CN115350508B - 一种氟化氢和烷基化油分离器及分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氟化氢和烷基化油分离器及分离方法，快速分离器包括第一段罐体和第二段罐体，第一段罐体的末端通过法兰连接着第二段罐体的始端；第一段罐体内自始端向末端依次设有分布器、流体整流器、第一强化沉降模块、聚结分离模块和第二强化沉降模块，分布器外接进口管道；第二段罐体的顶部装有油包，第二段罐体的底部装有酸包，油包和酸包之间装有磁翻板液位计。本发明实现了对烷基化油与氟化氢混合物的高效分离，弥补了目前HF酸法烷基化工艺分离过程效率的不足。

Description

一种氟化氢和烷基化油分离器及分离方法
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种氟化氢和烷基化油分离器及分离方法。
背景技术
烷基化工艺是炼厂气加工过程之一，是在催化剂(氢氟酸或硫酸)存在下，使异丁烷和丁烯(或丙烯、丁烯、戊烯的混合物)通过烷基化反应，以制取高辛烷值汽油组分的过程。烷基化装置反应生成的烷基化油，由于其具有辛烷值高、敏感性小，不含硫、芳烃、烯烃，具有理想的挥发性和清洁的燃烧性等优良特点，是航空汽油和车用汽油的理想调和组分。
氢氟酸法烷基化工艺目前面临的最大问题是，物料在反应器中完成烷基化反应后产生的烷基化油会与氟化氢混合流出反应器，氟化氢和烷基化油组成的混合物中包括50％～80％的氢氟酸和50％～20％的油相，混合物整体密度为0.79g/cm3～1.01g/cm3。
由于氢氟酸腐蚀性极强，许多常规分离方法无法应用于烷基化油与氟化氢的分离，现有生产企业多采用酸沉降罐进行油相和酸相的分离，分离工艺存在分离速度慢、效率低，出料烷基化油中氟化氢的含量高(油相出口氟化氢含量一般为0.6％左右)的技术问题，且酸沉降罐占地面积较大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种氟化氢和烷基化油分离器及分离方法，可有效降低出料烷基化油中的氟化氢含量，同时加快分离速度，减少分离装置体积，缩短整个工艺的生产周期，提高烷基化油的生产品质。
本发明采用的技术方案是：
一种氟化氢和烷基化油分离器，包括卧式罐体，所述卧式罐体包括第一段罐体和第二段罐体，所述第一段罐体的末端通过法兰连接所述第二段罐体的始端；所述第一段罐体内自始端向末端依次设有分布器、流体整流器、第一强化沉降模块、聚结分离模块和第二强化沉降模块，所述分布器外接有进口管道；所述第二段罐体的顶部连通有油包，底部连通有酸包，所述油包和所述酸包之间装有磁翻板液位计。
本发明进一步设置为，所述流体整流器与所述第一强化沉降模块之间设有第一沉降分离室，所述第一强化沉降模块与所述聚结分离模块之间设有第二沉降分离室，所述聚结分离模块和所述第二强化沉降模块设有第三沉降分离室。
通过第一沉降分离室、第二沉降分离室和第三沉降分离室分别使经过第一强化沉降模块、聚结分离模块、第二强化沉降模块分离的油滴和酸滴发生自然沉降，最终实现油相和酸相的分离。
本发明进一步设置为，所述进口管道上设置有超声波流量计和进口压力表；所述油包上设有油包出口管路，所述油包出口管路上设置有出油阀、油相压力表和浮子流量计；所述酸包设有酸包出口管路，所述酸包出口管路上设有出酸阀。
所述超声波流量计用于无接触式测量进入的待处理物料流量，进口压力表用于测量待处理物料的进口压力；所述油相出口压力表用于测量油相出口压力，所述浮子流量计用于测量油相出口流量。通过控制油相出口截止阀及酸相出口截止阀的开度进行排酸及排油，以促进乳化层中的酸和油分离，使得分离器的工作效率处于最高状态。
本发明进一步设置为，所述第一强化沉降模块由沿罐体轴线方向水平交错叠设在罐体内腔中的若干波纹板组成，所述若干波纹板从上到下依次分为澄清层波纹板、浑浊层波纹板、乳化层波纹板和酸层波纹板；所述澄清层波纹板由亲水材料制成，所述浑浊层波纹板和所述乳化层波纹板均由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例大于亲水性材料；所述酸层波纹板由亲油性材料制成。
所述第一强化沉降模块用于初步分离油相中夹带的酸滴、酸相中夹带的油滴，通过采用不同性质材料构成的波纹板，根据待处理物料的实际组成调整各层波纹板在罐体横截面上所占的高度，可达到最佳的初步分离效果。
本发明进一步设置为，所述第二强化沉降模块由沿罐体轴线方向水平交错叠设在罐体内腔中的若干波纹板组成，所述若干波纹板从上到下依次分为澄清层波纹板、浑浊层波纹板、乳化层波纹板和酸层波纹板；所述澄清层波纹板由亲水材料制成；所述浑浊层波纹板由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例小于亲水性材料；所述乳化层波纹板由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例大于亲水性材料；所述酸层波纹板由亲油性材料制成。
所述第二强化沉降模块用于再次分离油相中夹带的酸滴、酸相中夹带的油滴，通过采用不同性质材料构成的波纹板，根据第一强化沉降模块和聚结分离模块的分离效果，调整各层波纹板在罐体横截面上所占的高度，可达到最佳的分离效果。
本发明进一步设置为，所述分布器包括横截面与第一段罐体横截面相等的分布器本体、进料总管和分流管，所述分布器本体上开设有多条分布槽，所述分流管对称设置有两个，两个所述分流管的中间连通所述进料总管，所述分流管上开设有若干液体出口，所述液体出口与所述分布槽相通。
所述总管位于分布器中间位置，用于外部流体接入分布器；所述分流管为两侧对称结构，其中每侧各开有若干个液体出口与分布槽相通，当来液经过总管流入分流管后可快速进入各条分布槽，通过上下对称的多条分布槽实现来液在整个罐体截面范围内的快速均匀分布。
本发明还提供了使用上述任一种氟化氢和烷基化油分离器进行氟化氢和烷基化油快速分离的分离方法，包括：待处理物料经进口管道进入所述分布器，在分布器的作用下沿横截面均匀分布流量后进入流体整流器，在流体整流器的作用下沿横截面均匀分布流速后，依次流经第一强化沉降模块、聚结分离模块和第二强化沉降模块进行酸滴和油滴的快速强化分离，分离的油相经油包排出，分离的酸相经酸包排出；所述待处理物料包括质量百分数为50％～80％的氢氟酸和50％～20％的油相，其整体密度为0.79g/cm3～1.01g/cm3。
本发明的分离方法进一步设置为，待处理物料流过流体整流器后进入第一沉降分离室，在第一沉降分离室中进行第一次沉降分离后进入第一强化沉降模块；流过第一强化沉降模块后进入第二沉降分离室，在第二沉降分离室中进行第二次沉降分离后进入聚结分离模块；流过聚结分离模块后进入第三沉降分离室，在第三沉降分离室中进行第三次沉降分离后进入第二强化沉降模块。
本发明的分离方法进一步设置为，所述卧式罐体内的工作温度为30～100℃，工作压力0.5～0.7MPa，截面流速为0.005～0.02m/s。
本发明的分离方法进一步设置为，根据磁翻板液位计显示的澄清油层、浑浊层、乳化油层和酸层的界位，通过手动或自动排酸的方法调整各层界位的位置，强化乳化油层中油相和酸相的分离。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明通过设置分布器和流体整流器，使待处理物料在罐体横截面上均匀分布流量和流速后依次进入第一强化沉降模块、聚结分离模块和第二强化沉降模块，待处理物料中的油滴和酸滴在流经第一强化沉降模块的过程中，迅速富集到第一强化沉降模块波纹板的上表面和下表面，形成油膜和酸膜，从而使得油中夹带的酸滴、酸中夹带的油滴迅速与油膜、酸膜结合，脱离第一强化沉降模块后形成大液滴，初步实现油相和酸相的分离；经初步分离后的物料在流经聚结分离模块的过程中，利用聚结分离模块的特殊结构，使20μm以下的液滴快速聚并长大，从而实现油相和酸相的高效分离；经初步分离和高效分离的物料在经过第二强化沉降模块的过程中，油相中裹挟的少量酸滴和酸相中裹挟的少量油滴，富集到第二强化沉降模块波纹板的上表面和下表面，形成油膜和酸膜，从而使得油中夹带的酸滴、酸中夹带的油滴迅速与油膜、酸膜结合，脱离第二强化沉降模块后形成大液滴，最终实现油相和酸相的分离。
通过上述方法，可有效降低出料烷基化油中的氟化氢含量，同时加快分离速度，减少分离装置体积，缩短整个工艺的生产周期，提高烷基化油的生产品质。
(2)本发明通过采用磁翻板液位计对分离器内部的氢氟酸界位实施监控，可准确判定分离器内部的物料情况，有助于始终使分离器内部的氢氟酸界位处于最高效分离所需的界位，从而使得分离器的分离效率达到最佳。
附图说明
图1为本发明的一种氟化氢和烷基化油分离器的结构示意图；
图2为本发明的分布器的结构示意图；
图3为本发明的第二段罐体内的澄清层、浑浊层、乳化层、酸层的界位示意图；
图4为本发明的第一强化沉降模块的结构示意图。
其中，1、超声波流量计；2、进口压力表；3、第一段罐体；4、第一强化沉降模块；5、聚结分离模块；6、第二强化沉降模块；7、第二段罐体；8、油相出口压力表；9、油包；10、磁翻板液位计；11、酸包；12、法兰；13、流体整流器；14、分布器；15、澄清层；16、浑浊层；17、乳化层；18、酸层；19、澄清层波纹板；20、浑浊层波纹板；21、乳化层波纹板；22、酸层波纹板；23、进料总管；24、分流管；25、分布槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
11.参见图1～图4，本实施例提供一种氟化氢和烷基化油分离器，包括卧式罐体，卧式罐体包括第一段罐体3和第二段罐体7，第一段罐体3的末端通过法兰12连接第二段罐体7的始端。第一段罐体3内沿其始端向其末端，依次设有分布器14、流体整流器13、第一沉降分离室、第一强化沉降模块4、第二沉降分离室、聚结分离模块5、第三沉降分离室和第二强化沉降模块6，分布器14外接有进口管道，进口管道上设置有超声波流量计1和进口压力表2。第二段罐体7的顶部连通有油包9，底部连通有酸保11，油包9和酸包11之间装有磁翻板液位计10。油包9出口处设置有油相出口压力表8和浮子流量计，油包9上设有油包出口管路，所述油包出口管路上设置有出油阀、油相压力表8和浮子流量计；酸包11设有酸包出口管路，所述酸包出口管路上设有出酸阀。
优选第一段罐体3、第二段罐体7、分布器14、流体整流器13由可选择耐氢氟酸的蒙乃尔合金材料或聚四氟乙烯材料制成。
分布器14包括横截面与第一段罐体3横截面相等的分布器本体、进料总管23和分流管24，所述分布器本体朝向第二段罐体7的一侧面均匀开设有多条分布槽25，两个分流管24对称设置在分布槽25的一侧，进料总管23设置在两个分流管24的中间，进料总管23一端通过连通管与两个分流管24连通，另一端伸出罐体与进口管道连通，分流管24上均匀开设有若干液体出口，所述液体出口与分布槽25相通。
流体整流器13为现有技术，其作用使流经同一罐体横截面的流体速度相等，从而提高分离效果。
第一强化沉降模块4和第二强化沉降模块6均由沿罐体轴线方向水平交错叠设在罐体内腔中的若干波纹板组成，所述若干波纹板从上到下依次分为澄清层波纹板、浑浊层波纹板、乳化层波纹板和酸层波纹板。澄清层波纹板由亲水材料制成；浑浊层波纹板和乳化层波纹板由亲水性材料和亲油性材料制成，酸层波纹板由亲油性材料制成，优选亲水材料为蒙乃尔合金，亲油材料为聚四氟乙烯。
第一强化沉降模块4和第二强化沉降模块6的结构类似于粗粒化、波纹板聚结填料，其工作原理是，利用材料亲水疏油和亲油疏水的特征，在罐体横截面的上部设置由亲水材料制成的波纹板，下部设置由亲油材料制成的波纹板，分别使裹挟在油相中的酸滴，裹挟在酸相中油滴在上下错流的流动过程中，迅速富集到波纹板的上表面、下表面形成油膜、酸膜，从而使得油中夹带的酸滴、酸中夹带的油滴迅速与油膜、酸膜结合，脱离沉降模块后形成大液滴，实现分散态液滴向游离态液滴的转变，实现油酸分离。
因为设置位置的不同，物料进入第一强化沉降模块4和第二强化沉降模块6的状态不同，因此，第一强化沉降模块4和第二强化沉降模块6中的各层高度及材料结构的设计略有不同。
在第一强化沉降模块4中，澄清层波纹板19的高度占罐体横截面总高度的0.2H(H为罐体横截面总高度，即罐体内径)，浑浊层波纹板20及乳化层波纹板21的高度分别占罐体横截面总高度的0.3H；酸层波纹板22的高度占罐体横截面总高度的0.2H。浑浊层波纹板20及乳化层波纹板21结构相同，均由60％的聚四氟乙烯和40％的蒙乃尔合金构成。
在第二强化沉降模块6中，澄清层波纹板的高度占罐体横截面总高度的0.2H；浑浊层波纹板及乳化层波纹板的高度分别占罐体横截面总高度的0.15H；酸层波纹板的高度占罐体横截面总高度的0.5H。浑浊层波纹板由40％的聚四氟乙烯和60％的蒙乃尔合金构成，乳化层波纹板均由60％的聚四氟乙烯和40％的蒙乃尔合金构成。
上述模块中的各层高度可根据实际分离物料的性质进行调整，以达到最佳分离效果。
本发明的聚结分离模块5为由亲油疏水性聚四氟乙烯纤维和亲水疏油性蒙乃尔纤维按一定比例采用中国专利CN103952852A中公开的一种适用于油水深度分离的Ω形纤维编织方法编织制成，具体结构为：将亲水疏油性纤维与亲油疏水性纤维各自排列为倒Ω型亲水疏油性纤维和倒Ω型亲油疏水性纤维，再将所述倒Ω型亲水疏油性纤维和倒Ω型亲油疏水性纤维以数量比为1:1交错叠加编织在一起。该结构可用于进行20μm以下液滴的深度分离，提高分离的纯净度。且可通过调整聚结分离模块的体积比表面积和空隙率来实现深度分离的同时保持较低的压降。
实施例2
本实施例提供一种采用实施例1所述的氟化氢和烷基化油分离器进行氟化氢和烷基化油快速分离的分离方法。
该方法用于处理的氟化氢和烷基化油混合物的组成为：
氟化氢相(质量占比65.25％)，
油相(质量占比34.75％)，
其中油相组成为(质量分数)：苯14.2％、烷烃73％、烷基化物12.5％；
氟化氢相密度为0.96g/cm3，油相密度为0.787g/cm3，混合物整体密度约为0.9g/cm3。
采用的分离工艺为：
操作温度为52℃，操作压力为0.5Mpa，处理量为2m3/h。
具体处理流程如下：
1)待分离的氟化氢与烷基化油混合物从反应器顶部的DN20的进口管道输送到分布器14，混合物流量由超声波流量计1测量，进料压力由进口压力表2测量，控制进口压力为0.5MPa以下，流速1.5m/s～3.5m/s；
2)物料经分布器14及流体整流器13均匀流量和流速后进入第一强力沉降模块4，第一强力沉降模块4首先将烷基化油中的氟化氢大液滴及氟化氢中的烷基化油大液滴进行预分离，分离后的大液滴在第一沉降分离室自然沉降；
3)分布在两相中的难以通过一级强化沉降模块4直接进行分离的乳化液滴则进入聚结分离模块5，在聚结分离模块5的作用下聚结长大后，
4)聚结长大的乳化液滴再经由第二强力沉降模块6进行分离；
5)经过第二强力沉降模块6分离后的氟化氢与烷基化油混合物进入到第二段罐体7中，在第二段罐体7中形成澄清层15、浑浊层16、乳化层17和酸层18；
6)随着分离时间的延长，澄清层15液位逐渐上升，分离后的油相进入油包9，氢氟酸进入酸包11，通过观测磁翻板液位计内各层的界位，通过手动或自动排出油包9和酸包11中的油相和酸相。
最后，检测本发明分离器处理后的酸包11出口氟化氢中的油含量为0.52％，其中苯10.3％、烷烃82％、烷基化物7.5％；油包9出口油相中的氟化氢含量为0.45％。
采用现有大沉降罐分离上述氟化氢和烷基化油混合物，处理量为1m3/h(请确认或修改)，沉降罐酸相出口油含量为1.5％，油相出口氟化氢含量为0.6％。本发明的分离器分离效率高，分离效果好。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氟化氢和烷基化油分离器，包括卧式罐体，其特征在于，所述卧式罐体包括第一段罐体（3）和第二段罐体（7），所述第一段罐体（3）的末端通过法兰（12）连接所述第二段罐体（7）的始端；所述第一段罐体（3）内自始端向末端依次设有分布器（14）、流体整流器（13）、第一强化沉降模块（4）、聚结分离模块（5）和第二强化沉降模块（6），所述分布器（14）外接有进口管道；所述第二段罐体（7）的顶部连通有油包（9），底部连通有酸包（11），所述油包（9）和所述酸包（11）之间装有磁翻板液位计（10）；
所述第一强化沉降模块（4）由沿罐体轴线方向水平交错叠设在罐体内腔中的若干波纹板组成，所述若干波纹板从上到下依次分为澄清层波纹板、浑浊层波纹板、乳化层波纹板和酸层波纹板；所述澄清层波纹板由亲水材料制成，所述浑浊层波纹板和所述乳化层波纹板均由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例大于亲水性材料；所述酸层波纹板由亲油性材料制成；
所述第二强化沉降模块（6）由沿罐体轴线方向水平交错叠设在罐体内腔中的若干波纹板组成，所述若干波纹板从上到下依次分为澄清层波纹板、浑浊层波纹板、乳化层波纹板和酸层波纹板；所述澄清层波纹板由亲水材料制成；所述浑浊层波纹板由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例小于亲水性材料；所述乳化层波纹板由亲水性材料和亲油性材料制成，其中亲油性材料所占比例大于亲水性材料；所述酸层波纹板由亲油性材料制成。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢和烷基化油分离器，其特征在于，所述流体整流器（13）与所述第一强化沉降模块（4）之间设有第一沉降分离室，所述第一强化沉降模块（4）与所述聚结分离模块（5）之间设有第二沉降分离室，所述聚结分离模块（5）和所述第二强化沉降模块（6）设有第三沉降分离室。
3.根据权利要求1所述的一种氟化氢和烷基化油分离器，其特征在于，所述进口管道上设置有超声波流量计（1）和进口压力表（2）；所述油包（9）上设有油包出口管路，所述油包出口管路上设置有出油阀、油相压力表（8）和浮子流量计；所述酸包（11）设有酸包出口管路，所述酸包出口管路上设有出酸阀。
4.根据权利要求1所述的一种氟化氢和烷基化油分离器，其特征在于，所述分布器包括横截面与第一段罐体（3）横截面相等的分布器本体、进料总管和分流管，所述分布器本体上开设有多条分布槽，所述分流管对称设置有两个，两个所述分流管的中间连通所述进料总管，所述分流管上开设有若干液体出口，所述液体出口与所述分布槽相通。
5.利用权利要求1～4任一项所述的一种氟化氢和烷基化油分离器进行氟化氢和烷基化油快速分离的分离方法，其特征在于，包括：待处理物料经进口管道进入所述分布器（14），在分布器（14）的作用下沿横截面均匀分布流量后进入流体整流器（13），在流体整流器（13）的作用下沿横截面均匀分布流速后，依次流经第一强化沉降模块（4）、聚结分离模块（5）和第二强化沉降模块（6）进行酸滴和油滴的快速强化分离，分离的油相经油包（9）排出，分离的酸相经酸包（11）排出；所述待处理物料包括质量百分数为50%～80%的氢氟酸和50%～20%的油相，其整体密度为0.79g/cm3～1.01g/cm3。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，还包括：待处理物料流过流体整流器（13）后进入第一沉降分离室，在第一沉降分离室中进行第一次沉降分离后进入第一强化沉降模块（4）；流过第一强化沉降模块（4）后进入第二沉降分离室，在第二沉降分离室中进行第二次沉降分离后进入聚结分离模块（5）；流过聚结分离模块（5）后进入第三沉降分离室，在第三沉降分离室中进行第三次沉降分离后进入第二强化沉降模块（6）。
7.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，所述卧式罐体内的工作温度为30～100℃，工作压力0.5～0.7MPa，截面流速为0.005～0.02 m/s。
8.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，根据磁翻板液位计（10）显示的澄清油层、浑浊层、乳化油层和酸层的界位，通过手动或自动排酸的方法调整各层界位的位置，强化乳化油层中油相和酸相的分离。
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