CN115368733B - 一种聚酰胺组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺组合物，按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂30‑70份；玻璃纤维0‑70份；增韧剂0‑20份；紫外光吸收剂0.5‑3份；光稳定剂0.1‑3份；弱碱性氧化物0.1‑2份；全氟丁基磺酸盐0.05‑0.5份。本发明的聚酰胺组合物通过弱碱性氧化物和全氟丁基磺酸盐的复配，能够有效降低紫外光吸收剂和光稳定剂在熔融加工过程中的分解，从而显著提升聚酰胺组合物的长期耐光老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺组合物及其制备方法和应用。
背景技术
改性聚酰胺由于具有良好的机械性能、耐化学性能、耐热性等优异的综合性能，因此广泛运用于轨道交通、消费电器、电动工具、共享单车等行业的内部受力件或外壳部件等。目前，增强聚酰胺材料越来越广泛应用于户外产品，比如应用于铁路轨道部件、户外体育用品、共享自行车等应用场景下，对材料的耐光老化性能提出了更加严苛的要求。
第一，目前文献和专利报道了很多关于聚酰胺的光老化保护技术，但是鲜有关于光老化稳定剂的保护技术，以此达到更好的光稳定效果。
第二，现有技术的紫外光吸收剂在高温的熔融加工过程中容易造成紫外光吸收剂的热分解，从而造成产品的抗紫外光性能明显要低于设计的抗紫外光性能。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种抗紫外线性能好的聚酰胺组合物，及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺组合物，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 30-70份；
玻璃纤维 0-70份；
增韧剂 0-20份；
紫外光吸收剂 0.5-3份；
光稳定剂 0.1-3份；
弱碱性氧化物 0.1-2份；
全氟丁基磺酸盐 0.05-0.5份。
优选的，光稳定剂0.3-1.2份，弱碱性氧化物0.4-0.9份，全氟丁基磺酸盐0.17-0.3份。
所述聚酰胺选自PA56、PA510、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212、PA6、PA7、PA11、PA12、 PA6T、PA10T、PA MXD6、PA MXD10中的至少一种。
所述的紫外光吸收剂选自苯并三唑类紫外光吸收剂，可以选自2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基对甲酚（CAS号：3896-11-5）、2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚（CAS号：103597-45-1）、2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑（CAS号：25973-55-1）、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚（CAS号：3147-75-9）、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)苯酚（CAS号：70321-86-7）中的至少一种。
所述的光稳定剂选自受阻胺类光稳定剂，选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯（CAS号：52829-07-9）、N,N'-(己烷-1,6-二基)双(N-(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)甲酰胺) （CAS号：124172-53-8）、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯（CAS号：65447-77-0）、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨] （CAS号：71878-19-8）、N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和N-丁基-1-丁胺和 N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物的聚合物（CAS号：192268-64-7）中的至少一种。
所述的弱碱性氧化物选自氧化镁、氧化锌中的至少一种。
所述的全氟丁基磺酸盐选自全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸锂中的至少一种。
所述玻璃纤维为E玻璃纤维、H玻璃纤维、R玻璃纤维、S玻璃纤维、D玻璃纤维、C玻璃纤维或石英玻璃纤维中的一种；更优选地，所述玻璃纤维为E玻璃纤维。
优选增韧剂为马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体、马莱酸酐接枝的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃三元共聚物或马莱酸酐接枝的乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中的一种或几种；优选马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体。所述的马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体选自马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丁烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-己烯共聚物中的至少一种。当采用酸性的马来酸酐接枝聚烯烃弹性体增韧剂时，酸性的接枝单元会进一步造成紫外光吸收剂的分解。而，本发明申请通过受阻胺稳定剂、弱碱性氧化物、全氟丁基磺酸盐的复配能够改善该缺陷。
按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将聚酰胺树脂、增韧剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、弱碱性氧化物、全氟丁基磺酸盐混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，温度范围是180-320℃、转速范围是200-700转/分，得到聚酰胺组合物。
本发明的聚酰胺组合物的应用，具有优异的抗紫外效果、长效抗紫外效果，适用于制备户外产品。
本发明具有如下有益效果
本发明申请通过受阻胺稳定剂、弱碱性氧化物、全氟丁基磺酸盐的复配，能够降低紫外光吸收剂在熔融加工过程中的分解，尤其是马来酸酐接枝增韧体系时，从而显著提升聚酰胺组合物的抗紫外线性能、长效抗紫外线性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
PA6：PA6 HY2800A，海阳化纤；
PA66：PA66 U4800 NC01 SS，英威达；
玻璃纤维：ECS10-03-568H，巨石公司；
增韧剂A：马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，PC-28，南海柏晨；
增韧剂B：乙烯-丙烯-非共轭二烯烃三元共聚物，KEP-350，韩国锦湖；紫外光吸收剂A：Tinuvin® 360，BASF，CAS号：103597-45-1；
紫外光吸收剂B：Tinuvin® 329，BASF，CAS号：3147-75-9；
光稳定剂A：Tinuvin® 770，CAS号：52829-07-9；
光稳定剂B：Chimassorb® 2020，CAS号：192268-64-7；
氧化镁：KYOWAMAG 30，日本协和工业株式会社；
氧化锌：分析纯，阿拉丁公司；
氢氧化镁：分析纯，阿拉丁公司；
氢氧化锌：分析纯，阿拉丁公司；
全氟丁基磺酸钾：PFBS-A，上海罗杰科技有限公司；
润滑剂：LOXIOL G 32，德国意幕利。
实施例和对比例聚酰胺组合物的制备方法：按照配比，将聚酰胺树脂、紫外光吸收剂、光稳定剂、弱碱性氧化物、全氟丁基磺酸盐、增韧剂、润滑剂混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，温度范围是180-320℃、转速范围是200-700转/分，得到聚酰胺组合物。
各项测试方法：
将上述聚酰胺组合物置于鼓风烘箱120℃干燥4h后，在250~290℃注塑温度下注塑成ISO缺口冲击样条和10mm×10mm×2.0mm方板；
IZOD缺口冲击强度：缺口冲击样条的缺口型号为1eA型，测试样条在23℃、50％RH实验室标准环境中调节24h后按照ISO-527-2:2012标准测试悬臂梁缺口冲击强度；
光泽度测试：使用上述10mm×10mm×2.0mm方板来测试，随机测试10个点取平均值；BYK光泽度仪，测量角度60°；
老化条件：将缺口冲击样条和方板放入氙灯老化测试箱，按照ISO 4892-2:2013CYCLE1条件进行氙弧灯老化1000h后取出，取出老化后的缺口冲击样条和方板需要在烘箱中120℃烘烤8h以保证充分除去水分，再按照上述方法调节后测试老化后的IZOD缺口冲击强度。缺口冲击强度保持率的计算方法为：（初始缺口冲击强度-老化后缺口冲击强度）/初始缺口冲击强度×100%；表面光泽度保持率的计算方法为：（初始表面光泽度-老化后表面光泽度）/初始表面光泽度×100%。
表1：实施例1-7聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| PA6 | 50 | 60 | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| PA66 | 30 | ||||||
| 玻璃纤维 | 40 | 25 | 50 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 增韧剂A | 10 | 2 | 15 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 紫外光吸收剂A | 1 | 0.5 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 紫外光吸收剂B | 2 | ||||||
| 光稳定剂A | 0.8 | 0.1 | 2 | 0.15 | 0.3 | 1.2 | 3 |
| 氧化镁 | 0.6 | 0.1 | 1.5 | 0.2 | 0.4 | 0.9 | 2 |
| 全氟丁基磺酸钾 | 0.2 | 0.05 | 0.4 | 0.1 | 0.17 | 0.3 | 0.5 |
| 润滑剂 | 0.2 | ||||||
| 初始缺口冲击强度，kJ/m2 | 33.5 | 18.4 | 34.8 | 35.8 | 35.2 | 33.8 | 30.9 |
| 缺口冲击性能保持率/% | 86.2 | 81.8 | 84.3 | 83.2 | 86.9 | 89.1 | 85.0 |
| 初始表面光泽度，GU | 72 | 74 | 70 | 69 | 72 | 73 | 71 |
| 表面光泽度保持率/% | 76.5 | 71.2 | 74.1 | 72.2 | 75.9 | 78.1 | 74.4 |
由实施例全部实施例可知，本发明技术方案老化后缺口冲击强度保持率能达到80%以上，表面光泽度保持率达到70%以上。
由实施例4-7可知，优选的光稳定剂/弱碱性氧化物/全氟丁基磺酸盐的复配下上述两者的保持率都更高。
表2：实施例8-10聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| PA6 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 玻璃纤维 | 40 | 40 | 40 | |
| 增韧剂A | 10 | 10 | ||
| 增韧剂B | 10 | |||
| 紫外光吸收剂A | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 光稳定剂A | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 光稳定剂B | 0.8 | |||
| 氧化镁 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | |
| 氧化锌 | 0.6 | |||
| 全氟丁基磺酸钾 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 初始缺口冲击强度，kJ/m2 | 33.1 | 33.5 | 4.8 | 22.5 |
| 缺口冲击性能保持率/% | 87.2 | 83.2 | 81.1 | 87.3 |
| 初始表面光泽度，GU | 73 | 70 | 85 | 68 |
| 表面光泽度保持率/% | 75.3 | 74.3 | 84.7 | 76.6 |
表3：对比例1-6聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| PA6 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 玻璃纤维 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 增韧剂A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 紫外光吸收剂A | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 光稳定剂A | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 4 | |
| 氧化镁 | 0.6 | 0.6 | 4 | |||
| 氢氧化镁 | 0.6 | |||||
| 氢氧化锌 | 0.6 | |||||
| 全氟丁基磺酸钾 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.6 | |
| 初始缺口冲击强度，kJ/m2 | 30.1 | 32.6 | 33.2 | 33.8 | 34.1 | 28.1 |
| 缺口冲击性能保持率/% | 80.4 | 78.2 | 76.4 | 74.1 | 78.1 | 76.4 |
| 初始表面光泽度，GU | 68 | 71 | 70 | 71 | 69 | 68 |
| 表面光泽度保持率/% | 65.8 | 66.2 | 60.3 | 65.3 | 68.1 | 67.6 |
由对比例1/2可知，采用其他种类的碱性金属氢氧化物无法实现本发明的技术效果。
由对比例3可知，如不添加光稳定剂，光泽度保持率下降（由于加工过程中紫外光吸收剂被热分解）同时热老化过程中也无法抑制紫外光吸收剂被热分解，并且老化后缺口冲击强度保持率也会下降。
由对比例4/5可知，相比于实施例1，不添加氧化镁或全氟丁基磺酸钾，则不仅初始表面光泽度下降，并且在热老化过程中也无法抑制紫外光吸收剂被热分解。
由对比例6可知，如光稳定剂/弱碱性氧化物/全氟丁基磺酸盐的复配比不在本发明的范围内，耐热老化性差。
表4：对比例7-8聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例7 | 对比例8 | |
| PA6 | 50 | 50 |
| 玻璃纤维 | 40 | 40 |
| 增韧剂A | 10 | |
| 增韧剂B | 10 | |
| 紫外光吸收剂A | 1 | 1 |
| 初始缺口冲击强度，kJ/m2 | 32.1 | 23.2 |
| 缺口冲击性能保持率/% | 62.4 | 64.2 |
| 初始表面光泽度，GU | 68 | 67 |
| 表面光泽度保持率/% | 52.8 | 58.2 |
由对比例7/8可知，马来酸酐基体容易造成紫外光吸收剂的分解。
Claims (9)
1.一种聚酰胺组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 30-70份；
玻璃纤维 0-70份；
增韧剂 0-20份；
紫外光吸收剂 0.5-3份；
光稳定剂 0.1-3份；
弱碱性氧化物 0.1-2份；
全氟丁基磺酸盐 0.05-0.5份；
所述的紫外光吸收剂选自苯并三唑类紫外光吸收剂；
所述的光稳定剂选自受阻胺类光稳定剂；
所述的弱碱性氧化物选自氧化镁、氧化锌中的至少一种；
所述的全氟丁基磺酸盐选自全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸锂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，光稳定剂0.3-1.2份，弱碱性氧化物0.4-0.9份，全氟丁基磺酸盐0.17-0.3份。
3. 根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺选自PA56、PA510、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212、PA6、PA7、PA11、PA12、 PA6T、PA10T、PA MXD6、PA MXD10中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，苯并三唑类紫外光吸收剂选自2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基对甲酚、2,2'-亚甲基二(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯乙基)苯酚中的至少一种；受阻胺类光稳定剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、N,N'-(己烷-1,6-二基)双(N-(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)甲酰胺)、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨]、N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和N-丁基-1-丁胺和 N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物的聚合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的增韧剂为马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体、乙烯-丙烯-非共轭二烯烃三元共聚物或乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中的一种或几种；所述的马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体选自马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丁烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-己烯共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺组合物，其特征在于，所述的增韧剂选自马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将聚酰胺树脂、增韧剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、弱碱性氧化物、全氟丁基磺酸盐、助剂混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，温度范围是180-320℃、转速范围是200-700转/分，得到聚酰胺组合物。
9.权利要求1-7任一项所述聚酰胺组合物的应用，其特征在于，用于制备户外产品。
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