CN115367974B - 一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置及含磷泥水回收方法，该装置包括释磷罐、过滤装置、混合罐、磁性吸附剂罐、磁分离器、回收罐、结晶罐、泵及搅拌设备。含磷泥水回收方法包括：配水、过滤、混合、吸附、磁分离、回收、结晶。本发明通过磁分离器回收分离吸附后的磁性吸附剂，经解吸后可循环再生、重复使用，同时经除磷后的污水可以作为新的污泥配水，减少水资源的浪费，满足水质净化和磷资源回收的双重目标，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物磷回收装置领域，具体涉及一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置及含磷泥水回收方法。
背景技术
随着农业、工业化的发展、人口密度的增长和人类活动的频繁，过量的磷被排入水体，变成水体富营养化的直接诱因，因此污水排放之前需要除磷处理。美国国家环保署发布的《营养盐标准技术导则》指出，水体中磷的含量超过0.02mg/L，就有富营养化爆发的风险。然而，陆地上剩余可用的磷矿资源在全球范围内日渐缺少。人类即将面的严重的磷资源匮乏危机。据统计，全球现有的具有商业价值的磷矿资源也将于100年枯竭。所以，进行废水中磷的污染控制、资源循环利用等方面具有重要的实际意义。
目前废水磷回收的方法主要有：化学沉淀法、吸附法、膜处理法、微生物法、电化学法等等。其中，吸附法是近年来在国内外对废水中磷的去除和回收研究的热点。与其他技术相比，吸附法具有制备简易，操作简单，环境友好，成本低廉，可重复利用等优点，并可适用于多种环境条件，不易受环境条件影响，具有良好的应用前景。然而，传统吸附剂通常为粉末状，具有难回收的问题，限制了吸附法在实际大规模范围中的应用。传统的吸附剂通常采用高速离心或者过滤等方法进行吸附剂的分离和回收，但是这些方法存在能耗大，或者回收速率慢等问题。针对上述问题，利用磁性的吸附剂成为了近年来的研发热点。通过将具有磷亲和力的吸附剂与磁性物质相结合，即保证了吸附剂对磷具有较强的吸附能力，又可以利用内部的磁性物质在磁场作用下便实现固液分离。与离心和过滤相比而言，利用磁性分离具有成本低、吸附速率快等显著的优点。
由于磁性吸附剂的特性，其能够与处理的污水快速均匀混合，且在完成吸附后通过简单的磁场就可以分离回收，显然，传统的吸附柱形式无法体现出磁性吸附剂的优点，无法完美适用磁性吸附剂。因此，设计一种适用于磁性吸附剂的新型反应装置就显得尤为必要。目前，针对磁性吸附剂使用的反应器涉及及应用的公开文献不多，且大多数与磁性絮凝颗粒物相关，但这些絮凝技术与吸附反应并不完全适用。由于吸附剂在吸附过程中，吸附位点逐渐被目标对象占据，因此，脱附在吸附剂处理过程中也是必不可少的步骤。然而，从实际应用角度出发，污水处理系统通常是连续不间断的。所以，新型磁性吸附剂反应装置应该在保证完成“吸附-脱附”流程下，还要实现连续不间断的处理污水，且尽可能的实现多次循环利用，降低磁性吸附剂的处理成本。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置及方法。
本发明的另一个目的是提供这种含磷固体废弃物磷回收装置的使用方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置，包括释磷罐、过滤装置、混合罐、磁性吸附剂罐、第一磁分离器、第二磁分离器、回收罐、结晶罐；
所述释磷罐内设置有第一搅拌设备，所述的释磷罐顶部设有进水口和回水口，底部设有出水口；
所述的过滤装置设有进水口和出水口，所述的过滤装置进水口与所述释磷罐出水口连通，所述的过滤装置出水口与所述的混合罐底部设置的含磷污水进水口连通；
所述混合罐内设置有第二搅拌设备，所述的混合罐底部还设有磁液进水口，所述的混合罐磁液进水口与所述的磁性吸附剂罐的底部连通；
所述混合罐顶部侧面设有出水口，所述的混合罐出水口与所述第一磁分离器设置的进水口相连；
所述第一磁分离器设置有回水出口和磁液出口，所述的第一磁分离器的部分出水通过所述第一磁分离器回水出口与所述释磷罐回水口相连，所述的第一磁分离器磁液出口与所述回收罐设置的进水口相连；
所述回收罐的出水口与所述第二磁分离器相连；
所述第二磁分离器出水口与所述结晶罐进水口连通，所述的第二磁分离器磁液出口与所述磁性吸附剂罐连接，分离所得的磁性吸附剂经水洗后进入所述磁性吸附剂罐。
所述混合罐体由底部圆锥和顶部圆柱体构成，所述第二搅拌设备设置在所述圆柱体的中心线上。
所述回收罐的出水口通过第一水泵与所述第二磁分离器相连。
所述的磁性吸附剂罐为敞口倒置的圆锥，在圆锥尖端部设有磁液出水口。
所述的磁性吸附剂罐圆心处设有第三搅拌设备。
具体地，一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置，包括释磷罐、过滤装置、混合罐、磁性吸附剂罐、第一磁分离器、第二磁分离器、回收罐、结晶罐。
所述的释磷罐内设置有第一搅拌设备，所述的释磷罐顶部设有进水口和回水口，底部设有出水口，与所述的过滤装置进水口连通，过滤装置出水口与所述的混合罐底部含磷污水进水口连通。
所述混合罐体由底部圆锥和顶部圆柱体构成，所述的第二搅拌设备设置在所述圆柱体的中心线上。所述混合罐中部设有多个出水口及阀门，用于调控反应体积，控制水力停留时间。混合罐底部的磁液进水口与所述的敞口倒置的圆锥形磁性吸附剂罐的圆锥尖端部磁液出水口连通。磁性吸附剂罐圆心处设有第三搅拌设备。
混合罐顶部侧面的出水口与所述第一磁分离器进水口连接。
所述的第一磁分离器的部分出水经回水管路与所述释磷罐回水口相连，分离所得的磁性吸附剂进入所述的回收罐进行重生，经第二磁分离器回收利用。第二磁分离器的解吸液出水则进入结晶罐进行结晶反应。
所述的磁分离器可选用磁鼓分离机或者高梯度磁分离器。
该含磷泥水磷回收装置在应用时，包括以下步骤：
(1)配水：根据泥水中固体废弃物的含磷量控制加水量，调节污泥量(g/L)至合理区间范围，基于沉淀反应逐步释磷，形成含磷泥水；
(2)过滤：释磷罐的出水经过滤装置，将污泥截留在释磷罐内，将含磷出水按照固定流速泵入混合罐中；
(3)混合：根据含磷出水的浓度和流速，调节磁性吸附剂罐磁液的流速，通过混合罐底部磁液进水口，进入混合罐，实现吸附剂剂量和水力停留时间的控制；
(4)吸附：含磷污水和磁液在搅拌设备的作用下，混合搅拌；
(5)磁分离：经吸附处理后的污水与磁性吸附剂进入第一磁分离器，磁性吸附剂与出水的固液分离，处理后的部分水经回流管路回流释磷罐，循环使用，处理后的磁性吸附剂进入回收罐；
(6)吸附剂回收：在回收罐中与解吸液充分混合固定时长后进入第二磁分离器，经第二磁分离装置实现磁性吸附剂与解吸液的固液分离，处理后的解吸液进入结晶罐，处理后的吸附剂进入磁性吸附剂罐中，并加入相应体积的水，以保持磁液剂量不变；
(7)结晶：往结晶罐中添加含钙溶液，在反应器底部收获结晶。
上述操作步骤中加入的吸附剂的量，水力停留时间以及磁分离的时间等，均需要根据实际废水水质情况和吸附剂特性来具体确定。
优选的步骤(1)中的泥水固体废弃物中磷含量范围为0.5mg/g-20mg/g之间，优选的污泥量范围为0.5g/L-20g/L；优选的污水磷浓度为5mg/L以下(优选0.1～5mg/L)。
优选的步骤(3)中的磁性吸附剂罐中磁液的剂量范围为0.5-20g/L，含磷出水流速与磁液流速比值为1-15；混合罐中磁性吸附剂剂量范围为0.5-2g/L，优选的水力停留时间范围为0.5-2h。
优选的步骤(6)中的解吸溶液为0.05mol/L～2mol/L的NaOH或KOH溶液。
优选的步骤(7)中的含钙溶液为CaCl2、Ca(NO3)2、CaO、Ca(OH)2其中的一种或多种混合溶液。
从上述技术方案可以看出，本发明提供一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置及方法，具有以下优势：
1.结构简单：整套装置组件少，装置成本低，操作简易，占地面积小，易于推广建设和维修。
2.功能全面：无需特殊的释磷步骤，即可实现固体废弃物中磷的回收，通过反应器实现连续式吸附除磷，利用磁分离器实现快速的固液分离和磁性吸附剂的回收。反应装置的水、吸附剂可循环多次利用，解吸溶液产生的结晶也可以作为含磷肥料。
附图说明
图1为本发明一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置的示意图；
图中：1-释磷罐，101-释磷罐回水口，102-释磷罐出水口，103-第一搅拌设备，104-释磷罐出泥口，2-过滤装置，3-混合罐，301-混合罐含磷污水进水口，302-磁液进水口，303-第二搅拌设备，304-混合罐出水口，4-磁性吸附剂罐，401-磁液进水口，402-磁液回收口，403-第三搅拌设备，5-磁分离器，501-第一磁分离器进水口，502-第一磁分离器磁液出口，503-第一磁分离器回水出口，504-第二磁分离器进水口，505-第二磁分离器磁液出口，506-第二磁分离器出水口，6-回收罐，7-结晶罐，701-结晶罐进水口，702-结晶罐出水口，703-第四搅拌设备，8-水泵；
图2为实施例1的污水处理数据图；
图3为实施例2的污水处理数据图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置，其结构示意图如图1所示，该装置包括释磷罐1，过滤装置2，混合罐3，磁性吸附剂罐4，磁分离器5，回收罐6，结晶罐7，水泵8，具体包括：释磷罐1，释磷罐回水口101，释磷罐出水口102，第一搅拌设备103，释磷罐出泥口104，过滤装置2，混合罐3，混合罐含磷污水进水口301，磁液进水口302，第二搅拌设备303，混合罐出水口304，磁性吸附剂罐4，磁液进水口401，磁液回收口402，第三搅拌设备403，磁分离器5，第一磁分离器进水口501，第一磁分离器磁液出口502，第一磁分离器回水出口503，第二磁分离器进水口504，第二磁分离器磁液出口505，第二磁分离器出水口506，回收罐6，结晶罐7，结晶罐进水口701，结晶罐出水口702，第四搅拌设备703，8-水泵。
将含磷的渔场污泥加入水中配置成TSS为1g/L的溶液，倒入释磷罐1中混合反应，逐步释磷。将释磷所得的含磷废水经过滤装置2实现泥水分离。含磷污水和磁液经水泵8分别从混合罐3圆锥顶部设有含磷污水进水口301和磁液进水口302进入混合罐3。混合罐3和磁性吸附剂罐4圆心处分别设有第二搅拌装置303和第三搅拌装置403。反应混合后的污水及磁液从混合罐3带阀门的出水口304，经管路磁分离器5的底部进水口501进入，完成磁性吸附剂与污水的分离和回收。部分除磷污水经503回至释磷罐1中重复使用，完成吸附的磁性吸附剂经第一磁分离器磁液出口502进入回收罐6中，与解吸液进行解吸反应。解吸液经第二磁分离器进水口504进入磁分离器5完成第二次磁分离。解吸液在重复多次利用后，解吸能力下降后，则通过第二磁分离器出水口506进入结晶罐。完成解吸重生的磁性吸附剂经第二磁分离器磁液出口回到磁性吸附剂罐4中，同时添加对应体积的水以维持磁性吸附剂罐4磁液的剂量不变。向结晶罐7中添加钙溶液，在第四搅拌设备703作用下获得结晶产物，经由结晶罐出水口702完成结晶的收获。
本实施例应用于晒干的某养殖渔场室外鱼塘养殖污泥，干燥污泥中磷含量为8mg/g，在释磷罐中释磷形成的含磷污水初始浓度为0.7mg/L，pH值约为7.0-7.5之间，释磷罐出水流量约为0.75L/h。本实施例中，混合罐的设计参数为：等半径的圆锥和圆柱体直径11.3cm，圆锥和圆柱体高分别为6cm和9cm，总体积约为1.1L；磁性吸附剂罐倒置圆锥直径约为12cm，高为42cm，总体积约为1.5L。本实施例中，使用的磁性吸附剂为共沉淀法制备的无定型二氧化锆修饰的四氧化三铁(ZrO2@Fe3O4)，磁液剂量为6g/L，磁液进水流速为0.15L/h。本实施例中，释磷罐、混合罐和磁性吸附剂罐中的搅拌器转速分别为400rpm、600rpm和800rpm。
本实施中的基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置的操作流程如下：
(1)配水：往20L的释磷罐中添加20g磷含量为8mg/g的干燥渔场污泥，在搅拌器转速分别为400rpm下，基于沉淀反应逐步释磷，形成初始浓度为0.7mg/L含磷污水，pH值约为7.5左右；
(2)过滤：释磷罐的出水经过滤装置，将污泥截留在释磷罐内，将含磷出水按照固定流速泵入混合罐中；
(3)混合：按照0.75L/h的流速将经过滤装置后的含磷污水经水泵和泵入混合罐；将吸附剂剂量为6g/L的磁液以0.15L/h的流速将磁性吸附剂混合液通过混合罐底部磁液进水口，进入混合罐，水力停留时间为1h；
(4)吸附：含磷污水和磁液在600rpm转速下搅拌，混合搅拌；
(5)磁分离：经吸附处理后的污水与磁性吸附剂进入第一磁分离器，实现磁性吸附剂与水的固液分离，处理后的部分水经回流管路回流释磷罐，循环使用，处理后的磁性吸附剂进入回收罐；
(6)吸附剂回收：在回收罐中与解吸液1mol/L NaOH溶液充分混合24h后进入第二磁分离器，经第二磁分离器实现磁性吸附剂与解吸液的固液分离。解吸液多次循环重复使用，直至解吸能力明显下降，则将处理后的解吸液溢入结晶罐。每次完成解吸的吸附剂进入磁性吸附剂罐中，并加入相应体积的水，以保持磁液剂量6g/L不变；
(7)结晶：根据解吸液中的磷浓度，按照Ca：P摩尔比2:1，往结晶罐中添加CaCl2溶液，调节pH至9，在200rpm转速下搅拌24h，在反应器底部收获结晶。
本实施例的处理效果见图2所示，渔场污泥的释磷浓度为0.7-0.9mg/L之间，pH为7.0-7.5范围内，多次处理的出水浓度均低于0.05mg/L，且解吸液中磷浓度浓缩至70mg/L。在添加CaCl2后，磷回收率达58％，形成白色沉淀，经XRD分析可知，收获的沉淀为羟基磷酸钙。
实施例2
本实施例的装置结构与实施例1相同，不同之处在于运行参数的变化。
本实施例应用于某实验室A2/O反应器的泥水混合物，泥水混合物磷初始浓度为1mg/L，pH值约为7.0左右，释磷罐出水流量约为0.75L/h。本实施例中，混合罐的设计参数为：等半径的圆锥和圆柱体直径11.3cm，圆锥和圆柱体高分别为6cm和9cm，总体积约为1.1L；磁性吸附剂罐倒置圆锥直径约为12cm，高为42cm，总体积约为1.5L。本实施例中，使用的磁性吸附剂为共沉淀法制备的无定型二氧化锆修饰的四氧化三铁(ZrO2@Fe3O4)，磁液剂量为6g/L，磁液进水流速为0.15L/h。本实施例中，释磷罐、混合罐和磁性吸附剂罐中的搅拌器转速分别为600rpm、600rpm和800rpm。
本实施中的基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置的操作流程如下：
(1)配水：往20L的释磷罐中倒入某实验室A2/O反应器的泥水混合物，形成初始浓度为1mg/L含磷污水，pH值约为7.5左右；
(2)过滤：释磷罐的出水经过滤装置，将污泥截留在释磷罐内，将含磷出水按照固定流速泵入混合罐中；
(3)混合：按照0.75L/h的流速将经过滤装置后的含磷污水经水泵和泵入混合罐；将吸附剂剂量为4g/L的磁液以0.25L/h的流速将磁性吸附剂混合液通过混合罐底部磁液进水口，进入混合罐，水力停留时间为1h；
(4)吸附：含磷污水和磁液在600rpm转速下搅拌，混合搅拌；
(5)磁分离：经吸附处理后的污水与磁性吸附剂进入第一磁分离器，实现磁性吸附剂与水的固液分离，处理后的部分水经回流管路回流释磷罐，循环使用，处理后的磁性吸附剂进入回收罐；
(6)吸附剂回收：在回收罐中与解吸液1mol/L NaOH溶液充分混合24h后进入第二磁分离器，经第二磁分离器实现磁性吸附剂与解吸液的固液分离。解吸液多次循环重复使用，直至解吸能力明显下降，则将处理后的解吸液溢入结晶罐。每次完成解吸的吸附剂进入磁性吸附剂罐中，并加入相应体积的水，以保持磁液剂量4g/L不变；
(7)结晶：根据解吸液中的磷浓度，按照Ca：P摩尔比2.7:1，往结晶罐中添加CaCl2溶液，调节pH至9，在400rpm转速下搅拌24h，在反应器底部收获结晶。
本实施例的处理效果见图3所示，在进水浓度为0.9mg/L左右，pH为7.50的条件下，5次循环的出水浓度均低于0.05mg/L，且前4次解吸率均在80％以上，解吸液中磷浓度浓缩至154mg/L。由于解吸液中有机物的积累致使第5次脱附率下降，但在更换解吸液后，解吸率又恢复至100％。且解吸液中磷浓度浓缩至167mg/L。在添加CaCl2后，磷回收率达89％，形成白色沉淀，经XRD分析可知，收获的沉淀为羟基磷酸钙。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含磷泥水回收方法，其特征在于，采用基于磁性吸附剂的含磷泥水回收装置，包括释磷罐、过滤装置、混合罐、磁性吸附剂罐、第一磁分离器、第二磁分离器、回收罐、结晶罐；
所述释磷罐内设置有第一搅拌设备，所述的释磷罐顶部设有进水口和回水口，底部设有出水口；
所述的过滤装置设有进水口和出水口，所述的过滤装置进水口与所述释磷罐出水口连通，所述的过滤装置出水口与所述的混合罐底部设置的含磷污水进水口连通；
所述混合罐内设置有第二搅拌设备，所述的混合罐底部还设有磁液进水口，所述的混合罐磁液进水口与所述的磁性吸附剂罐的底部连通；
所述混合罐顶部侧面设有出水口，所述的混合罐出水口与所述第一磁分离器设置的进水口相连；
所述第一磁分离器设置有回水出口和磁液出口，所述的第一磁分离器的部分出水通过所述第一磁分离器回水出口与所述释磷罐回水口相连，所述的第一磁分离器磁液出口与所述回收罐设置的进水口相连；
所述回收罐的出水口与所述第二磁分离器相连；
所述第二磁分离器出水口与所述结晶罐进水口连通，所述的第二磁分离器磁液出口与所述磁性吸附剂罐连接，分离所得的磁性吸附剂经水洗后进入所述磁性吸附剂罐；
所述含磷泥水回收方法，包括以下步骤：
（1）配水：根据泥水中固体废弃物的含磷量控制加水量，所述的固体废弃物中磷含量范围为0.5 mg/g-20 mg/g，泥水的固体废弃物量范围为0.5 g/L-20 g/L，调节污泥量（g/L）至合理区间范围，基于沉淀反应逐步释磷，形成含磷泥水，含磷泥水中污水磷浓度为0.1~5mg/L；
（2）过滤：释磷罐的出水经过滤装置，将污泥截留在释磷罐内，将含磷出水按照固定流速泵入混合罐中；
（3）混合：根据含磷出水的浓度和流速，调节磁性吸附剂罐磁液的流速，磁性吸附剂罐中磁液的剂量范围为0.5-20 g/L，含磷出水流速与磁液流速比值为1-15，通过混合罐底部磁液进水口，进入混合罐，实现吸附剂剂量和水力停留时间的控制，混合罐中磁性吸附剂剂量范围为0.5-2 g/L，水力停留时间范围为0.5-2 h；
（4）吸附：含磷污水和磁液在搅拌设备的作用下，混合搅拌；
（5）磁分离：经吸附处理后的污水与磁性吸附剂进入第一磁分离器，磁性吸附剂与出水的固液分离，处理后的部分水经回流管路回流释磷罐，循环使用，处理后的磁性吸附剂进入回收罐；
（6）吸附剂回收：在回收罐中与解吸液充分混合固定时长后进入第二磁分离器，解吸液为NaOH或KOH水溶液，浓度为0.05 mol/L ~2 mol/L，经第二磁分离器实现磁性吸附剂与解吸液的固液分离，处理后的解吸液进入结晶罐，处理后的吸附剂进入磁性吸附剂罐中，并加入相应体积的水，以保持磁液剂量不变；
（7）结晶：往结晶罐中添加含钙溶液，含钙溶液为CaCl2、Ca(NO3)2、CaO、Ca(OH)2其中的一种或多种混合溶液，在反应器底部收获结晶。
2.根据权利要求1所述的含磷泥水回收方法，其特征在于，所述混合罐体由底部圆锥和顶部圆柱体构成，所述第二搅拌设备设置在所述圆柱体的中心线上。
3.根据权利要求1所述的含磷泥水回收方法，其特征在于，所述回收罐的出水口通过第一水泵与所述第二磁分离器相连。
4.根据权利要求1所述的含磷泥水回收方法，其特征在于，所述的磁性吸附剂罐为敞口倒置的圆锥，在圆锥尖端部设有磁液出水口。
5.根据权利要求4所述的含磷泥水回收方法，其特征在于，所述的磁性吸附剂罐圆心处设有第三搅拌设备。
6.根据权利要求4所述的含磷泥水回收方法，其特征在于，所述的磁性吸附剂罐的磁液出水口通过水管和第二水泵与所述的混合罐底部磁液进水口连接。
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