1000～1500rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌20～40分钟。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，A组分中：
消泡剂为破泡型聚硅氧烷类或矿物油类含有机硅消泡剂；
分散剂为非离子型润湿分散剂；
附着力促进剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷类硅烷偶联剂；
成炭剂为98wt％纯度单季戊四醇、双季戊四醇或两者的混合物；
酸供体为聚合度＞1000的II型多聚磷酸铵；
无机纳米填料为纳米金红石型二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁之一或两种以上的混合物；
增强纤维为碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、硅酸盐纤维、硫酸钙晶须之一或两种以上的混合物；增强纤维平均直径为3～10μm，纤维长度分布为150～1000μm；
流变剂为液态的改性脲流变剂和气相二氧化硅中的一种或两种的混合物。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，A组分中，氯化石蜡溶液的制备方法为：将溶剂置于反应釜内，在800～1200rpm的转速下，置入氯化石蜡粉末，直到氯化石蜡粉末全部溶解，形成质量分数为30～80％的氯化石蜡溶液；氯化石蜡粉末粒度为20～100目，其含氯量为68～72wt％；溶剂为石脑油、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、三丙二醇醚的环保溶剂之一种或两种以上混合物。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，B组分中，水性环氧固化剂为改性聚酰胺、改性脂环胺、聚醚胺中的一种或两种以上的混合物，水性环氧固化剂1、水性环氧固化剂2分别选择不同的水性环氧固化剂。
所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，按下列顺序和步骤进行：
A组分：
(1)将水性环氧树脂乳液置于分散罐内，在300～400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂以及1/2～4/5的去离子水，分散5～10分钟；
(2)将成炭剂、酸供体、无机纳米填料、增强纤维依次置于分散罐，将分散速度调整为1800～2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30～40分钟；
(3)在800～1200rpm转速下加入流变剂和剩余的去离子水，搅拌5～10分钟后出料；
B组分：将水性环氧固化剂在200～300rpm转速下分散5～10分钟。
本发明的设计思想是：
本发明通过选用环保型溶剂将具有低挥发性、耐水佳、阻燃、电绝缘性良好、价廉低毒等优点的氯化石蜡制备成可与水稳定混溶的氯化石蜡混合溶液，并引入水性环氧膨胀型防火涂料配方，制备出的涂层耐水性有明显提升，同时由于氯化石蜡在防火涂料中具有一定的协同阻燃作用也提高了涂层的耐火性能。
与现有市售产品技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明方法制得的水性环氧膨胀型防火涂料，由于在配方中引入了可与水稳定混合的氯化石蜡溶液，在不影响涂料体系稳定性的情况下提高了耐火性能，同时改善了漆膜的耐水性。
2、本发明方法制得的水性环氧膨胀型防火涂料，由于选用了热固性树脂、耐水较好的多聚磷酸铵以及纳米级的无机填料，使得涂层更为致密，阻隔介质渗透性能更强，耐水性有较好表现。
3、本发明方法制得的水性环氧膨胀型防火涂料，防火性能优良，生产流程简单，原材料易得适用于规模化生产，可应用于室内钢结构和搭配面漆的室外钢结构的防火工程，绿色环保且具有优良的耐水性。
具体实施方式
在具体实施过程中，按质量份数计，水性环氧膨胀型防火涂料A组分由10～30份水性环氧树脂乳液、0.3～0.8份消泡剂、0.8～1.5份分散剂、3～10份氯化石蜡溶液、0.5～1.5份附着力促进剂、5～20份成炭剂、10～30份酸供体、6～20份无机纳米填料、1～6份增强纤维和0.1～0.5份流变剂以及10～30份去离子水组成；B组分为水性环氧固化剂。水性环氧膨胀型防火涂料制备方法：首先制备水性环氧树脂乳液，将选用的环氧树脂置于加热状态下的反应釜，待树脂溶解后在高速搅拌的条件下加入乳化剂并搅拌均匀，然后缓慢滴加去离子水直至出现相反转(由油包水向水包油转变，形成均匀稳定的水可稀释体系)，继续加水并充分搅拌得到所需固含的水性环氧树脂乳液，然后在搅拌的条件下加入消泡剂、分散剂、氯化石蜡、成炭剂、酸供体、无机填料、增强纤维，流变剂搅拌均匀即可得到涂料A组分，将A组分和B组分均匀混合即可使用。其中：
消泡剂类型为破泡型聚硅氧烷或矿物油类含有机硅消泡剂且不含VOC。优选的，破泡型聚硅氧烷类有机硅消泡剂可以选用毕克公司的BYK-018、BYK-024、BYK-037或迪高公司的Tego Airex 904w中的一种或两种以上组合，这几种消泡剂均适用于本体系的消泡且稳定性优良。
分散剂类型为非离子型润湿分散剂，非离子型润湿分散剂可以选用迪高公司的Tego Dispers 740W、Tego Dispers 761W中的一种或两种。
附着力促进剂类型为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷类硅烷偶联剂。优选的，附着力促进剂选择美国迈图公司的COkATOSIL MP-200，可以增强水性环氧涂料对基材的附着力。
氯化石蜡溶液中，所用氯化石蜡含氯量为68～72wt％；优选的，所用溶剂可以为石脑油、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、三丙二醇醚等环保溶剂中的一种或两种以上混合物；氯化石蜡溶液中，氯化石蜡质量分数可以为40％、50％、60％、70％；氯化石蜡溶液的制备方法包括如下：将选用溶剂在分散机下混合均匀，在800～1200rpm的转速下加入氯化石蜡，待氯化石蜡全部溶解后，即可得到氯化石蜡溶液。
成炭剂类型为98wt％纯度的单季戊四醇、双季戊四醇或两者的混合物；优选的，所用季戊四醇微粒尺寸最大为20μm、40μm等；优选的，所用季戊四醇牌号可以为柏斯托PM-40、DP-40或湖北宜化98％单季戊四醇。
酸供体类型为聚合度＞1000的II型多聚磷酸铵；优选的，所用多聚磷酸铵平均微粒尺寸为40μm；优选的，所用多聚磷酸胺可以是普通型或三聚氰胺树脂包覆改性多聚磷酸胺；优选的，采用博得(Budenheim)公司的FR CROS 486、FR CROS 489，科莱恩(Clariant)公司的AP-422、AP-462，以及普赛呋公司的APP-224和APP-262之一或两种以上的混合物。
无机纳米填料可以为纳米金红石型二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁之一或两种以上的混合物。
增强纤维可以为碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、硅酸盐纤维、硫酸钙晶须之一或两种以上的混合物；优选的，所述的增强纤维平均直径为3～10μm，纤维长度分布为150～1000μm。
流变剂为液态的改性脲流变剂和气相二氧化硅中的一种或两种的混合物；优选的，采用Arkema公司的Crayvallac LA-350改性脲流变剂搭配赢创德固赛公司的亲水型气相二氧化硅AEROSIL 300。前者无需活化，不受温度限制，可低剪切下加入。后者有很好的防沉降性能，两者搭配有极好的剪切变稀性能和抗流挂性能。
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施中所述份数，如无特别指明，均为重量份。
实施例和对比例中所用相关原材料均从商业途径购买，具体的来源如下表所示：
实施例和对比例所用水性环氧树脂乳液的制备方法为：
(1)将树脂基料加热熔融，在300rpm的转速下搅拌10分钟至混合均匀；
(2)在温度80℃的条件下，取乳化剂加入混合树脂基料中，乳化剂与环氧树脂基料的质量比例为1:9，在1200rpm的转速下搅拌20分钟；
(3)去离子水与环氧树脂基料的质量比例为1:1，在1200rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转，然后加入剩余量的水，并充分搅拌30分钟即可。
实施例1和对比例1～3中所用氯化石蜡溶液的制备方法为：将选用溶剂二丙二醇丁醚在分散机下混合均匀，在1000rpm的转速下加入氯化石蜡，待氯化石蜡全部溶解后，得到质量分数为50％的氯化石蜡溶液。
按质量份数计，实施例和对比例中的组分和含量，具体说明如下表所示：
对比例1～3：与实施例1的区别在于对比例1～3中氯化石蜡溶液添加量不同，涂料制备工艺一致。
对本实施例1和对比例1～3制备的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料的耐水性能及其耐火性能按照钢结构防火涂料国家标准GB14907-2018进行测试，测试结果如下表所示(其中耐火性能采用中航防火涂料快速测试装置测试，防火涂料干膜厚度1.2mm)；
从实施例1以及对比例1～3可以看出，制备的氯化石蜡溶液引入配方对体系稳定性未见明显影响，且其加入量的多少对涂层耐水性能有一定影响，加入过少对涂层耐水性能提升不明显，加入过多则会影响涂层致密性导致耐水性能下降。此外，氯化石蜡溶液对涂层耐火性能有较大影响，其不仅作为增塑剂，还可以作为协效阻燃发泡剂参与进膨胀发泡反应，能够提升配方耐火性，有效提高涂层对钢结构的耐火保护。
以上实施例和对比例结果均表明，本发明采用制备的水性环氧树脂乳液和合理添加量的氯化石蜡溶液搭配各类功能性填料和阻燃剂制备的水性环氧膨胀型防火涂料在耐水性和耐火性能方面性能，改善了传统的膨胀型防火涂料在耐水性性能方面的不足，可适用于室内和搭配面漆的室外相应的建筑钢结构耐火保护。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，并不能因此理解为对本发明范围的限制，也并非对本发明的结构作任何形式上的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，按质量份数计，包括以下组分和含量：
A组分：
B组分：
水性环氧固化剂1 40～100份；
水性环氧固化剂2 40～100份。
2.按照权利要求1所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，A组分中，水性环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将树脂基料加热熔融，在200～500rpm的转速下搅拌5～15分钟至混合均匀；树脂基料为E20、E44、E51、液态双酚F环氧树脂之一或两种以上，与C12-14烷基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚之一或两种以上的混合物；
(2)在温度为40～120℃的条件下，取乳化剂加入树脂基料中，乳化剂与树脂基料的质量比例为1:(8～15)，在1000～1500rpm的转速下搅拌10～30分钟；
(3)去离子水与树脂基料的质量比例为1:(1～2)，在1000～1500rpm的转速下逐滴滴加去离子水，直到出现相反转后，加入剩余量的去离子水，并充分搅拌20～40分钟。
3.按照权利要求2所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，乳化剂为非离子型双环氧端基活性乳化剂或聚醚类非离子表面活性剂之一或两种以上的混合物。
4.按照权利要求1所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，A组分中：
消泡剂为破泡型聚硅氧烷类或矿物油类含有机硅消泡剂；
分散剂为非离子型润湿分散剂；
附着力促进剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷类硅烷偶联剂；
成炭剂为98wt％纯度单季戊四醇、双季戊四醇或两者的混合物；
酸供体为聚合度＞1000的II型多聚磷酸铵；
无机纳米填料为纳米金红石型二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁之一或两种以上的混合物；
增强纤维为碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、硅酸盐纤维、硫酸钙晶须之一或两种以上的混合物；增强纤维平均直径为3～10μm，纤维长度分布为150～1000μm；
流变剂为液态的改性脲流变剂和气相二氧化硅中的一种或两种的混合物。
5.按照权利要求1所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，A组分中，氯化石蜡溶液的制备方法为：将溶剂置于反应釜内，在800～1200rpm的转速下，置入氯化石蜡粉末，直到氯化石蜡粉末全部溶解，形成质量分数为30～80％的氯化石蜡溶液；氯化石蜡粉末粒度为20～100目，其含氯量为68～72wt％；溶剂为石脑油、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、三丙二醇醚的环保溶剂之一种或两种以上混合物。
6.按照权利要求1所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于，B组分中，水性环氧固化剂为改性聚酰胺、改性脂环胺、聚醚胺中的一种或两种以上的混合物，水性环氧固化剂1、水性环氧固化剂2分别选择不同的水性环氧固化剂。
7.一种权利要求1至6之一所述的水性环氧膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于，按下列顺序和步骤进行：
A组分：
(1)将水性环氧树脂乳液置于分散罐内，在300～400rpm的转速下加入分散剂、消泡剂、氯化石蜡溶液、附着力促进剂以及1/2～4/5的去离子水，分散5～10分钟；
(2)将成炭剂、酸供体、无机纳米填料、增强纤维依次置于分散罐，将分散速度调整为1800～2000rpm，并开启水浴降温装置，保证物料温度低于60℃，分散30～40分钟；
(3)在800～1200rpm转速下加入流变剂和剩余的去离子水，搅拌5～10分钟后出料；
B组分：将水性环氧固化剂在200～300rpm转速下分散5～10分钟。
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