CN115367773A - 一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂及制药化工技术领域，尤其涉及一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺。一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，L‑卡内腈水解后产生的氯化铵与一定量的亚硝酸钠于50‑70℃反应1‑3小时，转化成无毒无害可以直接排放的氮气，并且得到氯化钠。本发明将L‑卡内腈水解产生大量的氯化铵进行无害化绿色环保处理，将氯化钠和氯化铵混盐变为可以直接利用的纯净的资源化产品——氯化钠，同时排出的氮气无毒无害，又巧妙地解决了氨氮问题，最终使污水的氨氮浓度达到《污水综合排放标准GB 8978‑1996》的一级排放标准15mg/L以下，具有重要的实用价值和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂及制药化工技术领域，尤其涉及一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺。
背景技术
在左旋肉碱的生产过程中，绝大多数厂家采用如下生产工艺：a、胺化（S-环氧与三甲胺盐酸盐合成L-季胺盐），b、氰化（L-季胺盐与氰化钠合成L-卡内腈），c、水解加成（L-卡内腈水解成左旋肉碱盐酸盐），d、除盐（除掉大部份的氯化钠和少量的氯化铵混盐）e、离子交换（得到左旋肉碱），f、处理废水（浓缩含盐废水回收氯化钠和氯化铵混盐）。浓缩含盐废水时会消耗大量的能源，同时也增加了成本；得到的氯化钠和氯化铵混盐不能直接作为资源利用，还需要进一步分离提纯才可以利用，又会增加大量成本。
因此，亟需一种绿色绿色环保的左旋肉碱生产工艺将氯化钠和氯化铵混盐变为可以直接利用的纯净的资源化产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，对左旋肉碱生产过程中L-卡内腈水解产生大量的氯化铵进行无害化绿色环保处理。
本发明给出的技术解决方案是:一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，L-卡内腈水解后产生的氯化铵与一定量的亚硝酸钠于50-70℃反应1-3小时，转化成无毒无害可以直接排放的氮气，并且得到氯化钠。
进一步的，亚硝酸钠的量为使氯化铵当量的99%转化成氯化钠和氮气。
进一步的，反应温度优选为55-60℃。
进一步的，反应时间优选为2小时。
焦亚硫酸钠是为了去掉水解时产生的巴豆甜菜碱杂质，小部分左旋肉碱水解时长时间高温会脱掉一分子水变成了杂质巴豆甜菜碱。
甲醇是除盐时的溶媒，把大部分水浓缩蒸走后，加入甲醇，氯化钠氯化铵在甲醇中溶解度小，而左旋肉碱溶解度大，可以把大部分盐分离去。
除盐为蒸掉大部分水，让氯化钠氯化铵结晶，再加入甲醇使之与左旋肉碱分离。
本发明与现有技术相比，所带来的的有益效果为。
本发明将L-卡内腈水解产生大量的氯化铵进行无害化绿色环保处理，将氯化钠和氯化铵混盐变为可以直接利用的纯净的资源化产品——氯化钠，同时排出的氮气无毒无害，又巧妙地解决了氨氮问题，最终使污水的氨氮浓度达到《污水综合排放标准GB 8978-1996》的一级排放标准15mg/L以下，具有重要的实用价值和经济价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为现有厂家生产的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。显然所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。
实施例1。
水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至6.5，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后，加入382.7Kg亚硝酸钠，在反应罐中加热至60℃反应2小时，使99.0%氯化铵转化成324.4Kg氯化钠和155.3Kg氮气，氮气为无害物直接排入空气中，除盐时，分离出纯净的氯化钠610Kg。最后约有3.0Kg氯化铵和42.4Kg氯化钠从污水中排走，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为9.5mg/L，小于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L。由于用不足量的亚硝酸钠与氯化铵反应，亚硝酸钠已经全部消耗完毕，经检测化验，污水中不存在亚硝酸钠，对后期污水的生化处理不存在隐患。
实施例2。
水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至6.5，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后，加入382.7Kg亚硝酸钠，在反应罐中加热至55℃反应3小时，使99.0%氯化铵转化成324.4Kg氯化钠和155.3Kg氮气，氮气为无害物直接排入空气中，除盐时，分离出纯净的氯化钠610Kg。最后约有3.0Kg氯化铵和42.4Kg氯化钠从污水中排走，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为9.5mg/L，小于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L。由于用不足量的亚硝酸钠与氯化铵反应，亚硝酸钠已经全部消耗完毕，经检测化验，污水中不存在亚硝酸钠，对后期污水的生化处理不存在隐患。
实施例3。
水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后，加入382.7Kg亚硝酸钠，在反应罐中加热至60℃反应2小时，使99.0%氯化铵转化成324.4Kg氯化钠和155.3Kg氮气，氮气为无害物直接排入空气中，除盐时，分离出纯净的氯化钠610Kg。最后约有3.0Kg氯化铵和42.4Kg氯化钠从污水中排走，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为9.5mg/L，小于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L。由于用不足量的亚硝酸钠与氯化铵反应，亚硝酸钠已经全部消耗完毕，经检测化验，污水中不存在亚硝酸钠，对后期污水的生化处理不存在隐患。
实施例4。
水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后，加入382.7Kg亚硝酸钠，在反应罐中加热至45℃反应3小时，使97.0%氯化铵转化成317.9Kg氯化钠和152.2Kg氮气，氮气为无害物直接排入空气中，除盐时，分离出纯净的氯化钠608Kg。最后约有9.0Kg氯化铵、40.4Kg氯化钠和7.8 Kg亚硝酸钠从污水中排走，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为28.6mg/L，大于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L。由于有未反应的亚硝酸钠7.8 Kg残留，污水不能直接排放，否则对后期污水的生化处理存在隐患，亚硝酸钠会抑制或杀死污水生化池中的生物菌群。
实施例5。
水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后，加入382.7Kg亚硝酸钠，在反应罐中加热至75℃反应2小时，使99.0%氯化铵转化成324.4Kg氯化钠和155.3Kg氮气，氮气为无害物直接排入空气中，除盐时，分离出纯净的氯化钠610Kg。最后约有3.0Kg氯化铵和42.4Kg氯化钠从污水中排走，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为9.5mg/L，小于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L。由于用不足量的亚硝酸钠与氯化铵反应，亚硝酸钠已经全部消耗完毕，经检测化验，污水中不存在亚硝酸钠，对后期污水的生化处理不存在隐患。但是在亚硝酸钠的存在环境中，温度过高（高于70℃），会增加左旋肉碱中的少量杂质——巴豆甜菜碱，对我们的左旋肉碱产品质量不利。
实施例6.
按现有厂家生产工艺流程水解一吨L-卡内腈产生299.7Kg氯化铵,水解完毕后，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，此时会产生约328.0Kg氯化钠，两者形成627.7Kg氯化铵氯化钠混盐。然后进行下一步加成反应，加成反应完毕后除盐，能够分离出氯化铵和氯化钠混盐510Kg。最后约有84.7Kg氯化铵和33.0Kg氯化钠在废水中，此时废水如果直接排放，而与之相对应的外排污水量为100吨，氯化铵所产生的氨氮为269.0mg/L，远远高于GB 8978-1996的一级排放标准15mg/L，不能直接排放。所以需要再增加浓缩除盐设备，增大投资，大大提高了能源消耗，同时也增加了人力成本，降低了企业的利润。而所得到的氯化铵和氯化钠混盐产品还不能直接使用，还需进一步处理，分离出纯净的氯化钠和氯化铵，还需要再投资设备、厂房、增加生产岗位，同时增加了生产成本，再一次降低了企业的利润。
以上所述实施例仅用以说明本发明的一种实施方式，而非对其限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，其特征在于，L-卡内腈水解后产生的氯化铵与一定量的亚硝酸钠于50-70℃反应1-3小时，转化成无毒无害可以直接排放的氮气，并且得到氯化钠。
2.根据权利要求1中所述的一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，其特征在于，亚硝酸钠的量为使氯化铵当量的99%转化成氯化钠和氮气。
3.根据权利要求1中所述的一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺,其特征在于，反应温度优选为55-60℃。
4.根据权利要求1中所述的一种绿色环保的左旋肉碱生产工艺，其特征在于，反应时间优选为2小时。
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| CN102583816A (zh) * | 2012-01-30 | 2012-07-18 | 西安石油大学 | 氮气气浮含油污水回用处理方法 |
| CN113698320A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-26 | 抚顺顺能化工有限公司 | 一种l-卡内腈的制备方法 |
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