CN115353683B - 一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管及其制备方法，属于管道技术领域，包括如下重量份原料：聚丙烯100份、改性玻璃纤维8‑12份、聚酰胺10‑12份、抗静电剂0.5‑2份、成核剂0.1份、色粉0.5‑0.8份；原料混合均匀，混炼，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷即可。本发明在波纹管的制备过程中加入了改性玻璃纤维，改性玻璃纤维上含有一层聚合膜，该聚合膜为多巴胺聚合形成，具有良好的紫外吸收性，然后通过改性剂对其表面进行改性，提高其分散性和聚丙烯波纹管的韧性。改性剂的结构中通过硅氢加成反应引入了抗氧化结构，利用受阻酚结构防止聚丙烯老化，提高材料使用寿命和扩大应用领域。
Description
技术领域
本发明属于管道技术领域，具体地，涉及一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管及其制备方法。
背景技术
埋地管道由于被深埋在地下(用于排水、排污、通风等)，需要较大的承重力，波纹管是一种广泛应用于埋地的塑料管道；此外，管铺因设于地下，常年承受土壤中水分以及水中酸碱、腐蚀元素、微生物等因素的影响，极大影响波纹管的使用寿命。目前的管道用波纹管一般采用聚乙烯、聚氯乙烯或聚丙烯生产，其中聚丙烯波纹管则具有重量轻、刚度高和软化温度高的优点，但是聚丙烯管材阻燃性能及低温抗冲击性能较差，在低温下易因外力冲击而受损，限制了其应用。而且，聚丙烯管材对氧化降解都有一定的敏感性，少量的氧就能使其强度、外观等性能发生变化。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，包括如下重量份原料：
聚丙烯100份、改性玻璃纤维8-12份、聚酰胺10-12份、抗静电剂0.5-2份、成核剂0.1份、色粉0.5-0.8份；
改性玻璃纤维通过如下步骤制备：
步骤一、将预处理玻璃纤维加入多巴胺溶液中，浸泡24h后取出，用去离子水洗涤，在60-70℃条件下干燥12h，得到固体a；预处理玻璃纤维和多巴胺溶液的用量比为1g：10mL；多巴胺溶液为盐酸多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，得到2mg/mL浓度的多巴胺溶液，Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷和去离子水的用量比为1.5mg：1mL，用盐酸调节pH值为8-8.5。多巴胺在预处理玻璃纤维表面发生自发氧化聚合，在预处理玻璃纤维表面形成聚合膜，得到固体a，多巴胺的处理增加了预处理玻璃纤维表面的反应位点。
步骤二、将固体a加入体积分数50％的乙醇水溶液中，搅拌分散，加入改性剂，升温至50℃，搅拌反应12h，反应结束后，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得到改性玻璃纤维。固体a、乙醇水溶液和改性剂的用量比为5-6g：500mL：10g。固体a的表面存在多巴胺聚合膜表面能高，与原料的混合效果差，因此，通过改性剂对其表面进行改性，提高其分散性。
进一步地，改性剂通过如下步骤制备：
步骤A1、在温度为0℃条件下，将烯丙基胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和吡啶，然后升温至20℃，搅拌16h，除去溶剂，经过水解干燥，得到中间产物b；烯丙基胺、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、吡啶和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol:0.1mol:0.1mol：60mL。3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸按照常规方法酰氯化得到。改性剂是以硅氧键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物，改性剂可以与多巴胺聚合膜表面的酚羟基发生脱水缩合，形成了稳定的硅氧键，通过该形式结合不会影响多巴胺聚合膜中高度共轭的结构，即不会影响紫外吸收效果。
步骤A2、将中间产物b和甲基含氢硅油加入异丙醇中，升温至70℃后加入氯铂酸，继续搅拌18h，减压脱除异丙醇得到改性剂。中间产物b、甲基含氢硅油和异丙醇的用量比为100g：2g：25mL；甲基含氢硅油的含氢量为0.05％。由于聚丙烯分子主链上存在叔碳原子，其在热、氧、紫外线等外界因素的共同作用下极易发生化学变化，生成过氧化物，之后断裂形成自由基，进而引起大分子链裂解，丧失使用性能，因此利用受阻酚结构防止聚丙烯老化。
进一步地，预处理玻璃纤维通过如下步骤制备：
将玻璃纤维加入氢氧化钠溶液中，浸泡10h，浸泡结束后，用去离子水洗涤，随后经过烘干，得到预处理玻璃纤维；氢氧化钠溶液的浓度为0.05g/mL，玻璃纤维和氢氧化钠溶液的用量比为1g：10mL。
进一步地，玻璃纤维长度为4-7mm。玻璃纤维可用于提高环片热压缩力，玻璃纤维的长度过小容易发生聚集，不利于玻璃纤维的均匀分散。较长的玻璃纤维有利于提高波纹管的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度等，但是玻璃纤维的长度过大会不利于单壁波纹管的不定向弯曲特性。
进一步地，成核剂为芳香族二酰胺类化合物；具体的N,N'-二苯基对苯二甲酰胺,属于β成核剂。制备过程为：将苯胺和三乙胺加入四氢呋喃中，然后加入对苯二甲酰氯，回流反应6h，加入氢氧化钠淬灭反应，然后用四氢呋喃洗涤、干燥后得到N,N'-二苯基对苯二甲酰胺。成核剂用于配合玻璃纤维共同提高聚丙烯波纹管的低温抗冲击性。
进一步地，抗静电剂为N,N-十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐中的一种。
进一步地，聚酰胺为尼龙11和尼龙12中的一种，用于提高产品的耐热性、拉伸强度及耐磨性。
一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将聚丙烯100份、改性玻璃纤维8-12份、聚酰胺10-12份、抗静电剂0.5-2份、成核剂0.1份、色粉0.5-0.8份；混合均匀，然后在180-200℃，混炼20min，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷，得到一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管。
本发明的有益效果：
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，在其制备过程中加入了改性玻璃纤维，改性玻璃纤维上含有一层聚合膜，该聚合膜为多巴胺聚合形成，具有良好的紫外吸收性，用于提高管材的耐紫外老化性，但是在一定程度上会使玻璃纤维与原料的混合效果变差，因此，通过改性剂对其表面进行改性，提高其分散性。改性剂是以硅氧键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物，改性剂可以与多巴胺聚合膜表面的酚羟基发生脱水缩合，形成了稳定的硅氧键，一方面可以提高玻璃纤维在原料中的混合效果，增加了玻璃纤维与聚合物之间的相容性，另一方面，硅氧烷长链在聚合中具有良好的抗冲击性，有利于提高聚丙烯波纹管的韧性。改性剂的结构中通过硅氢加成反应引入了抗氧化结构，利用受阻酚结构防止聚丙烯老化，提高材料使用寿命和扩大应用领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂：
步骤A1、在温度为0℃条件下，将烯丙基胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和吡啶，然后升温至20℃，搅拌16h，除去溶剂，经过水解干燥，得到中间产物b；烯丙基胺、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯、吡啶和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol:0.1mol:0.1mol：60mL。
步骤A2、将中间产物b和甲基含氢硅油加入异丙醇中，升温至70℃后加入氯铂酸，继续搅拌18h，减压脱除异丙醇得到改性剂。中间产物b、甲基含氢硅油和异丙醇的用量比为100g：2g：25mL；甲基含氢硅油的含氢量为0.05％。
实施例2
制备改性玻璃纤维：
步骤一、将玻璃纤维加入氢氧化钠溶液中，浸泡10h，浸泡结束后，用去离子水洗涤，随后经过烘干，得到预处理玻璃纤维；氢氧化钠溶液的浓度为0.05g/mL，玻璃纤维和氢氧化钠溶液的用量比为1g：10mL。玻璃纤维长度为4-7mm；将预处理玻璃纤维加入多巴胺溶液中，浸泡24h后取出，用去离子水洗涤，在60℃条件下干燥12h，得到固体a；预处理玻璃纤维和多巴胺溶液的用量比为1g：10mL；多巴胺溶液为盐酸多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，得到2mg/mL浓度的多巴胺溶液，Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷和去离子水的用量比为1.5mg：1mL，用盐酸调节pH值为8。
步骤二、将固体a加入体积分数50％的乙醇水溶液中，搅拌分散，加入实施例1制备的改性剂，升温至50℃，搅拌反应12h，反应结束后，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得到改性玻璃纤维。固体a、乙醇水溶液和改性剂的用量比为5g：500mL：10g。
实施例3
制备改性玻璃纤维：
步骤一、将玻璃纤维加入氢氧化钠溶液中，浸泡10h，浸泡结束后，用去离子水洗涤，随后经过烘干，得到预处理玻璃纤维；氢氧化钠溶液的浓度为0.05g/mL，玻璃纤维和氢氧化钠溶液的用量比为1g：10mL。玻璃纤维长度为4-7mm；将预处理玻璃纤维加入多巴胺溶液中，浸泡24h后取出，用去离子水洗涤，在70℃条件下干燥12h，得到固体a；预处理玻璃纤维和多巴胺溶液的用量比为1g：10mL；多巴胺溶液为盐酸多巴胺溶解在Tris缓冲溶液中，得到2mg/mL浓度的多巴胺溶液，Tris缓冲溶液中三(羟甲基)氨基甲烷和去离子水的用量比为1.5mg：1mL，用盐酸调节pH值为8.5。
步骤二、将固体a加入体积分数50％的乙醇水溶液中，搅拌分散，加入实施例1制备的改性剂，升温至50℃，搅拌反应12h，反应结束后，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得到改性玻璃纤维。固体a、乙醇水溶液和改性剂的用量比为6g：500mL：10g。
对比例1
与实施例2相比，只进行步骤一的操作，得到玻璃纤维c。
对比例2
将实施例2中的改性剂换成实施例1中的甲基含氢硅油，其余原料与制备与实施例2保持一致，得到玻璃纤维d。
实施例4
一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管的制备方法，包括如下步骤：
将苯胺和三乙胺加入四氢呋喃中，然后加入对苯二甲酰氯，回流反应6h，加入氢氧化钠淬灭反应，然后用四氢呋喃洗涤、干燥后得到N,N'-二苯基对苯二甲酰胺，苯胺、三乙胺和对苯二甲酰氯的用量摩尔比为2：2：1；按重量份计，将100份聚丙烯、8份实施例2制备的改性玻璃纤维、10份尼龙11、0.5份N,N-十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、0.1份N,N'-二苯基对苯二甲酰胺、0.5份色粉；混合均匀，然后在180℃，混炼20min，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷，得到一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管。
实施例5
一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将聚丙烯100份、10份实施例3制备的改性玻璃纤维、11份尼龙11、1份N,N-十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、0.1份N,N'-二苯基对苯二甲酰胺、0.6份色粉；混合均匀，然后在190℃，混炼20min，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷，得到一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管。
实施例6
一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将100份聚丙烯、12份实施例3制备的改性玻璃纤维、12份尼龙12、2份(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐、0.1份N,N'-二苯基对苯二甲酰胺、0.8份色粉；混合均匀，然后在200℃，混炼20min，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷，得到一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管。
对比例3
将实施例6中的改性玻璃纤维换成对比例1制备的玻璃纤维c，其余原料及制备过程保持不变。
对比例4
将实施例6中的改性玻璃纤维换成对比例2制备的玻璃纤维d，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-实施例6和对比例3-对比例4制备的样品进行测试；
环刚度测定：按照GB/T9647-2003测试，记录环刚度，单位kN/m2。
冲击强度测定：按照GB/T14152-2001测试。样品在0℃时预处理2h；落锤锤头直径90mm，落锤质量为10kg，记录冲击高度，单位mm。
测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 环刚度 | 15.1 | 15.3 | 15.3 | 9.8 | 11.7 |
| 冲击高度 | 2800 | 2800 | 2800 | 2100 | 2500 |
按照GB/T1040.2-2006标准测试拉伸强度，并在150℃下老化1000h后，测试并记录拉伸强度减少率；
结果如下表2所示：
表2
| 拉伸强度/MPa | 拉伸强度减少率/％ | |
| 实施例4 | 34.4 | 1.56 |
| 实施例5 | 34.4 | 1.55 |
| 实施例6 | 34.5 | 1.51 |
| 对比例3 | 25.1 | 8.43 |
| 对比例4 | 33.8 | 9.24 |
通过对制备的样品测试后可知，本发明制备的波纹管具有良好的强度和耐热老化性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，其特征在于，包括如下重量份原料：聚丙烯100份、改性玻璃纤维8-12份、聚酰胺10-12份、抗静电剂0.5-2份、成核剂0.1份、色粉0.5-0.8份；
改性玻璃纤维通过如下步骤制备：
步骤一、将预处理玻璃纤维加入多巴胺溶液中，浸泡24h后取出，用去离子水洗涤，在60-70℃条件下干燥12h，得到固体a；
步骤二、将固体a加入体积分数50％的乙醇水溶液中，搅拌分散，加入改性剂，升温至50℃，搅拌反应12h，反应结束后，用去离子水洗涤，40℃真空干燥，得到改性玻璃纤维；
所述改性剂通过如下步骤制备：
步骤A1、在温度为0℃条件下，将烯丙基胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和吡啶，然后升温至20℃，搅拌16h，除去溶剂，经过水解干燥，得到中间产物b；
步骤A2、将中间产物b和甲基含氢硅油加入异丙醇中，升温至70℃后加入氯铂酸，继续搅拌18h，减压脱除异丙醇得到改性剂；
所述预处理玻璃纤维通过如下步骤制备：
将玻璃纤维加入氢氧化钠溶液中，浸泡10h，浸泡结束后，用去离子水洗涤，随后经过烘干，得到预处理玻璃纤维；氢氧化钠溶液的浓度为0.05g/mL，玻璃纤维和氢氧化钠溶液的用量比为1g：10mL。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，其特征在于，所述玻璃纤维长度为4-7mm。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，其特征在于，所述成核剂为芳香族二酰胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，其特征在于，所述抗静电剂为N,N-十六烷基乙基吗啉硫酸乙酯盐、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管，其特征在于，所述聚酰胺为尼龙11和尼龙12中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯、改性玻璃纤维、聚酰胺、抗静电剂、成核剂、色粉；混合均匀，然后在180-200℃，混炼20min，然后经过挤出、冷却、切割、盘卷，得到一种玻璃纤维增强聚丙烯波纹管。
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