CN115364699A - 一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,该方法的要点是将醋酸纤维素溶于有机溶剂中,同时加入小分子醇、烷烃或者醚和酯类作为添加剂,并在合适的温度下机械搅拌形成铸膜液,然后改变制膜温度来调控醋酸纤维素的微相结构,并通过蒸汽诱导相分离法制备得到一种由海绵孔中间层和微孔皮层组成的新型非对称醋酸纤维素平板微孔膜,在很大程度上提高了其水通量。本发明原料成本低、工艺简单、易于操作,利于实现工业化放大生产,且制备的膜材料拥有高水通量、超亲水性以及低蛋白吸附等优点,在食品和奶制品行业的净化和测试应用、生物医药应用、石油化工的超净化处理、微电子工业用超纯水和注射用水等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸纤维素膜的制备方法,特别涉及一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,属于膜分离材料领域。
背景技术
微孔滤膜主要用于分离气体和液体中大于0.1μm微粒物质,是实验室中检测有形微细杂质的重要工具,在工业上突出地应用于医药、食品、石油化工、水处理等领域的超净化处理、微电子工业超纯水的终端过滤以及科学研究许多领域中,起到普通滤材所不能起的作用。微孔滤膜在制药工业中之所以引起极大的兴趣,一个主要原因是,大输液和各种注射剂的产量日渐增加,药液污染问题对生产造成很大威胁。药液被微粒和细菌污染,给受药者很大危害,轻者局部发炎、肿痛,重者导致组织坏死损伤,引起血管肉芽瘤、肺动脉瓣闭锁不全等疾患,可危及生命。鉴于微孔滤膜在医药工业中的重要作用,我国自20世纪70年代逐渐开始开展关于微孔滤膜的研发工作。这几年来也取得了一些成效,不少厂家已经采用国产混合纤维素型微孔滤膜,解决了药液的澄明度和细菌污染问题,提高了药品质量,保障了人民健康。同时也被广泛使用于食品、石油化工、水处理以及微电子等领域中分离去除未溶解有机物、细菌及微粒。虽然混合纤维素型微孔滤膜在应用中已经取得良好效果,但它的耐酸、碱和抗热性能还不十分理想,且混合成分中的硝化棉容易掉落,并不适用于一些特殊环境,因此我们仍然需要开发一些新材质的微孔滤膜。目前,广泛应用的聚合物膜材料有聚丙烯腈、聚醚砜、聚氨酯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素等。其中醋酸纤维素是一种非常易得的人造纤维,成本极低,同时它还因众多的羟基或酯基基团而具备优良的亲水性、耐氯性、抗污染性以及生物相容性等优势,是一种综合性能优异的膜过滤材料。例如MohitChaudhary等人在期刊Chemil Engineering Journal上发表的《Removal of toxic arsenic fromaqueous media using polyphenylsulfone/cellulose acetate hollow fibermembranes containing zirconium oxide》文章(Chem. Eng. J. 2020, 393: 124367.)介绍了醋酸纤维素膜用于含砷废水处理。
然而醋酸纤维素膜的缺点也很明显,其结构中常见的指状封闭大孔影响了膜通量,在进行应用时其表面易被水中蛋白质污染从而影响使用寿命,所以研究者一直致力于提高醋酸纤维素膜的机械强度和水通量等性能方面的研究。例如专利CN109890490B中通过对中空纤维膜的内表面的致密层的结构进行优化,制备出醋酸纤维素系非对称中空纤维膜,虽然降低了蛋白吸附量,但中空纤维膜的过滤精度较低,孔径容易出现堵塞的现象,在使用过程中需要频繁清洗;专利CN102085459B中以正硅酸乙酯和醋酸纤维素共混制备一种抗污染油水分离超滤膜,该膜通量得到大幅度提高,保持良好的抗污染性能,对油滴具有较高的截留率,可用于含油废水的处理,但该改性膜不耐酸碱,且膜机械强度较差,长时间使用时易破裂;美国专利US4604204涉及到一种荷电膜的制备方法,采用普通的醋酸纤维素滤膜等微孔滤膜作基膜,以氰尿酰氯、聚乙烯亚胺等对基膜改性,制备带电荷的超滤膜,吸附过滤溶液中带相反电荷的杂质,从而提高过滤效率。但该方法只适应于从有机化合物(染料)中分离盐等特殊的废水处理工艺,较难推广。然而,目前现有的醋酸纤维素膜绝大多数为致密膜,主要用作渗透膜和超滤膜,尚缺乏非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法、孔结构调控和膜性能优化等相关研究。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法。该方法主要是在制备膜过程中加入一定量的亲水性分子添加剂,通过改变制膜条件如温度变化——特别是低温处理来改善聚合物、溶剂、添加剂之间的相互作用,从而调控醋酸纤维素的微相结构和成膜的相分离机理,进而可以调节成膜过程中热力学液-液分相,并促进膜孔的形成,聚合物富相最终凝胶固化形成膜的主体,而贫相最终形成膜的孔结构,就得到了由海绵孔亚层和微孔皮层组成的新型非对称醋酸纤维素平板微孔膜,在很大程度上提高了其水通量。非对称醋酸纤维素平板微孔膜的特点是在整个膜的厚度上有孔径梯度,上下皮层为微孔保护层,两保护层之间具有多孔海绵状中间层,其中海绵状结构由与上层相邻的第一各向同性区域和与下层相邻的第二各向同性区域组成,第一各向同性区域的孔隙小于上层中的孔隙但大于第二各向同性区域中的孔隙,第二各向同性区域的孔小于下层中的孔隙,从膜的一侧到另一侧可以观察到孔径的增大。
本发明的目的在于提供一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,该方法原料成本低,制备简单,操作简便,绿色环保,所得膜具有高通量、超亲水性、低蛋白吸附等优点,且方便大规模生产,不仅可以在生物医药方面应用,在食品和奶制品行业的净化和测试应用、石油化工和水处理行业的超净化处理及微电子工业用超纯水和注射用水(WFI)等方面都具有广泛的前景。
一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将适量的小分子醇、烷烃或者醚和酯类作为增塑剂和致孔剂先加入到有机溶剂中,并在合适的温度下搅拌均匀1~5小时,所述的步骤(1)中合适的温度为20~40℃。
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入一定量的醋酸纤维素粉末,并在一定温度下搅拌1~24小时形成不含可见凝胶颗粒的均质溶液,所述的步骤(2)中一定温度为20~40℃。
(3)将步骤(2)得到的均质溶液先在包含冷却浴中冷却至合适的温度下一段时间并缓慢搅拌,然后将其从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到铸膜液,并恒温静置脱泡1~12小时,所述的步骤(3)中合适的温度为-40~0℃,所述的一段时间为1-2小时。
(4)将步骤(3)中脱泡后的铸膜液缓慢倾倒在刮膜机的衬底上,通过可调式刮刀以1~10m/min速度刮制得到400~650μm厚度的醋酸纤维素初生膜。
(5)将步骤(4)得到的初生膜置于一定温度和湿度的环境中蒸发一段时间后取出,再浸入室温下的凝固浴中浸泡约10~30分钟,取出后进行烘干即可得到醋酸纤维素非对称平板微孔膜,所述步骤(5)所述一定温度和湿度的温度为20~50℃,湿度为60%~95%。 所述的小分子醇、烷烃或者醚和酯类,有机溶剂中及醋酸纤维素粉末的总质量为1,所述的步骤(1)中适量为总质量15%~30%,所述的步骤(2)中的一定量为5%~10%。
作为进一步改进,所述步骤(1)所述适量为15%~25%;小分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、聚乙二醇、2-甲氧基乙醇、戊醇中的至少一种;烷烃为正己烷、丙烷、硝基丙烷、庚烷和辛烷中的至少一种;醚和酯类为丁醚、乙酸乙酯、乙酸戊酯、二(乙二醇)二乙醚、二(乙二醇)二丁醚中的至少一种;有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)、N-N二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-N二甲基亚砜(DMSO)、二氯甲烷、丙酮、二恶烷、氯仿、四甲基脲或四氯乙烷中的至少一种;所述步骤(1)中合适的温度为25~40℃。
作为进一步改进,所述步骤(2)所述一定温度为25~40℃。
作为进一步改进,所述步骤(3)所述合适的温度为-30~0℃;一定时间为1~1.5小时。
作为进一步改进,所述步骤(4)所述衬底为玻璃板、聚酯筛网、聚酯纤维、无纺布、滤纸和尼龙布中的一种;一定速度为2~10m/min;一定厚度为500~650μm。
作为进一步改进,所述步骤(5)所述一定温度和湿度的温度为20~50℃,湿度为60%~95%;一段时间为1~20分钟;凝固浴为水、丙酮、甘油等中的至少一种。
作为进一步改进,所述步骤(2)所述一定量为5%~8%。
作为进一步改进,所述步骤(3)所述合适的温度为-20~0℃;一定时间为1.5-2小时。
对本发明所制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜使用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察其形貌,其结果如下:
场发射扫描电镜测试表明非对称醋酸纤维素平板微孔膜的形貌,参见附图。
本发明制备一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜,在生物医药、食品、石油化工、水处理等领域的超净化处理及在微电子工业超纯水的终端过滤等领域具有广泛的应用前景。
本发明具有的有益效果是:
(1)本发明利用来源绿色的纤维素为原料,具有制备过程可控、绿色环保、原材料来源简单的优点。
(2)本发明以价格低廉的小分子醇、烷烃等为增塑剂和制孔剂,具有功能性优点。
(3)与现有膜材料比,所得非对称醋酸纤维素平板微孔膜的机械性能好、亲水性好、通量高、低蛋白吸附,可应用于多种领域。
附图说明
图1为在5K倍下非对称醋酸纤维素平板微孔膜的场发射扫描电镜(FE-SEM)的上表面测试图。
图2为在5K倍下非对称醋酸纤维素平板微孔膜的场发射扫描电镜(FE-SEM)的下表面测试图。
图3为在1.5K倍下非对称醋酸纤维素平板微孔膜的场发射扫描电镜(FE-SEM)的截面测试图。
具体实施方式
参见图1-3,本发明的原理是将醋酸纤维素溶于有机溶剂中,同时加入小分子醇、烷烃或者醚和酯类作为添加剂,并在合适的温度下机械搅拌形成均相铸膜液,然后改变制膜温度来调控醋酸纤维素的微相结构,并通过蒸汽诱导相分离法制备得到一种由海绵孔亚层和微孔皮层组成的非对称醋酸纤维素平板微孔膜。下面结合具体实例,进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施案例1
将13g丙三醇加入到33.5g丙酮/DMF(质量比为0.6:1)混合有机溶剂中,并在25℃下机械搅拌1小时使其混合均匀,再向其中加入3.5g醋酸纤维素粉末,继续在25℃下机械搅拌3小时形成7wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气惰性气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机的玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为600μm)以2m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于30 ℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露约2min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入纯水凝固浴中浸泡约20min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
采用死端过滤法测定非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量,即单位面积单位时间内渗透过膜的水体积,根据式(1)可计算得到纯水通量。
式(1)中,Jw为水通量,V为渗透的水体积,A为测试中膜的有效面积,△t 为渗透所用时间。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为40ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。图1和图2为实施案例1中的上、下表面扫描电镜图,在上表面与下表面之间的孔径不对称程度约为1:10。
实施案例2
将11.5g丙三醇加入到35g丙酮/DMF(质量比为0.5:1)混合溶剂中,并在25℃下机械搅拌1小时使其混合均匀,再向其中加入3.5g醋酸纤维素粉末,继续在25℃下机械搅拌3小时形成7wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-30℃约60分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气惰性气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为600μm)以2m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于32℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入纯水凝固浴中浸泡约20min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为36ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例3
将23g乙二醇加入到70gDMF溶剂中,并在35℃下机械搅拌2小时使其混合均匀,再向其中加入7g醋酸纤维素粉末,继续在35℃下机械搅拌3小时形成7wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为500μm)以2m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于35 ℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入纯水凝固浴中浸泡约30min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为28ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例4
将23g丙三醇加入到70gDMF溶剂中,并在40℃下机械搅拌2小时使其混合均匀,再向其中加入7g醋酸纤维素粉末,继续在40℃下机械搅拌3小时形成7wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为600μm)以3m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生态膜置于置于28 ℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入纯水凝固浴中浸泡约30min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为30ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例5
将25g丙三醇加入到68gDMF溶剂中,并在40℃下机械搅拌2小时使其混合均匀,再向其中加入7g醋酸纤维素粉末,继续在40℃下机械搅拌3小时形成7wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为500μm)以3m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于35 ℃、相对湿度大于80%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入纯水凝固浴中浸泡约15min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为32ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例6
将26g丙三醇加入到66gDMF溶剂中,并在40℃下机械搅拌2小时使其混合均匀,再向其中加入8g醋酸纤维素粉末,继续在40℃下机械搅拌3小时形成8wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为550μm)以3m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于45 ℃、相对湿度大于60%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入丙酮/水(质量比为0.4:1)混合凝固浴中浸泡约20min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为35ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例7
将30g硝基丙烷加入到60gDMF溶剂中,并在20℃下机械搅拌1小时使其混合均匀,再向其中加入10g醋酸纤维素粉末,继续在40℃下机械搅拌3小时形成10wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-40℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为400μm)以3m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于45℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入丙酮/水(质量比为0.4:1)混合凝固浴中浸泡约20min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为25ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量高于现有的微滤膜的纯水通量。
实施案例8
将15g乙酸戊酯加入到80gDMF溶剂中,并在40℃下机械搅拌2小时使其混合均匀,再向其中加入5g醋酸纤维素粉末,继续在40℃下机械搅拌3小时形成5wt%醋酸纤维素粉末的不含可见凝胶颗粒的均质透明溶液;将均质溶液先在包含冷却浴的低温恒温器中冷却至-20℃约90分钟并缓慢搅拌然后将溶液从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到所需铸膜液,并恒温静置2小时脱泡;室温下,在氮气气体气氛中将静置脱泡完全的铸膜液缓慢地倾倒在刮膜机玻璃板上,通过可调式刮膜刀(厚度约为550μm)以1m/min的速度刮制形成醋酸纤维素初生膜;先将初生膜置于置于45 ℃、相对湿度大于95%的恒温恒湿环境中暴露5min,使高挥发性溶剂以及挥发性非溶剂蒸发,再将初生膜浸入丙酮/水(质量比为0.4:1)混合凝固浴中浸泡约20min,以便彻底交换出溶剂,取出后进行烘干即可得到非对称醋酸纤维素平板微孔膜。
测定结果为:在25°C,0.07MPa压力下,非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量为36ml/cm2·min。可见,本实施案例制备的非对称醋酸纤维素平板微孔膜的纯水通量远高于现有的微滤膜的纯水通量。
Claims (8)
1.一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤;
(1)将适量的小分子醇、烷烃或者醚和酯类作为增塑剂和致孔剂先加入到有机溶剂中,并在合适的温度下搅拌均匀1~5小时,所述的步骤(1)中合适的温度为20~40℃;
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入一定量的醋酸纤维素粉末,并在一定温度下搅拌1~24小时形成不含可见凝胶颗粒的均质溶液,所述的步骤(2)中一定温度为20~40℃;
(3)将步骤(2)得到的均质溶液先在包含冷却浴中冷却至合适的温度下一段时间并缓慢搅拌,然后将其从冷却浴中移出,在搅拌的同时使其升温至室温得到铸膜液,并恒温静置脱泡1~12小时,所述的步骤(3)中合适的温度为-40~0℃,所述的一段时间为1-2小时;
(4)将步骤(3)中脱泡后的铸膜液缓慢倾倒在刮膜机的衬底上,通过可调式刮刀以1~10m/min速度刮制得到400~650μm厚度的醋酸纤维素初生膜;
(5)将步骤(4)得到的初生膜置于一定温度和湿度的环境中蒸发一段时间后取出,再浸入室温下的凝固浴中浸泡约10~30分钟,取出后进行烘干即可得到醋酸纤维素非对称平板微孔膜,所述步骤(5)所述一定温度和湿度的温度为20~50℃,湿度为60%~95%; 所述的小分子醇、烷烃或者醚和酯类,有机溶剂中及醋酸纤维素粉末的总质量为1,所述的步骤(1)中适量为总质量15%~30%,所述的步骤(2)中的一定量为5%~10%。
2.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)所述适量为15%~25%;小分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、聚乙二醇、2-甲氧基乙醇、戊醇中的至少一种;烷烃为正己烷、丙烷、硝基丙烷、庚烷和辛烷中的至少一种;醚和酯类为丁醚、乙酸乙酯、乙酸戊酯、二(乙二醇)二乙醚、二(乙二醇)二丁醚中的至少一种;有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)、N-N二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-N二甲基亚砜(DMSO)、二氯甲烷、丙酮、二恶烷、氯仿、四甲基脲或四氯乙烷中的至少一种;所述步骤(1)中合适的温度为25~40℃。
3.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)一定温度为25~40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)所述合适的温度为-30~0℃;一定时间为1~1.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)所述衬底为玻璃板、聚酯筛网、聚酯纤维、无纺布、滤纸和尼龙布中的一种;一定速度为2~10m/min;一定厚度为500~650μm。
6.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)所述一定温度和湿度的温度为20~50℃,湿度为60%~95%;一段时间为1~20分钟;凝固浴为水、丙酮、甘油等中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)所述一定量为5%~8%。
8.根据权利要求1所述的一种高通量、非对称醋酸纤维素平板微孔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)所述合适的温度为-20~0℃;一定时间为1.5-2小时。
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