CN115337712B - 抽滤法制备负载低温scr催化剂滤料、检测及应用 - Google Patents
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Abstract
抽滤法制备负载低温SCR催化剂滤料、检测及应用。涉及催化脱硝领域，具体步骤如下：1.制备低温钒钼钛基SCR脱硝催化剂；2.将制备好的块状催化剂研磨至100～120目后，将其与无水乙醇混合搅拌形成悬浊液；3.通过抽滤法将催化剂粉体均匀的负载于滤料背风面上，将复合滤料在常温下风干后再烘干，得到负载低温SCR催化剂滤料。本发明通过抽滤法实现了将催化剂粉体仅负载于滤料背风面，从而减小了烟气中的粉尘对催化剂活性的影响，对上载量能较为精准的控制，同时具有良好的低温脱硝性能，通过自制的脱硝检测装置测试，在0.5m/min过滤气速条件下，能在220℃达到83％的脱硝效率。
Description
技术领域
本发明涉及催化脱硝领域，特别涉及一种新的负载SCR催化剂滤料的制备方法及其测试装置及应用。
背景技术
现代社会产业不断进步，工业生产力迅速发展，但伴随着诸多的环境问题。在工业生产领域中，粉尘及氮氧化物(NOx)等的排放是大气中的主要污染物，其中工业粉尘对人体、生产设备及周围环境均会造成不同程度的危害，NOx则会引起光化学烟雾、酸雨和臭氧层破坏等一系列环境问题。目前同时处理粉尘及NOx的方式多为独立设备的组合，例如结合半干法/干法脱硫、布袋除尘和SCR脱硝，达到协同处理的目的。
工业应用中除尘及脱硝装置独立设置则使得整个系统占据空间大、浪费资源，因此通过在除尘滤料表面负载SCR催化剂实现的除尘脱硝一体化，不仅缩短了工艺流程，还能提高一系列经济效益。
目前负载SCR催化剂滤料的制备方法主要通过以下三个途径实现：1、制备出成品催化剂粉体，再与溶剂混合，或添加某些助剂，通过浸渍的方式使粉体黏附至滤料纤维表面，如专利CN109759053A；2、催化剂活性物质作为前驱体溶液，将滤料在溶液中浸渍后直接煅烧，得到脱硝复合滤料，如专利CN109847580A；3、原位生成法，在滤料表面依次浸渍反应溶液，从而在滤料表面反应生成催化剂的有效成分，如专利CN109847807A。总体来说，以上三种方式都是通过浸渍实现的，因此使得催化剂同时负载于滤料的迎风面及背风面，在工业应用时，除尘滤料迎风面往往累积大量粉尘，会对催化剂活性造成较大的影响，减少其使用寿命。
发明内容
针对现有SCR脱硝滤料的涂覆方式，本发明解决的问题是，提供一种涂覆方法，使得SCR催化剂仅仅负载于滤料的背风面，且能较为准确地控制上载量，以至于能有效隔绝滤料背风面催化剂层与迎风面累积的粉尘层相接触，大大避免了对催化剂层活性的影响。此外，将制成的复合脱硝滤料放置于自制的脱硝评价装置，从而检测出催化剂负载滤料的脱硝效果。
滤料负载催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、催化剂采用钒钨钛催化剂，以草酸、偏钒酸铵、钼酸铵及工业TiO2为原料，使得催化剂中最优配比为V2O52.4-3.8wt％、MoO34.8-7.4wt％、TiO2余量进行后续操作；钒钨钛催化剂可以参考CN109759053A；使用球磨机将制成的不规则催化剂块进行破碎碾细，后用60-150目筛子筛分，得到的粉体待用；
(2)、对滤料进行预处理，将其剪成适合大小的圆片，放入去离子水中超声清洗4h去除杂质，然后放入110℃烘箱3-5h烘干，取出后恢复至常温，待用；
(3)、将干净滤纸放置于抽滤装置的蜂窝状聚碳酸酯板上，用去离子水浸湿使其贴合紧密，然后将合适尺寸的滤料放置于滤纸上；将粉体催化剂和无水乙醇混合，剧烈搅拌5min后均匀倾倒于抽滤装置内滤料上，静待抽滤完成；其中，滤料、催化剂及无水乙醇质量比为1：(0.75～1.75)：(8～12)；
(4)、用镊子夹出抽滤完成的滤料，放置在通风处自然风干3h，然后放入110℃烘箱中烘干4-7h，取出即可。
滤料选自二维平面状的PTFE、Pi过滤毡或P84+PTFE滤料毡。
对上述负载低温SCR催化剂滤料进行脱硝效率测试的方法，其特征在于，采用的装置包括四种区域：模拟烟气组分区、烟气混合加热区、滤料装载区及烟气检测区，具体描述如下：
模拟烟气组分区包括分别盛有NO、N2、O2、NH3的四个气体瓶，NO、N2、O2用于模拟烟气组成成分，NH3作为还原剂，各气体瓶分别通过橡胶管经由气瓶减压阀、质量流量计与烟气混合加热区的内置钢管连接，开启气瓶减压阀及质量流量计后，气体流入下一区域的内置钢管；
烟气混合加热区由管式电阻炉及内置钢管构成主体，内置钢管嵌套在管式电阻炉内，管式电阻炉设有K型热电偶测试炉膛内温度，管式电阻炉与温控仪电连接，温控仪用于程序升温，同时温控仪与K型热电偶电连接；各组分气体进入内置钢管进行混合且加热；
滤料装载区由渐扩管和渐缩管对接，形成中间直径较大的空腔结构；负载低温SCR催化剂滤料位于渐扩管和渐缩管对接对接处，渐扩管和渐缩管采用法兰将负载低温SCR催化剂滤料夹紧，负载低温SCR催化剂滤料的过滤面垂直气体流速，且负载催化剂的一侧作为背风面；渐扩管的小口与内置钢管的出气口密封连接，同时渐扩管缠绕有连接调压器的伴热带进行辅助加热，同时附以保温棉保温，在渐扩管内插入K型热电偶并连接测温仪用于测温；烟气流动至装载区后与滤料上的SCR催化剂反应，达到脱硝的效果；
装置检测区包括testo350烟气分析仪，渐缩管出气口作为尾气排出口连接testo350烟气分析仪；testo350烟气分析仪用于检测流出烟气的氮氧化物浓度，下式为脱硝效率的计算公式：(假设前后总气量不变)：
式中：η为复合滤料脱硝催化效率，％
C1为初始氮氧化物污染物浓度，ppm
C2为反应后氮氧化物污染物浓度，ppm；
通过调节烟气混合加热区的加热模拟烟气的温度，通过滤料装载区的加热模拟催化反应的温度，分析负载低温SCR催化剂滤料的脱硝效果。
本发明的负载低温SCR催化剂滤料的应用，负载催化剂的一侧作为背风面用于烟气脱硝。
本发明采用的抽滤法相比于其它方式具有的优势：
1、本方法无需直接焙烧滤料，防止高温而改变滤料性质，影响其工业使用；
2、本方法可实现仅仅在背风面负载催化剂，避免与迎风面累积的粉尘相接处，从而大大避免了对催化剂活性的影响，同时能较为精确地控制催化剂粉体的上载量；
3、该抽滤装置中采用蜂窝状聚碳酸酯板作为滤网层，抽滤后使催化剂粉体的负载更为均匀；
4、本方法相比于传统浸渍法减少了加热、超声等严苛条件，更易于工业化施行。
附图说明
图1为抽滤法制备的负载SCR催化剂的滤料样品(迎风面及背风面，材料为Pi过滤毡)；
图2为抽滤装置简图；
21-蜂窝状聚碳酸酯板；22-橡胶塞；23-阀门；24-抽滤连接口；25-排水口
图3为复合滤料脱硝效率测试装置简图；
1-氮气发生瓶；2-氧气发生瓶；3-一氧化氮发生瓶；4-氨气发生瓶；5-质量流量计；6-温控仪；7-K型热电偶；8-管式电阻炉；9-调压器；10-伴热带、保温棉；11-测温仪；12-样品放置处；13-testo350烟气检测仪；14-尾气排出口
图4为采用Pi过滤毡做原始滤料的脱硝效率；
图5为采用P84+PTFE做原始滤料的脱硝效率；
图6为不同过滤气速下的脱硝效率。
具体实施方式
为使得本发明的技术及优势更为明显，下面将展示结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细阐明，实施例中将更换滤料材质及滤料催化剂质量比例。
过滤装置箱体由5～25mm厚度亚克力材料制成，其中滤网层采用10-35mm厚度的蜂窝状聚碳酸酯板，装置分为上下两层箱体，与抽气泵连接的抽滤口及排水阀均处于下层箱体；
滤料脱硝检测装置见附图，包含四个区域：模拟烟气组分区、烟气混合加热区、滤料装载区及烟气检测区；
模拟烟气组分区，包括盛有NO、N2和混合O2的气体瓶用于模拟烟气组成，盛有NH3的气体瓶作为还原气体；烟气混合加热区，其特征在于，使用管式电阻炉对内置钢管(内径30mm)进行加热，采用温控仪程序升温及相连的K型热电偶测试炉膛内温度；滤料装载区，其特征在于，复合滤料样品由渐扩管和渐缩管的法兰夹紧(法兰内径80mm)，同时缠绕有连接调压器的伴热带进行辅助加热，附以保温棉保温，在渐扩管壁插入K型热电偶并连接测温仪用于测温；烟气检测区，其特征在于，采用test350烟气分析仪检测烟气氮氧化物浓度。
实施例1(采用Pi过滤毡)：
将Pi过滤毡裁剪为直径80mm的小圆片(约4g)，放入去离子水中超声清洗2h去除杂质，然后放入110℃烘箱2-4h烘干，取出后恢复至常温，待用，将实验室自制钒钼钛催化剂块(按最优配比为3wt％V2O5、6wt％MoO3、91wt％TiO2)研磨为100～120目粉末，取4g倒入60ml无水乙醇中，剧烈搅拌5min，待用，放置干净滤纸于抽滤装置的蜂窝状聚碳酸酯板上，用去离子水浸湿使其贴合紧密，然后把备好的Pi过滤毡铺平放置于滤纸上，将混合液倒入抽滤装置中，静待抽滤完成，用镊子夹出抽滤完成的滤料，放置在通风处自然风干2h，然后放入110℃烘箱中烘干3-5h，取出后待测，此外，以同样的方法按照滤料催化剂质量比1：0.75、1：1.25、1：1.5制备三份样品。
将复合滤料在图3装置中测试脱硝效率，测试条件为总气量2.5L/min，平衡气为N2，氮氧化物为700ppm，氨气为700ppm，氧气含量为5％，烟气在滤料表面的过滤速度为0.5m/min，得到结果见图4，随着催化剂粉体上载量的增多，其脱硝效率逐渐增加，当滤料催化剂质量比达1：1.5时最高，在220℃时脱硝效率可达83％以上，但是随着催化剂上载过量，达到1：1.75时，效率有所下降，可能是过量的催化剂阻塞了纤维的活性通道，影响了对NH3的吸附，导致SCR催化剂反应不充分。
实施例2(采用P84+PTFE)：
具体实验步骤及模拟烟气条件同实施例1，不同之处在于更换原始滤料的材质，该例采用的滤料以P84为主体材质，PTFE覆膜于迎风面，制得滤料脱硝效率见图5，同样当滤料催化剂质量比达1：1.5时最高，在220℃时脱硝效率可达80％以上。
实施例3(设置不同过滤气速)：
复合滤料具体制作过程同实施例1，原始滤料选择Pi过滤毡，滤料催化剂质量比选择1：1.5。
将复合滤料在图3装置中测试脱硝效率，测试条件为，总气量分别设置为2.5L/min、3.8L/min、5.0L/min及6.3L/min，相对应地，烟气在滤料表面的过滤速度为0.5m/min、0.75m/min、1.0m/min及1.25m/min，平衡气为N2，氮氧化物为700ppm，氨气为700ppm，氧气含量为5％，得到结果如图5，随着过滤气速的增加，其脱硝效率逐渐降低，主要原因是由于气速的增加，导致反应气体与滤料表面的SCR催化剂反应时间减少，影响了脱硝效率。
Claims (6)
1.负载低温SCR催化剂滤料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、催化剂采用钒钼钛催化剂，以草酸、偏钒酸铵、钼酸铵及工业TiO2为原料，使得催化剂中最优配比为V2O52.4-3.8wt％、MoO34.8-7.4wt％、TiO2余量进行后续操作；使用球磨机将制成的不规则催化剂块进行破碎碾细，后用60-150目筛子筛分，得到的粉体待用；
(2)、对滤料进行预处理，将其剪成适合大小的圆片，放入去离子水中超声清洗4h去除杂质，然后放入110℃烘箱3-5h烘干，取出后恢复至常温，待用；
(3)、将干净滤纸放置于抽滤装置的蜂窝状聚碳酸酯板上，用去离子水浸湿使其贴合紧密，然后将合适尺寸的滤料放置于滤纸上；将粉体催化剂和无水乙醇混合，剧烈搅拌5min后均匀倾倒于抽滤装置内滤料上，静待抽滤完成；其中，滤料、催化剂及无水乙醇质量比为1：(0.75～1.75)：(8～12)；
(4)、用镊子夹出抽滤完成的滤料，放置在通风处自然风干3h，然后放入110℃烘箱中烘干4-7h，取出即可。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，滤料选自二维平面状的PTFE、Pi过滤毡或P84+PTFE滤料毡。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，抽滤装置箱体由5～25mm厚度亚克力材料制成，其中滤网层采用10-35mm厚度的蜂窝状聚碳酸酯板，装置分为上下两层箱体，与抽气泵连接的抽滤口及排水阀均处于下层箱体。
4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的负载低温SCR催化剂滤料。
5.权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的负载低温SCR催化剂滤料进行脱硝效率测试的方法，其特征在于，采用的装置包括四种区域：模拟烟气组分区、烟气混合加热区、滤料装载区及烟气检测区，具体描述如下：
模拟烟气组分区包括分别盛有NO、N2、O2、NH3的四个气体瓶，NO、N2、O2用于模拟烟气组成成分，NH3作为还原剂，各气体瓶分别通过橡胶管经由气瓶减压阀、质量流量计与烟气混合加热区的内置钢管连接，开启气瓶减压阀及质量流量计后，气体流入下一区域的内置钢管；
烟气混合加热区由管式电阻炉及内置钢管构成主体，内置钢管嵌套在管式电阻炉内，管式电阻炉设有K型热电偶测试炉膛内温度，管式电阻炉与温控仪电连接，温控仪用于程序升温，同时温控仪与K型热电偶电连接；各组分气体进入内置钢管进行混合且加热；
滤料装载区由渐扩管和渐缩管对接，形成中间直径较大的空腔结构；负载低温SCR催化剂滤料位于渐扩管和渐缩管对接处，渐扩管和渐缩管采用法兰将负载低温SCR催化剂滤料夹紧，负载低温SCR催化剂滤料的过滤面垂直气体流速，且负载催化剂的一侧作为背风面；渐扩管的小口与内置钢管的出气口密封连接，同时渐扩管缠绕有连接调压器的伴热带进行辅助加热，同时附以保温棉保温，在渐扩管内插入K型热电偶并连接测温仪用于测温；烟气流动至装载区后与滤料上的SCR催化剂反应，达到脱硝的效果；
装置检测区包括testo350烟气分析仪，渐缩管出气口作为尾气排出口连接testo350烟气分析仪；testo350烟气分析仪用于检测流出烟气的氮氧化物浓度，下式为脱硝效率的计算公式，假设前后总气量不变：
式中：η为复合滤料脱硝催化效率，％
C1为初始氮氧化物污染物浓度，ppm
C2为反应后氮氧化物污染物浓度，ppm；
通过调节烟气混合加热区的加热模拟烟气的温度，通过滤料装载区的加热模拟催化反应的温度，分析负载低温SCR催化剂滤料的脱硝效果。
6.权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的负载低温SCR催化剂滤料的应用，负载催化剂的一侧作为背风面用于烟气脱硝。
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