CN115349633A - 一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品加工技术领域，公开了一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备方法和应用。该甘油二酯微胶囊，包括壁材和甘油二酯芯材，壁材的制备原料包括按质量配比3～5：10～15：0.1～0.3添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶；壁材和芯材的质量配比为1～2：1～2。将制备的壁材溶液和甘油二酯芯材依次混合和分散以形成乳液，对乳液进行均质，干燥，即得甘油二酯微胶囊粉。该甘油二酯微胶囊粉通过筛选壁材的原料种类和原料复配比例，充分发挥各成分的协同作用，提高了壁材和芯材混合所形成的乳液的稳定性，使甘油二酯微胶囊粉包埋率提高；且该微胶囊化的甘油二酯能提升降血脂效果，有较好的水溶性，可拓宽甘油二酯的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
甘油二酯是一种甘油骨架上的羟基被两个脂肪酸取代而成的油脂，是油脂的天然成分。甘油二酯是由2分子脂肪酸与甘油酯化得到的产物，根据酰基与羟基结合的位置不同，可分为1,3-甘油二酯和1,2-甘油二酯这两种同分异构体。在甘油二酯中，1,3-甘油二酯约占70％，1,2-甘油二酯约占30％，而具有较高营养价值的是1,3-甘油二酯。其中，1,3-甘油二酯被人体吸收后，在体内消化酶的作用下会水解产生1-单甘酯，而非2-单甘酯，然后1-单甘酯继续水解生成甘油和游离脂肪酸，而甘油和游离脂肪酸这两种物质很难重新合成甘油三酯，故而会使小肠内甘油三酯的合成减少，进入血液循环的甘油三酯也随之减少，从而使血液中的血脂水平降低。体内甘油三酯的合成减少所带来的血液中的甘油三酯的吸收减少，会进一步降低人体对外源甘油三酯的吸收。而人体内因此产生大量的游离脂肪酸则会通过门静脉进入肝脏再经β-氧化分解成水和二氧化碳而直接释放，不会在人体内蓄积。而且，1,3-甘油二酯的摄入还能提高血液中5-羟色胺的水平，促进如酰基-CoA氧化酶、脂肪酸转移酶(FAT)的表达，从而能起到降脂的效果。所以，甘油二酯能起到降低血脂水平和减少脂肪积累的作用。
然而，甘油二酯因含有丰富的不饱和脂肪酸，贮藏运输过程中极易酸败氧化，导致其营养价值降低、气味改变，严重影响油脂的质量。而且，甘油二酯为油状液体，直接食用会有油腻感，严重影响食用口感。另外，因为甘油二酯不溶于水，所以也影响其使用范围。基于此，通过微胶囊化，可以使芯材物质免受外部环境的影响，降低挥发性，提高稳定性，可最大限度地保持芯材物质原有的色香味、性能和生理活性，防止营养物质的破坏与损失，有利于运输和保存，扩大其使用范围。
现有技术，如公开号：CN114271496A提供的一种糖尿病型植物油甘油二酯微胶囊脂肪粉及制备方法，其利用油脂微胶囊技术，将植物油甘油二酯包覆在壁材内形成粉体，不仅便于植物油甘油二酯的储存和运输，还能够改善口感、提高抗氧化能力，同时延长货架期；但是，这种植物油甘油二酯微胶囊脂肪粉适用于糖尿病，并不涉及“针对降血脂作用对其壁材进行筛选与优化”的相关技术。因此，寻找一种适合于甘油二酯的壁材，保证乳液稳定的同时提高包埋率并提高甘油二酯微胶囊粉的降血脂具有重要的研究意义，有利于拓宽甘油二酯的应用领域。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，以在提高壁材与甘油二酯芯材所形成的乳液的稳定性及甘油二酯微胶囊的包埋率的同时，进一步提高甘油二酯微胶囊的降血脂效果。
本发明的目的之二在于克服现有技术的不足，提供一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法。
本发明的目的之三在于克服现有技术的不足，提供一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊在食品尤其是保健食品中的应用。
基于此，本发明公开了一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，包括芯材和壁材，所述芯材为甘油二酯，所述壁材的制备原料包括按质量配比3～5：10～15：0.1～0.3添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶；
其中，所述壁材和芯材的质量配比为1～2：1～2。
优选地，所述壁材和芯材的质量配比为1～2：1。
进一步优选地，所述壁材中添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖、黄原胶的质量配比为4～5：12～14：0.1～0.2。
更进一步优选地，当所述壁材和芯材的质量配比为1：1时，所述壁材中添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖、黄原胶的质量配比为4：13：0.15。
优选地，所述芯材包埋在壁材的内部，以形成球状或类球状的甘油二酯微胶囊；
所述甘油二酯微胶囊的平均粒径为55～70μm。
在本发明中，通过筛选制备壁材的原料种类和制备壁材的原料复配比例，充分发挥壁材中各成分的协同作用以及壁材与甘油二酯之间的协同作用，以提高壁材和甘油二酯芯材混合后所形成的乳液的稳定性，从而使得制备的甘油二酯微胶囊的包埋率提高。
本发明还公开了上述发明内容所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：按质量配比称取所述甘油二酯、分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶；
S2：将所述分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶在溶剂中混合溶解后，静置，再调节pH值至7～8，加热，以制得壁材溶液；
S3：将所述壁材溶液与所述甘油二酯依次进行混合和分散，以形成乳液，对所述乳液进行均质，干燥后，即得所述甘油二酯微胶囊粉。
优选地，步骤S2中，所述溶剂为水，所述水为蒸馏水、纯化水中的至少一种。
优选地，步骤S3中，所述分散为剪切分散。
优选地，步骤S3中，所述分散的转速为9000～11000r/min，分散的时间为4～6min。
优选地，步骤S3中，所述均质的压力为20～40MPa、均质的温度为50～60℃，均质的次数为1～3次。
进一步优选地，步骤S3中，所述均质的压力为25～35MPa。
优选地，步骤S3中，所述干燥为喷雾干燥、流化干燥、微波干燥中的至少一种，优选为喷雾干燥。
进一步优选地，所述喷雾干燥的进风温度为140～180℃，出风温度为75～85℃。
本发明还公开了一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊在食品尤其是保健食品中的应用，所述甘油二酯微胶囊为上述发明内容所述的一种甘油二酯微胶囊或根据上述发明内容所述的一种甘油二酯微胶囊的制备方法所制得的甘油二酯微胶囊。
优选地，所述保健食品具有至少一项如下功能：对高血脂人群具有预防和保健、降血脂的作用。
与现有技术相比，本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明通过筛选制备壁材的原料种类和壁材原料的复配比例，充分发挥壁材中各成分的协同作用以及壁材与芯材之间的协同作用，提高了壁材和甘油二酯芯材混合后所形成的乳液的稳定性，从而使得甘油二酯微胶囊的包埋率提高，其包埋率可达98％以上。
2、本发明的甘油二酯微胶囊的降血脂性强，并能使本发明经上述壁材包埋后的甘油二酯的降血脂能力得到进一步提升。
3、本发明的甘油二酯微胶囊的制备原料少，方法简单易行，成本低廉，可大规模生产。
4、本发明中微胶囊化的甘油二酯具有较好的水溶性，可以有效提高甘油二酯的生物利用率，促进甘油二酯的吸收，拓宽甘油二酯的应用领域。
附图说明
图1为试验2中5个试验组对斑马鱼脏脂肪影响的对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，具体如下：
按重量份计，在蒸馏水中分别加入4份分离乳清蛋白、13份聚葡萄糖、0.15份黄原胶，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
(2)将壁材溶液加热至60～70℃，向壁材溶液中加入预热至60℃的甘油二酯芯材，充分搅拌均匀，得到混合溶液；其中，以重量份计，甘油二酯芯材与壁材的重量比为1：1。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液在10000r/min的转速条件下高速分散5min，得到乳液。
(4)将步骤(3)中得到的乳液通过高压均质机在50～60℃和30MPa的条件下均质2次。
(5)将经步骤(4)处理后的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为165℃、出风温度为80℃，即可制得粉末状的辅助降血脂甘油二酯微胶囊。
实施例2
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，具体如下：
按重量份计，在蒸馏水中分别加入5份分离乳清蛋白、12份聚葡萄糖、0.15份黄原胶，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
(2)将壁材溶液加热至60～70℃，向壁材溶液中加入预热至60℃的甘油二酯芯材，充分搅拌均匀，得到混合溶液；其中，以重量份计，甘油二酯芯材与壁材的重量比为1：1。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液在10000r/min的转速条件下高速分散5min，得到乳液。
(4)将步骤(3)中得到的乳液通过高压均质机在50～60℃和30MPa的条件下均质2次。
(5)将经步骤(4)处理后的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为165℃、出风温度为80℃，即可制得粉末状的辅助降血脂甘油二酯微胶囊。
实施例3
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，具体如下：
按重量份计，在蒸馏水中分别加入4份分离乳清蛋白、13份聚葡萄糖、0.2份黄原胶，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
(2)将壁材溶液加热至60～70℃，向壁材溶液中加入预热至60℃的甘油二酯芯材，充分搅拌均匀，得到混合溶液；其中，以重量份计，甘油二酯芯材与壁材的重量比为1：1。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液在10000r/min的转速条件下高速分散5min，得到乳液。
(4)将步骤(3)中得到的乳液通过高压均质机在50～60℃和30MPa的条件下均质2次。
(5)将经步骤(4)处理后的乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为165℃、出风温度为80℃，即可制得粉末状的辅助降血脂甘油二酯微胶囊。
对比例1
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，均参照实施例1，其与实施例1的区别仅在于：
步骤(1)为：按重量份计，在蒸馏水中分别加入13份聚葡萄糖、0.15份黄原胶，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
对比例2
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，均参照实施例1，其与实施例1的区别仅在于：
步骤(1)为：按重量份计，在蒸馏水中分别加入4份分离乳清蛋白、0.15份黄原胶，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
对比例3
本实施例的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊及其制备步骤，均参照实施例1，其与实施例1的区别仅在于：
步骤(1)为：按重量份计，在蒸馏水中分别加入4份分离乳清蛋白、13份聚葡萄糖，搅拌2～3小时，直至完全溶解，室温静置充分水化，用碳酸氢钠溶液调节pH值至7，100℃水浴加热15分钟，制备壁材溶液。
试验1
(1)乳液的稳定性测试：乳液的稳定性由乳液体系的稳定性指数(TSI)来表征，使用稳定性分析仪对喷雾干燥前的乳液样品进行自上而下式的垂直扫描，通过背散射光的强度和透射光来监控乳液体系的动态变化。
将20mL乳液样品加入Turbiscan Lab Expert多重光散射仪专用玻璃瓶中，温度设定为30℃，每2min扫描1次，扫描2h，记录乳液样品扫描图谱，重复测定3次。基于乳液样品的透射光和背散射光强度的变化，使用Turbi Soft分析数据，得到乳液样品的TSI。
(2)包埋率的测试：微胶囊的表面油质量是按照QBT4791-2015中规定的方法进行测定。微胶囊的总油质量是按照GB5009.6-2016中规定的方法测定。微胶囊的包埋率通过以下公式计算得出：
(3)过氧化值的测定：按照GB5009.227-2016中规定的方法测定。
实施例1～3和对比例1～3的甘油二酯微胶囊的乳液稳定性(TSI)、包埋率及过氧化值的测试结果如下表1所述：
表1
| 项目 | TSI | 包埋率(％) | 过氧化值(g/100g) |
| 实施例1 | 3.0 | 98.89 | 0.07 |
| 实施例2 | 3.1 | 98.74 | 0.07 |
| 实施例3 | 3.2 | 98.56 | 0.07 |
| 对比例1 | 8.7 | 90.49 | 0.10 |
| 对比例2 | 9.3 | 88.96 | 0.12 |
| 对比例3 | 6.1 | 94.21 | 0.09 |
其中，TSI的值越小，代表乳液的稳定性越高。
从表1中可看出：本发明实施例1～3的在喷雾干燥前的乳液均具有较小的TSI值，所以实施例1～3中的壁材溶液和甘油二酯芯材所组成的乳液的稳定性好。
通过实施例1～3的对比可以看出，在本发明限定的壁材原料重量份数内调整壁材各原料的使用比例，甘油二酯微胶囊的乳液稳定性、包埋率虽然存在一定的波动，但无明显差异性变化，说明本发明实施例1～3中所选的壁材原料种类以及壁材原料配比能与甘油二酯芯材很好的融合在一起来提高甘油二酯微胶囊的乳液稳定性和包埋率，甘油二酯微胶囊的包埋效果好。
与实施例1相比，对比例1中的甘油二酯微胶囊的乳液稳定性明显变差，包埋率也有所降低，表明分离乳清蛋白可以提高乳液稳定性，进而提高制备的甘油二酯微胶囊的包埋率；而且，相比于实施例1，对比例1～3(为分别未添加分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶的甘油二酯微胶囊)中的甘油二酯微胶囊的乳液稳定性大幅下降、且包埋率降低，过氧化值大幅提升，这表明分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶之间存在很好的协同增效作用，缺少其中一个即可导致其乳化结构发生明显改变，导致其包埋率降低，包埋效果变差。
试验2
斑马鱼由实验室提供，成年斑马鱼的养殖于水温28℃的养鱼用水中(水质：每1L反渗透水中加入200mg速溶海盐，pH值为7.0-7.5，电导率为400-600μs/cm)。每天每条鱼投料15mg，每天喂食三次，且喂食前关闭循环水。每天日光灯照射14h，黑暗10h。
斑马鱼被随机分成5个试验分组：正常饮食，简写为ND；高脂对照组，简写为HFD；高脂-阳性对照组，简写为HFD-P；高脂-甘油二酯对照组，简写为HFD-O；高脂-甘油二酯微胶囊组，简写为HFD-MC。成年斑马鱼在前20天被喂食ND和HDF，ND组每天以维持体重的量喂食斑马鱼饲料，HFD组投喂高脂饲料(胆固醇含量5％)。之后HFD组根据受试物分为4个组别：HFD、HFD-P(含3％辛伐他汀)、HFD-O(含甘油二酯浓度3％)和HFD-MC(含实施例1所制得的甘油二酯微胶囊6％，其中，甘油二酯浓度为3％)。
(1)斑马鱼血脂影响
按各试验组要求的饲料喂养斑马鱼3周后，斑马鱼禁食过夜，放于冰水混合物中麻醉，在臀鳍和尾鳍之间用刀片快速切断鱼尾，用微量移液枪吸取背动脉血液移入离心管(离心管提前用肝素钠润洗)中，室温静15min，1500g离心5min，收集血浆，测定总甘油三酯(totaltriglyceride，TG)和总胆固醇(total cholesterol，TC)的含量，测定方法依据试剂盒详细步骤进行。
表2 5个试验组的斑马鱼的TG和TC分析结果
从表2中可以看出：
与ND组相比，高脂对照组HFD组的斑马鱼血浆的TC水平和TG含量显著升高(p<0.01)。HFD-P组的TG含量与HFD组相比，明显降低(p<0.01)，甘油二酯HFD-O组和HFD-MC组的TG含量均低于HFD组，故甘油二酯及甘油二酯微胶囊能降低斑马鱼血浆的TG水平，说明甘油二酯及甘油二酯微胶囊表现出良好的降血脂活性。HFD-O组和HFD-MC组的TC含量明显低于HFD组，说明甘油二酯及甘油二酯微胶囊有降胆固醇水平的能力，进而起到抑制体重增加、减少体脂并降低血脂水平的作用。
通过对比HFD-O组和HFD-MC组的TG含量和TC含量，可以发现HFD-MC组的TG含量和TC含量均比HFD-O组要小，说明本发明经过微囊化的甘油二酯的降血脂和降脂能力得到进一步提升，其原因可能是经过包埋后提高了甘油二酯的生物利用度，促进甘油二酯的吸收。
(2)肝脏组织油红O染色
体视显微镜下解剖斑马鱼，分离肝脏并固定于10％福尔马林缓冲溶液(4℃，6h)中，固定好后，用Tissue-Tek包埋，用冰冻切片机切片(-20℃，10μm)，将切片后的肝脏组织晾干后固定于10％福尔马林缓冲溶液(4℃，2h)中，用蒸馏水和60％异丙醇溶液分别漂洗数秒，用60％油红O溶液染色15min，再用60％异丙醇溶液和蒸馏水分别漂洗数秒，mayer’s苏木素染5min，蒸馏水漂洗，甘油明胶封片后拍照，照片见图1。
从图1可以看出：斑马鱼肝脏组织油红O染色结果显示，ND组斑马鱼肝脏细胞形态正常；HFD组斑马鱼肝脏中出现大量脂肪滴，说明肝脏中有脂肪累积。
用Nikon Elements-DR软件分析图片中脂肪滴的面积，发现：与ND组相比，HFD组肝脏脂肪滴面积升高了7.3倍(p<0.01)；与ND组相比，HFD-P组肝脏脂肪滴面积下降了42.2％(p<0.01)。结果表明，HFD组的高脂斑马鱼肝脏中的脂质含量显著升高，而HFD-P组的高脂-阳性药物斑马鱼肝脏中的脂质含量明显减少。
而根据图1计算的血脂光密度总和，我们可以明显发现，HFD组的高脂斑马鱼肝脏中的脂肪含量与ND组相比明显增加，经过喂食甘油二酯的HFD-O组和喂食甘油二酯微胶囊的HFD-MC组之后，斑马鱼肝脏脂肪含量均降低，且喂食甘油二酯微胶囊的HFD-MC组的肝脏脂肪含量相比HFD-O组又明显降低，说明本发明的甘油二酯微胶囊明显改善了肝脏组织的脂肪积累。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，包括芯材和壁材，其特征在于，所述芯材为甘油二酯，所述壁材的制备原料包括按质量配比3～5：10～15：0.1～0.3添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶；
其中，所述壁材和芯材的质量配比为1～2：1～2。
2.根据权利要求1所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，其特征在于，所述壁材和芯材的质量配比为1～2：1。
3.根据权利要求2所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，其特征在于，所述壁材中添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖、黄原胶的质量配比为4～5：12～14：0.1～0.2。
4.根据权利要求3所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，其特征在于，当所述壁材和芯材的质量配比为1：1时，所述壁材中添加的分离乳清蛋白、聚葡萄糖、黄原胶的质量配比为4：13：0.15。
5.根据权利要求1所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊，其特征在于，所述芯材包埋在壁材的内部，以形成球状或类球状的甘油二酯微胶囊；
所述甘油二酯微胶囊的平均粒径为55～70μm。
6.权利要求1-5任一项所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：按质量配比称取所述甘油二酯、分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶；
S2：将所述分离乳清蛋白、聚葡萄糖和黄原胶在溶剂中混合溶解后，静置，再调节pH值至7～8，加热，以制得壁材溶液；
S3：将所述壁材溶液与所述甘油二酯依次进行混合和分散，以形成乳液，对所述乳液进行均质，干燥后，即得所述甘油二酯微胶囊粉。
7.根据权利要求6所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂为水，所述水为蒸馏水、纯化水中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述分散的转速为9000～11000r/min；
所述均质的压力为20～40MPa、均质的温度为50～60℃。
9.根据权利要求6所述的一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度为140～180℃。
10.一种辅助降血脂甘油二酯微胶囊在保健食品中的应用，其特征在于，所述甘油二酯微胶囊为权利要求1～5任一项所述的甘油二酯微胶囊或根据权利要求6～9任一项所述的制备方法制得。
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