CN115353858A - 一种含有天然有机-无机结构的豆粕胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种含有天然有机-无机结构的豆粕胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质胶黏剂技术领域，具体涉及一种含有天然有机‑无机结构的豆粕胶黏剂及其制备方法。豆粕胶黏剂的原料包括如下重量份组分：25～30份豆粕、0.28～2.8份双醛壳聚糖和0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管。本发明的含有天然有机‑无机结构的豆粕胶黏剂具有高机械强度、耐水性好、防霉性好且成本低的优势。而且本发明的制备方法原料来源广泛，成本低廉，制备工艺简单，易于实施，具有极高的实际应用价值。

Description

一种含有天然有机-无机结构的豆粕胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质胶黏剂技术领域，具体涉及一种含有天然有机 -无机结构的豆粕胶黏剂及其制备方法。
背景技术
目前木材工业使用的胶粘剂主要由石油基脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺-甲醛树脂生产，而其制造与使用过程中甲醛的释放与可持续、环保、健康的发展战略背道而驰。环保意识的增强和对可持续产品的迫切要求，激发了本领域技术人员对绿色廉价生物质无甲醛粘合剂的研究。
基于农产品加工副产品的植物蛋白胶黏剂具有环保、低成本、可持续性和可降解性等优点，近年来引起了广泛关注。其中，在人造板生产中，大豆蛋白是最有潜力替代三醛树脂的。豆粕是一种环境友好、丰富、易得、可持续的生物质资源，是大豆油提取的残留物，因其易于加工和成本效益而在木材胶粘剂行业显示出巨大的潜力。然而，由于豆粕存在丰富的亲水基团，未改性的豆粕胶黏剂的湿剪切强度较低，而且耐水性差。此外，由于豆粕富含蛋白质与多糖等营养物质，容易发霉导致豆粕胶黏剂的储存适用期有限。
为了改善豆粕基胶粘剂的机械性能以满足工业生产和应用的需要，研究人员开发了一系列的增强策略，如调整蛋白质分子以增加表面基团，填充纳米材料，增强交联网络，以及仿生增强策略等。然而，简单的分子调控并没有提高胶黏剂的防霉性能，而且大量使用复杂的合成材料增加了胶黏剂的成本。交联网络的增加通常涉及到使用大量的交联剂来增加强度，而这种胶黏剂的生产依赖于不可再生的石化产品，这与发展战略不符。
因此，如何设计一种具有高机械强度、耐水性好、防霉性好且成本低的豆粕胶黏剂仍然具有挑战性。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种豆粕胶黏剂，其原料包括如下重量份组分：25～30份豆粕、0.28～2.8份双醛壳聚糖和0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管。
本发明发现，向豆粕中引入有机-无机杂化结构，能够结合有机和无机组分的优点，制备出一种强韧、耐水和防霉的豆粕胶黏剂。具体地，本发明通过向豆粕中添加一定比例的双醛壳聚糖作为有机组分，同时添加一定比例的氨基化埃洛石纳米管作为无机组分，使得双醛壳聚糖通过醛基与豆粕蛋白质中的氨基发生席夫碱反应，同时双醛壳聚糖通过醛基与氨基化埃洛石纳米管发生席夫碱反应，在胶黏剂体系中形成豆粕-有机-无机结构，通过双重席夫碱作用和氢键作用获得较强的界面结合能力，显著提升了豆粕胶黏剂的交联密度，同时也提高了豆粕胶黏剂的剪切强度和耐水性。
而且，本发明采用的双醛壳聚糖具备一定的抗菌性能，通过上述配比下反应生成的席夫碱能够进一步提高豆粕胶黏剂的防霉性能，显著提升了豆粕胶黏剂的储存适用期。
此外，在上述配比下形成的胶黏剂体系中，无机组分氨基化埃洛石纳米管能够均匀分散在胶黏剂体系中，使得豆粕胶黏剂同时具备优异的剪切强度和韧性，具备较好的综合机械性能。
作为本发明的一种优选的实施方案，豆粕、双醛壳聚糖和氨基化埃洛石纳米管的重量比为1:0.01～0.1:0.005～0.05。
在上述配比关系下，豆粕胶黏剂的剪切强度和韧性能够进一步提升。
作为本发明的一种优选的实施方案，双醛壳聚糖和氨基化埃洛石纳米管的重量比为1～3:1。
本发明研究发现，控制双醛壳聚糖和氨基化埃洛石纳米管的重量比为1～3:1，能够使得豆粕胶黏剂的剪切强度达到最优，同时能够避免过多的双醛壳聚糖或氨基化埃洛石纳米管的加入造成资源浪费，有利于控制生产使用成本。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述原料还包括化学交联剂，所述化学交联剂为三缩水甘油胺、丙三醇三缩水甘油醚或乙二醇三缩水甘油醚中的至少一种。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述化学交联剂与豆粕的重量比为5～8:100。
通过添加上述比例的化学交联剂，使得氨基化埃洛石纳米管通过醛基、交联剂环氧基团和蛋白质极性基团的多重化学键紧密填充豆粕胶黏剂基质，能够进一步提升豆粕胶黏剂的机械强度、耐水性和防霉性。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述原料还包括水；水与豆粕的重量比为2～3:1。
作为本发明的一种优选的实施方案，其原料包括如下重量份组分：
25～30份豆粕、1.4～2份化学交联剂、0.28～2.8份双醛壳聚糖、 0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管和69.9～72份水。
作为本发明的一种优选的实施方案，其原料包括如下重量份组分：
27～29份豆粕、1.4～2份化学交联剂、0.28～2.8份双醛壳聚糖、 0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管和69.9～72份水。
进一步，本发明还提供了上述任一方案中豆粕胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将豆粕、双醛壳聚糖和化学交联剂在水中分散，制得第一分散液；将氨基化埃洛石纳米管在水中分散，制得第二分散液；
(2)再将第一分散液与第二分散液混合，调整混合溶液的pH为8～10，然后经过搅拌后制得豆粕胶黏剂。
作为本发明的一种优选的实施方案，采用硅烷偶联剂改性埃洛石纳米管制得氨基化埃洛石纳米管。
作为本发明的一种优选的实施方案，氨基化埃洛石纳米管的制备方法包括如下步骤：将体积百分比为6～10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液与埃洛石纳米管混合，在75～85℃下将悬浮液回流，然后分离固体制得氨基化埃洛石纳米管。
优选地，在80℃下将悬浮液回流24小时以上。
优选地，埃洛石纳米管与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液的质量体积比为1:16～20。
优选地，在80℃下将悬浮液回流24小时后，通过离心回收乙醇，而后将分离的固体采用乙醇洗涤后，得到氨基化埃洛石纳米管。
在具体实施过程中，包括但不限于在三口烧瓶中进行氨基化埃洛石纳米管的制备。
作为本发明的一种优选的实施方案，采用高碘酸钠氧化壳聚糖制备双醛壳聚糖。
通过上述方法制备的双醛壳聚糖能够明显改善壳聚糖的水溶性，同时具备双醛基结构。
优选地，双醛壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖与醋酸溶液混合，调节pH为4～5；其中，醋酸溶液中醋酸的浓度为1％～2％，壳聚糖与醋酸溶液的质量体积比为1g： 40～60mL；
(2)将浓度为0.1～0.2g/mL的高碘酸钠溶液与步骤(1)中制得的混合溶液混合，在避光与冰浴条件下搅拌48h以上；
(3)将步骤(2)中制得的混合溶液与乙二醇混合，而后使用 500-3000Da分子量的透析膜透析后，制得双醛壳聚糖。
在具体实施过程中，双醛壳聚糖的制备方法还包括在步骤(3) 中，将步骤(2)中制得的混合溶液与乙二醇混合后，通过真空抽滤除去杂质，而后使用500-3000Da分子量的透析膜透析，再经冷冻干燥得到黄色絮状的双醛壳聚糖。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的含有天然有机-无机结构的豆粕胶黏剂具有高机械强度、耐水性好、防霉性好且成本低的优势。而且本发明的制备方法原料来源广泛，成本低廉，制备工艺简单，易于实施，具有极高的实际应用价值。
附图说明
图1为豆粕胶黏剂的剪切强度结果对比图。
图2为豆粕胶黏剂的韧性结果对比图。
图3为豆粕胶黏剂的防霉性结果对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
下述实施例中所采用的双醛壳聚糖的制备方法为：
(1)将10克壳聚糖溶解在500毫升的醋酸溶液中，pH为4.5；
(2)将13.2克高碘酸钠均匀地溶解在100毫升去离子水中，缓慢加入到上述壳聚糖溶液中，在避光与冰浴条件中磁力搅拌48小时；
(3)加入100毫升乙二醇并搅拌4小时消除残留的高碘酸钠，通过真空抽滤除去杂质，使用500Da分子量透析膜充分透析后冷冻干燥得到黄色絮状的双醛壳聚糖。
下述实施例中所采用的氨基化埃洛石纳米管的制备方法为：
(1)将6毫升3-氨基丙基三乙氧基硅烷均匀地溶解在盛有50毫升乙醇的三口烧瓶内；
(2)将3克埃洛石纳米管填入三口烧瓶中，并超声处理1小时，在80℃下持续搅拌，将悬浮液回流24小时；
(3)通过在5000ppm下离心10分钟，回收乙醇，所得的固体用新鲜的乙醇彻底洗涤三次，以除去多余的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，然后在120℃下干燥12小时，得到氨基化埃洛石纳米管。
以下实施例中的“份”均表示重量份。
实施例1
本实施例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
(1)将28份豆粕、1.4份双醛壳聚糖和1.4份三缩水甘油胺的混合物均匀地分散在50份去离子水中并搅拌10分钟；
(2)将0.7份氨基化埃洛石纳米管均匀地分散在19份去离子水中并机械搅拌10分钟；
(3)将步骤(1)和(2)制得的分散液混合，滴加1份50％氢氧化钠溶液调整pH为9，机械搅拌20分钟，即得豆粕胶黏剂。
实施例2
本实施例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
(1)将28份豆粕、0.7份双醛壳聚糖和2份三缩水甘油胺的混合物均匀地分散在50份去离子水中并搅拌10分钟；
(2)将0.35份氨基化埃洛石纳米管均匀地分散在20份去离子水中并机械搅拌10分钟；
(3)将步骤(1)和(2)制得的分散液混合，滴加1份50％氢氧化钠溶液调整pH为9，机械搅拌20分钟，即得豆粕胶黏剂。
实施例3
本实施例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
(1)将28份豆粕、0.7份双醛壳聚糖和1.4份三缩水甘油胺的混合物均匀地分散在50份去离子水中并搅拌10分钟；
(2)将1.4份氨基化埃洛石纳米管均匀地分散在16.8份去离子水中并机械搅拌10分钟；
(3)将步骤(1)和(2)制得的分散液混合，滴加1份50％氢氧化钠溶液调整pH为9，机械搅拌20分钟，即得豆粕胶黏剂。
对比例1
本对比例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
将28份豆粕和2份三缩水甘油胺的混合物分散在82份水中并搅拌 30分钟得到均匀的豆粕胶黏剂。
对比例2
本对比例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
将28份豆粕、1.4份双醛壳聚糖和1.4份三缩水甘油胺的混合物均匀地分散在70.6份去离子水中并搅拌30分钟得到均匀的豆粕胶黏剂。
对比例3
本对比例提供了一种豆粕胶黏剂，具体制备方法如下：
将28份豆粕、0.7份氨基化埃洛石纳米管和1.4份三缩水甘油胺的混合物均匀地分散在70.6份去离子水中并搅拌30分钟得到均匀的豆粕胶黏剂。
试验例
对实施例和对比例制备的豆粕胶黏剂通过国家标准GB/T 17657-2013进行测试，结果如图1所示，可以看到双醛壳聚糖与氨基化埃洛石纳米管的添加使豆粕胶黏剂的剪切强度得到明显增强。
通过观测实施例和对比例制备的豆粕胶黏剂的固化胶层来分析豆粕胶黏剂的韧性，结果如图2所示，结果表明添加双醛壳聚糖与氨基化埃洛石纳米管的豆粕胶黏剂韧性明显增强。
通过观测实施例和对比例制备的豆粕胶黏剂在室温下的表面霉变行为来分析豆粕胶黏剂的防霉性，结果如图3所示，双醛壳聚糖的添加明显延长了豆粕胶黏剂的储存适用期。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种豆粕胶黏剂，其特征在于，其原料包括如下重量份组分：25～30份豆粕、0.28～2.8份双醛壳聚糖和0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管。
2.根据权利要求1所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，豆粕、双醛壳聚糖和氨基化埃洛石纳米管的重量比为1:0.01～0.1:0.005～0.05。
3.根据权利要求1或2所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，双醛壳聚糖和氨基化埃洛石纳米管的重量比为1～3:1。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，所述原料还包括化学交联剂，所述化学交联剂为三缩水甘油胺、丙三醇三缩水甘油醚或乙二醇三缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，所述化学交联剂与豆粕的重量比为5～8:100。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，所述原料还包括水；水与豆粕的重量比为2～3:1。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，其原料包括如下重量份组分：
25～30份豆粕、1.4～2份化学交联剂、0.28～2.8份双醛壳聚糖、0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管和69.9～72份水。
8.根据权利要求7所述的豆粕胶黏剂，其特征在于，其原料包括如下重量份组分：
27～29份豆粕、1.4～2份化学交联剂、0.28～2.8份双醛壳聚糖、0.14～1.4份氨基化埃洛石纳米管和69.9～72份水。
9.权利要求1～8中任一项所述的豆粕胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将豆粕、双醛壳聚糖和化学交联剂在水中分散，制得第一分散液；将氨基化埃洛石纳米管在水中分散，制得第二分散液；
(2)再将第一分散液与第二分散液混合，调整混合溶液的pH为8～10，然后经过搅拌后制得豆粕胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，氨基化埃洛石纳米管的制备方法包括如下步骤：将体积百分比为6～10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液与埃洛石纳米管混合，在75～85℃下将悬浮液回流，然后分离固体制得氨基化埃洛石纳米管；
和/或，双醛壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
(a)将壳聚糖与醋酸溶液混合，调节pH为4～5；其中，醋酸溶液中醋酸的浓度为1％～2％，壳聚糖与醋酸溶液的质量体积比为1g：40～60mL；
(b)将浓度为0.1～0.2g/mL的高碘酸钠溶液与步骤(a)中制得的混合溶液混合，在避光与冰浴条件下搅拌48h以上；
(c)将步骤(b)中制得的混合溶液与乙二醇混合，而后使用500-3000Da分子量的透析膜透析后，制得双醛壳聚糖。
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