CN115340124A - 机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，包括以下步骤：利用机械手在若干反应容器中加入不同体积的不良溶剂；配置包括铯源、铅源、配体A、配体B和溶剂的前驱液；在所述前驱液充分反应后，使用机械手在所述若干容器中分别加入相同体积反应后的反应液；将所述反应容器中的溶液进行固液分离，可以一次性精准制备多种不同粒径的叠层结构的CsPbX3钙钛矿。本发明缩短了制备钙钛矿材料的周期，制备方法简单，易于操作，大大提高了制备效率，有利于规模化生产；所制备的叠层结构的CsPbX3钙钛矿发光材料具有较高的稳定性，扩展了钙钛矿的应用场景，可在照明或太阳能电池中广泛应用。

Description

机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法
技术领域
本发明为钙钛矿制备领域，尤其涉及机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法。
背景技术
目前，钙钛矿材料作为一种新兴材料，其结合了有机材料和无机材料的所有优势特点，例如具有可调带隙、高载流子迁移率、高外量子效率(EQE)和大光吸收系数，以及磁性和铁电性等物理特性。基于这些特性科学家对钙钛矿的研究越来越深。然而，尽管取得了很大进展，但三维(3D)钙钛矿稳定性较差对水分、氧、极性溶剂等非常敏感，导致其应用受到一定限制。相对于传统的3D钙钛矿，二维钙钛矿材料有更好的光稳定性、热稳定性和低缺陷密度等光电性能。特别是，二维钙钛矿材料可以通过改变层数和化学组成，较容易地调控其光学性质，使二维钙钛矿在各种显示以及光电应用中具有很大的灵活性。同时，不同粒径的钙钛矿具有不同的光学性能，在实验研究和引用中有同时制备和生产不同粒径钙钛矿的需求。传统的一次制备一种钙钛矿材料的方法就会导致生产效率低，无法满足工业化批量生产的要求。基于高通量的制备技术以自动化操作系统执行试验过程，具有微量、快速、灵敏和准确等特点。可以通过一次实验制备获得大量的产品，可以制备效率，以及保证了较好的效果。目前基于机器辅助的高通量制备方法已经被广泛应用在材料的制备过程中，如CN201811033074.X，公开了一种高通量的制备设备，包括可以移动的机械手臂和控制系统，可以通过将需要添加的物质的比例、量输入控制系统，控制系统再支配机械手臂进行取样，可以一次性配置大量的反应溶液。该设备通常还能实现加热、降温冷凝等功能。使用该类型的设备可以实现一次性制备多种不同性能的材料，使制备效率大大提高，有利于材料的批量化生产和生产效益的提高。
目前在合成层状钙钛矿的过程中需要添加有机配体来钝化缺陷，稳定钙钛矿，由于大多数有机配体导电性差且容易从钙钛矿表面脱落，导致合成的二维多层钙钛矿导电性差且容易聚集形成大块非二维晶状物。且由于二维片层的形成，导致钙钛矿尺寸变大，而大尺寸的钙钛矿非常不利于其光致发光量子产率。因此需要同时制备不同尺寸的钙钛矿，挑选合适的配体及条件来合成具有高光致发光量子产率和高稳定性的层状钙钛矿。发明专利CN201810997580.4公开了一种有机硅配体修饰钙钛矿CsPbX3量子点的制备方法，将铯、铅、溴以离子的形式溶解在溶剂内，加入适量的氨基硅烷类和巯基硅烷类作为稳定剂；采用室温重结晶法形成带有有机硅配体修饰的CsPbX3钙钛矿量子点。该发明的优点是，采用有机硅配体修饰的量子点使量子点之间形成类似聚合的结构形式，将量子点彼此之间连接起来，增加了载流子的迁移率。可提高钙钛矿量子点在器件中载流子的传输速率，同时，获得的钙钛矿量子点溶液具有较高的粘度，使之更适合应用于喷墨打印的墨水制备，然而其仍然存在发光效率不高、稳定性较差的问题。
目前，机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法还未见报道。鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，一方面，本发明利用高通量筛选技术从庞大的硅基配体中筛选出良好钝化钙钛矿缺陷的配体，配体上含有管能团的一端和钙钛矿金属离子配位从而降低缺陷，含有硅氧键的另一端进行水解反应产生Si-OH；片层结构通过Si-OH氢键作用相互吸引堆叠完成自组装，然后通过缩合反应将两个二维钙钛矿连接起来，从而形成高稳定性层叠加的钙钛矿。另一方面，由于叠层钙钛矿的粒径与前驱液和不良溶剂的比例存在对应关系，在一定范围内，钙钛矿前驱液与不良溶剂的比例越大，叠层钙钛矿的粒径越大。鉴于此，本发明基于高通量制备设备可一次性制备不同粒径的高稳定性叠层钙钛矿材料；满足实验测试及工业化生产的需求。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，包括以下步骤：
步骤1，利用机械手在若干反应容器中加入不同体积的不良溶剂；
步骤2，配置包括铯(Cs)源、铅(Pb)源、配体A、配体B和溶剂的前驱液；
步骤3，在所述前驱液充分反应后，使用机械手在所述若干容器中分别加入相同体积反应后的反应液；
步骤4，将所述反应容器中的溶液进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbX3钙钛矿材料。
优选的，步骤2中，配体A为选自结构式
Figure BDA0003807686980000021
的一种；配体B为选自结构式
Figure BDA0003807686980000022
的一种；
其中：R1,R2,R3,＝-O-CH3，-O-CH2-CH3，-CH3，-CH2-CH3。
优选的，所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种；所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种。
优选的，所述配体A为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述配体B为3-巯丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述反应液与不良溶剂的体积比为1：1-12。
优选的，所述铯(Cs)源和铅(Pb)源摩尔比为1：0.8-1.2。
优选的，所述反应液和配体A体积比为7：220～260；所述反应液和配体B体积比为3：220～260。
优选的，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO。
优选的，所述不良溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种。
本发明有益效果如下：
(1)采用机器辅助高通量制备方法制备叠层结构的CsPbX3钙钛矿，可以一次性精准制备多种不同粒径的叠层结构的CsPbX3钙钛矿，缩短了制备钙钛矿材料的周期，且具有制备方法简单，易于操作等优点。该方法大大提高了制备效率，有利于规模化生产。
(2)所制备的叠层结构的CsPbX3钙钛矿发光材料在表层钙钛矿受到氧化等外部作用或者脱落时，下层仍然具有较高的光学性能，因而具有较高的稳定性，扩展了钙钛矿的应用场景。
(3)制备的叠层结构的高稳定性钙钛矿材料，不同粒径的光学和电学性能不同，可在照明或太阳能电池中广泛应用。
附图说明
图1是本发明所合成的层状钙钛矿结构示意图；
图2是本发明所提供的实施例1产物之一的XRD；
图3是本发明所提供的实施例1所合成的不同粒径的层状钙钛矿粉末SEM扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤1，利用机械手在4个反应容器中依次加入20ml，14ml，8ml，2ml的不良溶剂甲苯；
步骤2，取0.32mM的CsBr，0.32mM的PbBr2，0.28ml的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和0.12ml的3-巯丙基三甲氧基硅烷在8ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解作为前驱液备用；
步骤3，在上述前驱液反应12min后，使用机械手将反应后的反应液在上述4个容器中分别加入2ml；
步骤4，将所述反应容器中的溶液进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbBr3钙钛矿材料。
本发明制备的层状钙钛矿结构之间由有机物通过化学键进行连接，如图1所示，一方面保证了钙钛矿结构的稳定性；另一方面，当表面层由于外部氧化等作用脱落或失去光学性能时，下一层钙钛矿结构仍然可以具有较高的光电性能。如图2所示，由实施例1所制备的产物XRD的峰位和峰型可以得知，产物的晶型为113型，具有典型的钙钛矿结构。图3是实施例1的SEM，(a)、(b)、(c)、(d)分别对应反应液与甲苯的比例为1:10、1:7、1:3和1:1；由图可知，实验制备的CsPbBr3钙钛矿具有明显的叠层结构，各层状结构连接在一起。且不同体积比的反应液和不良溶剂所制备的CsPbBr3钙钛矿具有不同粒径，(a)中CsPbBr3钙钛矿粒径约为1-2微米、(b)中CsPbBr3钙钛矿粒径约为7-8微米、(c)中CsPbBr3钙钛矿粒径约为18-20微米、(d)中CsPbBr3钙钛矿粒径约为40-45微米，本发明实现了不同粒径的钙钛矿的高通量制备。
实施例2
步骤1，利用机械手在4个反应容器中依次加入24ml，16ml，8ml，2ml的不良溶剂甲苯；
步骤2，取0.32mM的CsI，0.32mM的PbI2，0.28ml的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和0.12ml的3-巯丙基三甲氧基硅烷在8ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解作为前驱液备用；
步骤3，在上述前驱液反应12min后，使用机械手将反应后的反应液在上述4个容器中分别加入2ml；
步骤4，将所述反应容器中的溶液8000转速离心6分钟进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbI3钙钛矿材料。
实施例3
步骤1，利用机械手在6个反应容器中依次加入24ml，20ml，16ml，12ml，8ml，4ml的不良溶剂甲苯；
步骤2，取0.48mM的CsCl，0.48mM的PbCl2，0.28ml的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和0.12ml的3-巯丙基三甲氧基硅烷在12ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解作为前驱液备用；
步骤3，在上述前驱液反应12min后，使用机械手将反应后的反应液在上述6个容器中分别加入2ml；
步骤4，将所述反应容器中的溶液8000转速离心6分钟进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbCl3钙钛矿材料。
实施例4
步骤1，利用机械手在12个反应容器中依次加入22ml，20ml，18ml，16ml，14ml，12ml，10ml，8ml，6ml，4ml，2ml，1ml的不良溶剂二甲苯；
步骤2，取0.96mM的CsCl，0.36mM的PbCl2，0.6mM的PbBr2，0.84ml的3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷和0.36ml的3-巯丙基三甲氧基硅烷在24ml的二甲基亚砜(DMSO)中溶解作为前驱液备用；
步骤3，在上述前驱液反应12min后，使用机械手将反应后的反应液在上述12个容器中分别加入2ml；
步骤4，将所述反应容器中的溶液10000转速离心5分钟进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbCl3钙钛矿材料。
实施例5
步骤1，利用机械手在20个反应容器中依次加入20ml，19ml，18ml，17ml，……，4ml，3ml，2ml，1ml的不良溶剂甲苯；
步骤2，取1.6mM的CsBr，1.6mM的PbBr2，1.6ml的3-氨丙基甲基三乙氧基硅烷和0.8ml的3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷在40ml的二甲基亚砜(DMSO)中溶解作为前驱液备用；
步骤3，在上述前驱液反应12min后，使用机械手将反应后的反应液在上述20个容器中分别加入2ml；
步骤4，将所述反应容器中的溶液8000转速离心6分钟进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbBr3钙钛矿材料。

Claims (9)

1.一种机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，利用机械手在若干反应容器中加入不同体积的不良溶剂；
步骤2，配置包括铯(Cs)源、铅(Pb)源、配体A、配体B和溶剂的前驱液；
步骤3，在所述前驱液充分反应后，使用机械手在所述若干容器中分别加入相同体积反应后的反应液；
步骤4，将所述反应容器中的溶液进行固液分离，即得到叠层结构的高稳定CsPbX3钙钛矿材料。
2.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，步骤2中，配体A为选自结构式
Figure FDA0003807686970000011
的一种；配体B为选自结构式
Figure FDA0003807686970000012
的一种；
其中：R1,R2,R3,＝-O-CH3，-O-CH2-CH3，-CH3，-CH2-CH3。
3.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种；所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述配体A为3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，所述配体B为3-巯丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述反应液与不良溶剂的体积比为1：1-12。
6.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述铯(Cs)源和铅(Pb)源摩尔比为1：0.8-1.2。
7.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述反应液和配体A体积比为7：220～260；所述反应液和配体B体积比为3：220～260。
8.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亚砜DMSO。
9.根据权利要求1所述的机器辅助不同粒径的叠层钙钛矿材料的高通量制备方法，其特征在于，所述不良溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、甲苯、二甲苯、氯苯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种。
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