CN115335474B - 水系阻燃涂料组合物及阻燃热塑性树脂膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水系阻燃涂料组合物，其含有无机磷酸盐、无机粒子、能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂以及水，相对于所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计100质量份，所述水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份。

Description

水系阻燃涂料组合物及阻燃热塑性树脂膜
技术领域
本发明涉及水系阻燃涂料组合物及阻燃热塑性树脂膜。
背景技术
含有卤素的卤素系阻燃剂除了阻燃化的效果以外，成形性、机械强度也比较良好，一直以来被使用。然而，卤素系阻燃剂在加工时、燃烧时有可能产生卤素系气体，担心对人体、环境的影响、金属的腐蚀等。
因此，作为不含卤素的非卤素系阻燃剂，可以举出磷系阻燃剂。对将该磷系阻燃剂与聚烯烃系树脂、含氮树脂、石墨等组合而得到的阻燃性的树脂组合物进行了各种研究。
在专利文献1中，公开了含有热塑性树脂、层状硅酸盐、以及非卤素系阻燃剂的阻燃树脂组合物，作为非卤素系阻燃剂，可举出磷系化合物。
然而，专利文献1中公开的阻燃树脂组合物为了表现出充分的阻燃性，需要将大量的阻燃剂混入基材中，担心阻燃树脂组合物的成型性、机械强度降低。
因此，专利文献2中公开了由有机树脂成分、无机磷酸的铵盐和层状无机物构成的阻燃化用组合物。尝试了通过将该阻燃化用组合物涂布于纤维片并进行干燥来赋予阻燃性的功能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-171569号公报
专利文献2：日本特开2007-246697号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，为了实现良好的阻燃性，需要在纤维片的表面较厚地涂布阻燃化用组合物。因此，与捏合、浸渗同样，有可能损害纤维片等基材本来所具有的特性，另外，也有可能因大量使用而导致成本上升。
因此，本发明的目的在于提供不含卤素、能够在基材表面进行薄的涂布、且能够赋予优异的阻燃性的阻燃涂料组合物、以及具备由该阻燃涂料组合物形成的层的阻燃热塑性树脂膜。
用于解决技术问题的手段
本发明人反复进行了深入研究，结果发现，通过使用以特定的比例包含无机磷酸盐、无机粒子、水系粘结剂树脂及水的水系阻燃涂布材料组合物，能够进行不损害基材的特性的程度的薄的涂布，并且能够赋予优异的阻燃性，从而完成了本发明。
即，本发明涉及下述[1]～[12]。
[1]一种水系阻燃涂料组合物，其含有无机磷酸盐、无机粒子、能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂和水，相对于所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计100质量份，所述水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份。
[2]如上述[1]所述的水系阻燃涂料组合物，其中，以上述无机磷酸盐：上述无机粒子所表示的质量比为95：5～50：50。
[3]如上述[1]或[2]所述的水系阻燃涂料组合物，其中，上述无机磷酸盐包含多聚磷酸铵。
[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的水系阻燃涂料组合物，其中，上述无机粒子含有层状硅酸盐。
[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的水系阻燃涂料组合物，其中，上述水系粘结剂树脂通过选自由金属系交联剂、环氧系交联剂、表氯醇系交联剂和恶唑啉系交联剂组成的组中的至少1种交联剂进行交联。
[6]如上述[1]～[5]中任一项所述的水系阻燃涂料组合物，其中，上述水系粘结剂树脂含有丙烯酸类树脂，上述丙烯酸类树脂分散在上述水系阻燃涂料组合物中。
[7]一种阻燃热塑性树脂膜，其特征在于，在热塑性树脂膜的至少一个表面，由上述[1]～[6]中任一项所述的水系阻燃涂料组合物形成层。
[8]一种阻燃热塑性树脂膜，其在热塑性树脂膜的至少一个表面具备阻燃层，所述阻燃层含有无机磷酸盐、无机粒子和能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂，相对于所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计100质量份，所述水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份。
[9]如上述[8]所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，以上述无机磷酸盐：上述无机粒子所表示的质量比为95：5～50：50。
[10]如上述[8]或[9]所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，相对于上述热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，上述阻燃层中的上述无机磷酸盐为1～45g/m2、且上述无机粒子为0.1～25g/m2。
[11]如上述[8]～[10]中任一项所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，相对于上述热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，上述阻燃层中的上述无机磷酸盐和上述无机粒子的合计小于50g/m2。
[12]如上述[8]～[11]中任一项所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，在上述阻燃层的与上述热塑性树脂膜所在的一侧相反的一侧的表面具备印刷层和印刷接受层中的至少一者。
发明效果
本发明的水系阻燃涂料组合物的涂布性和阻燃性优异，因此，即使在基材表面进行薄的涂布，也表现出优异的阻燃性。因此，不会阻碍基材的特性，能够以低成本赋予良好的阻燃性。
具备由该水系阻燃涂料组合物形成的层的阻燃热塑性树脂膜在显示优异的阻燃性的同时，也不会抑制热塑性树脂膜固有的特性而得以体现。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于以下的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，能够任意地变形来实施。
＜水系阻燃涂料组合物＞
本实施方式所涉及的水系阻燃涂料组合物(以下，有时简称为“涂料组合物”)含有无机磷酸盐、无机粒子、能够溶解或分散于水的水系粘结剂树脂、以及水。另外，相对于无机磷酸盐和无机粒子的合计100质量份，水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份。
(无机磷酸盐)
无机磷酸盐是在涂料组合物中主要作为阻燃剂发挥功能的成分。“无机磷酸盐”的磷酸包括正磷酸、亚磷酸、次磷酸、多聚磷酸等，优选为正磷酸。无机磷酸盐通过燃烧时生成的强酸引起的脱水碳化反应，形成被称为炭的不燃性的碳化层。另外，另一方面，无机磷酸盐也发挥气相中的自由基捕获效果。无机磷酸盐特别是通过利用上述碳化层将基材与热和氧隔绝，从而发挥作为阻燃剂的功能。
无机磷酸盐只要是发挥上述功能的盐就没有特别限定，例如可举出无机磷酸的铵盐、无机磷酸的金属盐。这些无机磷酸盐可以使用1种，也可以使用2种以上。需要说明的是，从本发明的效果的观点出发，作为无机磷酸盐，更优选无机磷酸的铵盐。
在无机磷酸的铵盐的情况下，若通过伴随燃烧的加热而达到分解温度，则氨脱离而形成缩合磷酸。该缩合磷酸作为脱水溶剂发挥作用，由此形成上述碳化层。另外，同时产生的氨气作为发泡剂起作用，具有使涂料组合物膨胀的作用。
作为无机磷酸的铵盐，例如可列举出磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵、亚磷酸铵、次磷酸铵、多聚磷酸铵等。其中，从涂膜的耐水性的观点出发，优选多聚磷酸铵。
在无机磷酸的金属盐的情况下，除了作为脱水催化剂起作用以外，自身也具有形成不燃性的无机质磷酸被膜的作用。
作为无机磷酸的金属盐，可以列举例如：磷酸一钠、磷酸二钠、磷酸三钠、亚磷酸一钠、亚磷酸二钠、次磷酸钠等钠盐；磷酸一钾、磷酸二钾、磷酸三钾、亚磷酸一钾、亚磷酸二钾、次磷酸钾等钾盐；磷酸一锂、磷酸二锂、磷酸三锂、亚磷酸一锂、亚磷酸二锂、次磷酸锂等锂盐；磷酸二氢钡、磷酸氢钡、磷酸三钡、次磷酸钡等钡盐；磷酸一氢镁、磷酸二氢镁、磷酸三镁、次磷酸镁等镁盐；磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸三钙、次磷酸钙等钙盐；磷酸锌、亚磷酸锌、次磷酸锌等锌盐；磷酸铝、亚磷酸铝、次磷酸铝等铝盐等。其中，从通过形成氧化被膜而发挥高阻燃性的观点出发，优选亚磷酸铝。
使用多聚磷酸铵作为无机磷酸盐时，多聚磷酸铵可以制造，也可以使用市售品。作为市售品，例如可列举出Clariant公司制造的EXOLIT AP423(商品名)、AP462(商品名)、住友化学工业公司制造的Sumilafe P(商品名)、Chisso公司制造的Telli C60(商品名)等。
从抑制涂料粘度上升的观点出发，无机磷酸盐的平均一次粒径优选为0.5μm以上，更优选为3.0μm以上，进一步优选为5.0μm以上。另外，从粒子的分散性和阻燃性、即粒径小时比表面积增加、阻燃性提高的观点出发，平均一次粒径优选为35μm以下，更优选为25μm以下，进一步优选为15μm以下。
需要说明的是，本说明书中，无机磷酸盐的平均一次粒径是使用激光衍射型粒度分布测定装置((株)岛津制作所制：SALD-2200)测定的体积平均粒径，是指用D50表示的中值粒径。
涂料组合物中的无机磷酸盐的含量，相对于无机磷酸盐和无机粒子的合计100质量份，从充分形成碳化发泡层、表现出阻燃性的观点出发，优选为50质量份以上，更优选为55质量份以上，进一步优选为70质量份以上。另外，从能够防止无机磷酸盐从阻燃层脱落、发挥充分的阻燃性的方面出发，无机磷酸盐的含量优选为95质量份以下，更优选为85质量份以下，进一步优选为78质量份以下。
(无机粒子)
无机粒子只要是通过基于燃烧的加热而形成不燃性气体、无机层的无机粒子就没有特别限定。
例如可列举出层状硅酸盐、氧化钛、二氧化硅、硼酸、硼酸锌、硼酸铅、硼酸钠(硼砂)、膨胀石墨、碳酸钙、碳酸镁、玻璃(中空玻璃微珠)、白砂(白砂球、Silas Balloons)、氧化锌、氧化锆、氧化铝、二氧化硅氧化铝、氧化镁、沸石、氢氧化铝、氢氧化镁等。可以使用它们中的1种，也可以使用2种以上。
无机粒子中，从阻断燃烧时产生的可燃性气体的效果的观点出发，优选层状硅酸盐。作为层状硅酸盐，例如可列举出蒙脱石、皂石、锂蒙脱石、贝得石、硅镁石、绿泥石等蒙脱石系粘土矿物、滑石、高岭石、叶蜡石、蛭石、埃洛石、溶胀性云母等。
上述之中，蒙皂石系粘土矿物能够在结晶层间较多地取入水，在通过燃烧进行加热时，取入到上述层间的水挥发，由此将热塑性树脂冷却，并且通过挥发的水使周围的氧浓度降低。由此，进一步提高阻燃性的效果高，因此更优选蒙脱石系粘土矿物。蒙脱石系粘土矿物中，进一步优选蒙脱石、贝得石。
从抑制涂料的粘度上升的观点出发，无机粒子的平均一次粒径优选为0.01μm以上，更优选为0.05μm以上，进一步优选为0.1μm以上。另外，通过使无机粒子的平均一次粒径比无机磷酸盐的粒子小，无机粒子进入无机磷酸盐的粒子的间隙。由此形成致密的层，能够阻断可燃性气体的流动，进一步提高阻燃性，因此优选。具体而言，无机粒子的平均一次粒径优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为6μm以下。
需要说明的是，本说明书中，无机粒子的平均一次粒径是使用激光衍射型粒度分布测定装置((株)岛津制作所制：SALD-2200)测定的体积平均粒径，是指以D50表示的中值粒径。
涂料组合物中的无机粒子的含量相对于无机磷酸盐和无机粒子的合计100质量份低于下限值时，阻燃性降低，即，含水量的降低和可燃性气体的阻断有可能变得不充分，因此优选为5质量份以上，更优选为15质量份以上，进一步优选为22质量份以上。另外，为了抑制涂料的粘度上升，无机粒子的含量优选为50质量份以下，更优选为45质量份以下，进一步优选为30质量份以下。
即，以无机磷酸盐：无机粒子所表示的含量之比(质量比)优选为95：5～50：50，更优选为85：15～55：45，进一步优选为85：15～70：30或78：22～55：45，更进一步优选为78：22～70：30。需要说明的是，含量比为95:5～50:50是指无机颗粒相对于无机磷酸盐和无机颗粒的总含量的含有比率为0.05～0.5。
为了确保充分的含水量和通过阻断可燃性气体而得到良好的阻燃性，无机粒子的含有比率优选为0.05以上。另外，为了抑制涂料的粘度上升，无机粒子的含有比率优选为0.5以下。
(水系粘结剂树脂)
水系粘结剂树脂是指能够溶解或分散于水中的树脂。
由于涂料组合物中也含有水，因此在溶解于涂料组合物中所含的水的情况下，水系粘结剂树脂以水溶液的形式含有。在水系粘结剂树脂不溶解于涂料组合物中所含的水的情况下，水系粘结剂树脂以分散于水中的状态、即以乳液的形式含有。从耐水性的观点出发，水系粘结剂树脂优选以乳液的形式含有。需要说明的是，本说明书中分散是指树脂粒子以均匀且稳定的状态存在于溶剂中。
涂料组合物中的水系粘结剂树脂的含量相对于无机磷酸盐和无机粒子的合计100质量份，从得到制成涂膜时的良好的表面强度的观点出发为3质量份以上，优选为5质量份以上，更优选为10质量份以上。另外，从得到良好的阻燃性的观点出发，水系粘结剂树脂的含量为60质量份以下，优选为45质量份以下，更优选为30质量份以下。
作为能够分散于水中的水系粘结剂树脂，例如可以举出丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氟树脂、聚苯乙烯树脂、氯乙烯树脂等。这些树脂可以使用1种，也可以使用2种以上。另外，也可以与可溶于水的水系粘结剂树脂一起使用。
这些树脂可以用其他树脂成分进行改性，另外，也可以通过交联剂进行部分交联。
其中，从耐候性和处理性的观点出发，优选丙烯酸类树脂，更优选丙烯酸类树脂分散在涂料组合物中。
需要说明的是，本说明书中，丙烯酸类树脂是指选自由(甲基)丙烯酸单体和(甲基)丙烯酸酯单体组成的组中的至少一种(甲基)丙烯酸单体的聚合物，也可以是(甲基)丙烯酸单体与其他单体的共聚物。在此，(甲基)丙烯酸表示丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一者。丙烯酸类树脂中，特别优选苯乙烯丙烯酸类树脂。
另外，从柔软性的观点出发，能够分散于水中的水系粘结剂树脂优选为热塑性树脂。
作为能够溶解于水的水系粘结剂树脂，例如可列举出丙烯酸树脂、有机硅树脂、丙烯酸有机硅树脂、氟树脂、环氧树脂、乙烯基树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、酮树脂等。这些树脂可以使用1种，也可以使用2种以上。
其中，从耐候性和处理性的观点出发，优选丙烯酸类树脂。另外，从柔软性的观点出发，优选为热塑性树脂。
这些树脂可以用其他树脂成分进行改性，另外，也可以通过交联剂进行部分交联。
交联剂的种类没有特别限定，从涂膜的耐水性的观点出发，优选利用选自由金属系交联剂、环氧系交联剂、表氯醇系交联剂和恶唑啉系交联剂组成的组中的至少1种交联剂进行交联。
作为金属系交联剂，例如可列举出碳酸锆铵、碳酸锆钠、硫酸锌等，从表现耐水性的效果出发，优选碳酸锆铵。
交联剂的含量根据所使用的交联剂而不同，例如在使用金属系交联剂的情况下，相对于水系粘结剂树脂的合计含量100质量份，为了良好地发挥交联的效果，金属系交联剂的含量优选为0.04质量份以上，更优选为0.2质量份以上，进一步优选为0.4质量份以上。另外，从涂料的粘度和涂膜的柔软性的观点出发，含量优选为32质量份以下，更优选为16质量份以下，进一步优选为8质量份以下。
(溶剂或分散介质)
涂料组合物中含有水作为溶剂或分散介质，但也可以进一步含有水以外的溶剂或分散介质。从对环境、人体的影响和成本的观点出发，水是良好的，更优选离子交换水。
作为水以外的溶剂或分散介质，例如可列举出乙醇、2-丙醇等醇。
相对于涂料组合物的溶剂及分散介质的合计量，水的含量优选为50质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为100质量％。水优选离子交换水。
涂料组合物的固体成分浓度优选为3质量％以上，更优选为5质量％以上，进一步优选为8质量％以上。另外，固体成分浓度优选为30质量％以下，更优选为25质量％以下，进一步优选为20质量％以下。
涂料组合物的固体成分浓度是将涂料组合物1.0g精确称量到铝杯中，将其在120℃烘箱中干燥30分钟后，精确称量残留物的质量，将残留物的质量相对于原来的质量的比例作为加热残留物(质量％)而求出的值。
涂料组合物的固体成分浓度可以通过溶剂和分散介质的合计含量来调整。
(任意成分)
涂料组合物除了上述成分以外，在不损害本发明的效果的范围内，可以含有其它任意成分。
作为其它任意成分，例如可列举出：硅烷偶联剂、颜料、湿润剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、防沉降剂、防结皮剂、防滴落剂、消泡剂、防调色剂、流平剂、干燥材料、增塑剂、防锈剂、抗菌剂、杀虫剂、防腐剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、导电性赋予剂等。它们可以通过公知的方法使用公知的物质。
(涂布方法)
涂料组合物的制备可以通过将上述无机磷酸盐、无机粒子、水系粘结剂树脂、水及其他任意成分混合来制备。
通过将得到的涂料组合物涂布于作为被涂物的基材的至少一个表面并使其干燥，从而得到涂膜。由涂料组合物形成的涂膜可以形成于基材的一个表面，也可以形成于两个表面。从阻燃热塑性树脂膜的阻燃性的观点出发，优选在基材的两个表面形成。在两面形成涂膜时，两面的涂膜的构成可以相同也可以不同，其厚度也可以相同也可以不同。
涂膜是涂料组合物的水等溶剂挥发而形成的涂膜，成为含有无机磷酸盐、无机粒子和能够溶解或分散于水的水系粘结剂树脂的阻燃层。
涂布本实施方式的涂料组合物的基材没有特别限定，例如可列举出热塑性树脂膜、热固性树脂膜、无纺布、纸、玻璃等。其中，从能够更显著地发挥能够以薄的膜厚发挥高阻燃性这样的本实施方式的涂料组合物的优越性的观点出发，优选热塑性树脂膜。
构成热塑性树脂膜的热塑性树脂没有特别限定，例如可列举出聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂等。它们可以使用1种，也可以使用2种以上。
涂料组合物可以涂布于上述任一基材，例如在将热塑性树脂膜作为基材的情况下，根据构成膜的热塑性树脂的氧指数的不同，涂料组合物的适宜的涂布量不同。
氧指数是指树脂维持有焰燃烧所需的、氧与氮的混合气体中的最小氧浓度。可以说是氧指数越小则越容易燃烧，氧指数越大则越难以燃烧的树脂。
构成上述例示的热塑性树脂膜的热塑性树脂中，作为氧指数小于20的树脂，例如可举出聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂等。
另一方面，作为氧指数为20以上的树脂，例如可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚酰胺树脂等。需要说明的是，本说明书中的“氧指数”采用“塑料，44(9)，18，1993(聚合物数据库P91)”记载的值。
与氧指数为20以上的热塑性树脂相比，氧指数小于20的热塑性树脂容易燃烧，因此，从更显著地得到本实施方式的涂料组合物带来的阻燃性的效果的方面考虑，更优选，其中，进一步优选氧指数低、一般认为难以阻燃化的聚乙烯树脂、聚丙烯树脂。
另一方面，若使用氧指数为20以上的热塑性树脂，则与氧指数小于20的热塑性树脂相比，原本就难以燃烧，因此，即使本实施方式的涂料组合物的涂布量少，在成为难以燃烧的阻燃热塑性树脂膜的方面也更优选，进一步优选聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚酰胺树脂。
涂料组合物与热塑性树脂膜的氧指数无关，与以往的涂料组合物相比，能够以少量的涂布对基材赋予高阻燃性。
关于在热塑性树脂膜上形成由涂料组合物形成的涂膜时的涂布量，相对于热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，即使无机磷酸盐和无机粒子的合计的涂布量小于50g/m2，也能够赋予充分的阻燃性。
热塑性树脂膜的氧指数小于20时，相对于热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，无机磷酸盐与无机粒子的合计的涂布量更优选小于50g/m2，进一步优选为40g/m2以下。另外，无机磷酸盐与无机粒子的合计的涂布量更优选为15g/m2以上，进一步优选为25g/m2以上。
另一方面，在热塑性树脂膜的氧指数为20以上的情况下，由于能够以更低膜厚的阻燃层实现高阻燃性，因此相对于热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，无机磷酸盐和无机粒子的合计的涂布量更优选为20g/m2以下，进一步优选为10g/m2。另外，无机磷酸盐和无机粒子的合计的涂布量更优选为0.5g/m2以上，进一步优选为2g/m2以上。
通过将无机磷酸盐和无机粒子的合计的涂布量设为上述上限以下，能够确保所得到的阻燃热塑性树脂膜的生产率，并且能够抑制成本上升。另外，通过设定为上述下限以上，可以缩短得到的阻燃热塑性树脂膜的延烧时间。
需要说明的是，阻燃层中所含的无机磷酸盐与无机粒子的含量之比(质量比)、以及相对于无机磷酸盐与无机粒子的合计100质量份的水系粘结剂树脂的含量如上所述。
基材为热塑性树脂膜时，从得到良好的膜强度的观点出发，其厚度优选为50μm以上、更优选为60μm以上、进一步优选为70μm以上。另外，从得到良好的柔软性的观点出发，基材的厚度优选为300μm以下、更优选为200μm以下、进一步优选为100μm以下。
＜阻燃热塑性树脂膜＞
本实施方式的阻燃热塑性树脂膜在热塑性树脂膜的至少一个表面具备阻燃层，该阻燃层含有无机磷酸盐、无机粒子和能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂。
相对于无机磷酸盐及无机粒子的合计100质量份，水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份。
构成阻燃层的无机磷酸盐、无机颗粒、能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂、以及热塑性树脂膜的优选方式分别与上述＜水系阻燃涂料组合物＞中记载的优选方式相同。
在热塑性树脂膜的两个表面上形成阻燃层的情况下，两面的阻燃层可以为相同的构成也可以为不同的构成，其厚度也可以相同也可以不同。
另外，在两个表面上形成阻燃层的情况下，构成阻燃层的无机磷酸盐、无机粒子和水系粘结剂树脂的优选含量和涂布量，使得构成两面的阻燃层的无机磷酸盐、无机粒子和水系粘结剂树脂的总含量和涂布量为上述＜水系阻燃涂料组合物＞中记载的优选含量和涂布量。
阻燃热塑性树脂膜也可以在阻燃层的与热塑性树脂膜所在侧相反侧的表面具备印刷层和印刷接受层中的至少一者。
印刷层是指由印刷油墨或调色剂形成的文字、图像等构成的层，作为印刷方式，可以使用胶版印刷、喷墨方式、电子照相(激光)方式、热敏记录方式、热转印方式等各种印刷方式。因此，印刷层位于阻燃热塑性树脂膜的最表面，覆盖阻燃热塑性树脂膜表面的至少一部分区域即可，也可以覆盖全部区域。
印刷层可以通过公知的方法使用以往公知的印刷层。
印刷接受层是指，作为设置印刷层时的油墨或调色剂接受层而发挥功能的层。
根据印刷接受层的性质，能够调整印刷层的耐磨损性、抗静电性、印刷性、耐水性、保管稳定性等各特性。
印刷接受层可以通过公知的方法使用以往公知的印刷接受层。
阻燃热塑性树脂膜除了印刷层、印刷接受层以外，在不损害本发明的效果的范围内，可以设置其他任意的层。作为其他任意的层，例如可列举出粘合剂(日语：粘着剤)层、光泽层、阻气层等。
＜水系阻燃涂料组合物的物性＞
(阻燃性:UL94VTM试验)
作为基于水系阻燃涂料组合物的阻燃性的评价，使用以热塑性树脂膜为基材、在其两表面涂布水系阻燃涂料组合物并干燥而形成阻燃层的阻燃热塑性树脂膜，进行以下的试验。
将阻燃热塑性树脂膜切成50mm×200mm的片状，在距离片的长边的下端125mm的位置标记标线。然后，在23℃、相对湿度50％的条件下静置48小时以上进行调节。
在从片材的长边的下端起125～200mm的范围内粘贴透明胶带(注册商标)，以直径为13mm的方式将短边弄圆并粘接，使片材成为筒状。
将筒状的片材的上端用夹具夹住并吊起，在距下端300mm的下方放置0.05g以下的棉(100％)。
准备口径为10mm的燃烧器，以气体流量成为105mL/分钟且20mm的高度的蓝色火焰的方式进行调整。燃烧器位于筒状的片材与棉之间，且以筒状的片材的下端接触蓝色火焰的10mm高度的位置的方式进行2次3秒钟的接触火焰。通过该操作，确认筒状的片材的熔融是否到达标线、以及棉(100％)是否因片材熔融物的落下引起的着火而燃烧。优选筒状的片材的熔融不到达标线，另外，更优选也不存在棉的燃烧。
(阻燃性：延烧时间)
与上述UL94VTM试验同样地，对阻燃热塑性树脂膜的筒状的片材进行3秒间接火焰，测定直至对筒状的片材点火的火灭火为止的时间。到灭火为止的时间优选小于20秒，更优选小于15秒。
(涂布性)
为了供于基于水系阻燃涂料组合物的涂布性的评价，得到以水系阻燃涂料组合物的固体成分浓度成为10重量％的方式调整了水的量的水性分散体。对于该水性分散体，使用B型粘度计，测定转子旋转速度60rpm、20℃下的粘度。从以少的涂布量稳定地涂布、得到良好的涂膜的观点出发，粘度优选为8000mPa·s以下、更优选为1500mPa·s以下、进一步优选为500mPa·s以下。另外，从抑制因无机磷酸盐等的沉降而产生凝聚物的观点出发，粘度优选为5mPa·s以上，更优选为50mPa·s以上，进一步优选为100mPa·s以上。
(表面强度)
作为使用水系阻燃涂料组合物形成的阻燃层的表面强度的评价，进行以下的试验。
将切成长度5cm的NICHIBAN公司制玻璃纸胶带(注册商标)粘贴于阻燃层表面后，以低速(2.5cm/s)用手剥离2.5cm，以高速(25cm/s)用手剥离剩余的2.5cm。根据剥离后的阻燃层的剥离程度来评价表面强度。基于高速和低速下的剥离的剥离面积优选分别较小。
实施例
以下记载实施例、比较例和试验例，对本发明进行更具体的说明。如下所示的材料、用量、比例和操作等可适当变化，除非偏离本发明的精神。因此，本发明的范围并不限定于以下所示的具体例。需要说明的是，以下记载的％只要没有特别说明则是指质量％。
[实施例1]
将无机磷酸盐(多聚磷酸铵、Clariant Chemicals公司制造、EXOLIT AP423、平均一次粒径D50＝10μm)75质量份、无机粒子(精制膨润土、Kunimine工业公司制造、Kunipe-F、平均一次粒径D50＝2μm)25质量份、水系粘结剂树脂(苯乙烯丙烯酸树脂、星光PMC公司制、HIROS X·ZE-1425、固体成分浓度48质量％)25质量份(固体成分换算)、交联剂(碳酸锆铵、SANNOPCO公司制造、5800MT)1质量份混合，以固体成分浓度成为10质量％的方式配合离子交换水，得到水系阻燃涂料组合物。需要说明的是，膨润土是指以蒙脱石为主要成分的无机颗粒。
在热塑性树脂膜(聚丙烯系合成纸、多孔质双轴拉伸膜、Yupo Corporation公司制造、FPG80、厚度80μm)的两面，以以固体成分换算的涂布量为各5g/m2的方式用棒涂机涂布得到的水系阻燃涂料组合物。然后，在80℃下干燥10分钟，由此形成阻燃层，得到阻燃热塑性树脂膜。
相对于阻燃热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，无机磷酸盐和无机粒子的各含量如表1所示。
需要说明的是，涂料组合物的固体成分浓度是将涂料组合物1.0g精确称量到铝杯中，将其在120℃烘箱中干燥30分钟后，精确称量残留物的质量，将残留物的质量相对于原来的质量的比例作为加热残留物(质量％)而求出的值。
[实施例2～6和比较例1～3]
将无机磷酸盐、无机粒子和水系粘结剂树脂的配合比以及水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例2～6和比较例1～3的各阻燃热塑性树脂膜。需要说明的是，表1中，水系阻燃性涂料组合物的项目中的“～”是指不含有。
[实施例7和8]
使用热塑性树脂膜(聚丙烯系合成纸、多孔质双轴拉伸膜、Yupo Corporation公司制造、FPG130、厚度130μm)，将水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例7和8的各阻燃热塑性树脂膜。
[实施例9]
使用热塑性树脂膜(聚丙烯系合成纸、多孔质双轴拉伸膜、Yupo Corporation公司制造、FPG200、厚度200μm)，将水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例1同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。
[实施例10]
使用热塑性树脂膜(聚丙烯系合成纸、多孔质双轴拉伸膜、Yupo Corporation公司制造、FPG250、厚度250μm)，将水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例1同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。
[实施例11]
使用热塑性树脂膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯、双轴拉伸膜、三菱瓦斯化学公司制造、Diafoil-100E、厚度100μm)，将水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例1同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。
[实施例12～15以及比较例4和5]
除了将水系粘结剂树脂的配合量和水系阻燃涂料组合物的涂布量变更为表1中记载的值以外，与实施例1同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。
[比较例6]
将无机磷酸盐、无机粒子及水系粘结剂树脂的配合比及涂布量变更为表1中记载的值，除此以外，与实施例11同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。
[比较例7]
代替实施例1的水系阻燃涂料组合物，使用有机磷酸盐(在主骨架上含有季戊四醇与2个磷酸的酯结构的化合物、帝人公司制造、Fire Guard FCX210、平均一次粒径D50＝20μm)、作为无机粒子的胶体二氧化硅、作为水系粘结剂树脂的苯乙烯丙烯酸酯共聚物与聚酯树脂的混合乳液，以达到表1中记载的以固体成分换算的涂布量的方式使用，除此以外，与权利要求1同样地操作，得到阻燃热塑性树脂膜。需要说明的是，表1中的无机磷酸盐的配混比中的“※”是指有机磷酸盐，但为方便起见，在该项目中记载了配混比。
对得到的阻燃热塑性树脂膜进行下述评价。将结果示于表1，涂布性评价中的数值表示粘度，括号表示评价A～D，“～”表示未实施评价。
(阻燃性:UL 94VTM试验)
将阻燃热塑性树脂膜切成50mm×200mm的片状，在距离片材的长边的下端125mm的位置标记标线。然后，在23℃、相对湿度50％的条件下静置48小时以上进行调节。
在从片材的长边的下端起125～200mm的范围内粘贴透明胶带(注册商标)，以直径为13mm的方式将短边弄圆并粘接，使片材成为筒状。
将筒状的片材的上端用夹具夹住并吊起，在距下端300mm的下方放置0.05g以下的棉(100％)。
准备口径为10mm的燃烧器，以气体流量成为105mL/分钟且20mm的高度的蓝色火焰的方式进行调整。燃烧器位于筒状的片材与棉之间，且以筒状的片材的下端接触蓝色火焰的10mm高度的位置的方式进行2次3秒钟的接触火焰。通过该操作，确认筒状的片材的熔融是否到达标线，以及棉(100％)是否因片材熔融物的落下引起的着火而燃烧，按照下述基准进行评价。A为合格，B和C为不合格。
A(良好)：筒状的片材的熔融未到达标线，也没有棉的燃烧。
B(不良)：筒状的片材的熔融到达标线，但没有棉的燃烧。
C(非常不良)：筒状的片材的熔融到达标线，棉也燃烧。
(阻燃性：延烧时间)
与上述UL94 VTM试验同样地，对阻燃热塑性树脂膜的筒状的片材进行3秒间接火焰，测定直至对筒状的片材点火的火灭火为止的时间，按照下述基准进行评价。A和B为合格，C为不合格。
A(非常良好)：不足15秒灭火。
B(良好)：15秒以上且小于20秒灭火。
C(不良)：20秒以上熄灭或未熄灭。
(涂布性)
对于固体成分浓度为10重量％的水系阻燃涂料组合物，使用B型粘度计，测定转子转速60rpm、20℃下的粘度，按照下述基准进行评价。A～C合格、D不合格。
A(非常好):粘度100～500mPa·s
B(良好)：粘度为50mPa·s以上且小于100mPa·s，或超过500mPa·s且1500mPa·s以下
C(通常)：粘度为5mPa·s以上且小于50mPa·s，或超过1500mPa·s且8000mPa·s以下
D(不良)：粘度小于5mPa·s、或超过8000mPa·s
(表面强度)
将切成长度5cm的Nichiban公司制造的透明胶带粘贴于阻燃层表面后，以低速(2.5cm/s)用手剥离2.5cm，以高速(25cm/s)用手剥离剩余的2.5cm。根据剥离后的阻燃层的剥离程度，评价表面强度，按照下述基准进行评价。2以上为合格，1为不合格。
5:低速、高速下均无剥离。
4:低速下无剥离，高速下部分地(小于高速剥离面整体的50％)剥离。
3:低速下无剥离，高速下整面地(高速剥离面整体的50％以上)剥离。
2:低速下部分地(低于低速剥离面整体的50％)剥离，高速下整面地(高速剥离面整体的50％以上)剥离。
1:低速、高速下均整面地剥离。
[表1]
由以上的结果确认到，由本实施方式的水系涂料组合物形成的阻燃层的涂布性优异，能够形成薄的涂膜。另外，由于显示出优异的阻燃性，因此可知即使是薄的涂膜，也能够对基材赋予充分的阻燃性。
参照特定的实施方式详细地说明了本发明，但对本领域技术人员不言自明在不脱离本发明的主旨和范围的情况下能够施加各种变更和修改。本申请基于2020年3月27日申请的日本专利申请(日本特愿2020-058709)，其内容在此作为参照而引入。
产业上的可利用性
本发明的水系涂料组合物可进行薄的涂布，且即使少量也显示出优异的阻燃性。因此，在制成不阻碍基材的特性的薄膜的阻燃层并且对基材赋予高阻燃性时非常有用。

Claims (9)

1.一种水系阻燃涂料组合物，其含有无机磷酸盐、无机粒子、能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂和水，其固体成分浓度为3～25质量％，
相对于所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计100质量份，所述水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份，
所述无机粒子包含层状硅酸盐，
所述无机粒子的平均一次粒径为6μm以下，小于所述无机磷酸盐的平均一次粒径，
所述水系粘结剂树脂通过选自金属系交联剂、环氧系交联剂、表氯醇系交联剂和恶唑啉系交联剂中的至少1种交联剂进行交联。
2.根据权利要求1所述的水系阻燃涂料组合物，其中，以所述无机磷酸盐∶所述无机粒子所表示的质量比为95∶5～50∶50。
3.根据权利要求1或2所述的水系阻燃涂料组合物，其中，所述无机磷酸盐包含多聚磷酸铵。
4.根据权利要求1或2所述的水系阻燃涂料组合物，其中，所述水系粘结剂树脂包含丙烯酸类树脂，所述丙烯酸类树脂分散在所述水系阻燃涂料组合物中。
5.一种阻燃热塑性树脂膜，其在热塑性树脂膜的至少一个表面利用权利要求1～4中任一项所述的水系阻燃涂料组合物形成层。
6.一种阻燃热塑性树脂膜，其在热塑性树脂膜的至少一个表面具备阻燃层，所述阻燃层含有无机磷酸盐、无机粒子和能够溶解或分散于水中的水系粘结剂树脂，
相对于所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计100质量份，所述水系粘结剂树脂的含量为3～60质量份，
相对于所述热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，所述阻燃层中的所述无机磷酸盐和所述无机粒子的合计小于50g/m2，
所述无机粒子包含层状硅酸盐，
所述无机粒子的平均一次粒径为6μm以下，小于所述无机磷酸盐的平均一次粒径，
所述水系粘结剂树脂通过选自金属系交联剂、环氧系交联剂、表氯醇系交联剂和恶唑啉系交联剂中的至少1种交联剂进行交联。
7.根据权利要求6所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，以所述无机磷酸盐∶所述无机粒子所表示的质量比为95∶5～50∶50。
8.根据权利要求6或7所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，相对于所述热塑性树脂膜的树脂成分100g/m2，所述阻燃层中的所述无机磷酸盐为1～45g/m2、且所述无机粒子为0.1～25g/m2。
9.根据权利要求6或7所述的阻燃热塑性树脂膜，其中，在所述阻燃层的与所述热塑性树脂膜所在的一侧相反的一侧的表面具备印刷层和印刷接受层中的至少一者。
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