CN115322519B - 一种多功能高分子基电子封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装材料技术领域，公开了一种多功能高分子基电子封装材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将三聚氰胺泡沫高温碳化，得到三维碳网络结构；(2)将它与二价金属盐、三价金属盐、尿素、氟化铵、溶剂混合搅拌均匀得到反应前驱液，并进行水热反应，从而获得表面生长CO3 2‑插层的双金属氢氧化物的三维碳网络结构；(3)将它填充到高分子聚合物基材中，从而得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。本发明通过对复合材料的组成、结构及对应的制备方法整体工艺流程设计等进行改进，制备方法过程简便、成本低廉，能够克服现有功能化电子封装材料因填充量过高所导致的机械强度严重下降等问题。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，更具体地，涉及一种多功能高分子基电子封装材料及其制备方法，该高分子基电子封装材料基于内部填充功能化三维碳网络结构，具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能特点，具有巨大应用潜力。
背景技术
电子封装材料对于确保芯片和集成电路的稳定运行至关重要，因为它们可以保护电子设备免受外部环境干扰(例如物理冲击、腐蚀)。因此，近年来，许多封装材料已经使用陶瓷、金属、聚合物、半导体等来生产。然而，随着第五代(5G)通信技术的快速发展，热失控和电磁干扰的存在已经严重限制了进一步改进小型化和高密度电子设备。具体来说，一方面，高热量积累会导致潜在的火灾，另一方面，电磁污染会对设备本身和外部环境造成伤害。因此，迫切需要设计具有高导热性、电磁波吸收性和阻燃性的多功能电子封装材料。
虽然高分子聚合物(环氧树脂、聚酰亚胺等)因其高强度、耐腐蚀、易加工等优点而得到广泛认可。但其固有的低导热性、电磁波透过率和高温下易分解等特点阻碍了其在电子封装领域的应用。尽管已经有一些功能性聚合物有效地实现了高导热性、抗电磁干扰性或阻燃性，但在通过物理混合各种功能性填料来赋予聚合物材料多功能性方面仍然存在问题。现在技术所采用的填料超过基体材料50wt％的高负载手段，使得难以避免纳米粒子聚集，同时，对聚合物的力学性能和柔性也有负面影响。因此，在低填充率下实现这三种特性(即，导热性、抗电磁干扰性、阻燃性)的有效整合仍然是一个有待克服的巨大挑战。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种多功能高分子基电子封装材料及其制备方法，其中通过对复合材料的组成、结构及对应的制备方法整体工艺流程设计等进行改进，以廉价易得的三聚氰胺泡沫为原材料，通过高温热处理获得三维碳网络结构(MDCF)，再利用简单的水热反应配合二价金属元素、三价金属元素在MDCF表面原位生长CO3 2-插层的层状双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)，相应能够得到一种功能化的多层级三维网络结构(MDCF@LDH)，进一步的，将该多孔网络结构与环氧树脂等聚合物基材通过浸渍的方式混合在一起，固化后即可得到导热、阻燃和电磁波吸收性能为一体的多功能高分子基电子封装材料。相较于传统的电子封装材料，该多功能高分子基电子封装材料合成方法简单，同时在较低的填充量(MDCF@LDH与聚合物基材的质量比为1:20～1:10)下就可获得优异的综合性能，不仅可以缓解热失控带来的问题，同时能够消除电磁干扰产生的不良影响。采用本发明提供的制备方法，过程简便、成本低廉，能够克服现有功能化电子封装材料因填充量过高所导致的机械强度严重下降等问题；此外，本发明能够解决现有电子封装材料功能单一、热导率低、高温易燃等问题，具有较大的工业化应用潜力。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺泡沫在流动的保护性气氛下在700～1000℃的温度条件下进行高温碳化处理，得到三维碳网络结构，记为MDCF；
(2)将所述步骤(1)得到的MDCF与二价金属盐、三价金属盐、尿素、氟化铵、水混合搅拌均匀得到反应前驱液，接着进行水热反应，从而获得表面生长CO3 2-插层的双金属氢氧化物的三维碳网络结构，记为MDCF@LDH；
其中，所述二价金属盐中所含的二价金属元素与所述三价金属盐中所含的三价金属元素的摩尔比为3：1；MDCF的质量、金属盐的总质量、尿素的质量与氟化铵的质量四者之比满足80mg：(200～600mg)：240mg：60mg；
(3)将所述步骤(2)得到的MDCF@LDH通过真空浸渍的方式填充到高分子聚合物基材中，所述MDCF@LDH与所述高分子聚合物基材的质量比为1:20～1:10，成型后即可得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，所述二价金属盐具体为二价镁盐、二价镍盐、二价铜盐中的至少一种；所述三价金属盐具体为三价铝盐、三价铁盐、三价铬盐中的至少一种。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，所述水热反应是在100～120℃条件下反应2～8h。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中，所述搅拌具体是搅拌20～40min。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述高温碳化处理是在所述温度条件下处理1～3小时；
优选的，所述高温碳化处理是在管式炉中进行的，升温速度为2～4℃/min。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中，所述保护性气氛为氩气。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，所述高分子聚合物基材为环氧树脂、聚偏氟乙烯或聚酰亚胺；所述MDCF@LDH与所述高分子聚合物基材的质量比优选为1：10。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(3)中，浸渍的温度为60～80℃。
按照本发明的另一方面，本发明提供了利用上述制备方法得到的具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明中用于具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料及其制备方法，是以廉价易得的三聚氰胺泡沫为原材料，通过高温热处理获得规则且连续的三维碳网络结构(MDCF)，接着，利用简单的水热反应在MDCF表面原位生长CO3 2-插层的层状双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)，相应能够得到一种功能化的多层级三维网络结构(MDCF@LDH)；进一步的，将该多孔网络结构与环氧树脂等聚合物基材通过浸渍的方式混合，使聚合物基体填充到MDCF@LDH多孔结构中，其中，MDCF@LDH与聚合物基材的质量比控制为1:20～1:10，固化后获得具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。相较于传统的电子封装材料，该多功能高分子基电子封装材料合成方法简单，同时在较低的填充量下就可获得优异的综合性能，不仅可以缓解热失控带来的问题，同时能够消除电磁干扰产生的不良影响。综合性能的大幅度提升表明该多功能高分子基电子封装材料具有较大的工业化应用潜力。
与现有的电子封装材料相比，以环氧树脂作为高分子聚合物基材为例，传统的电子封装材料通常是以大量导热填料以不同尺寸以及比例的方式填充在聚合物中从而构建良好的导热通路，然而高填充带来了其它性能的降低，例如，机械性能、柔性等。此外，单一导热填料的引入使的聚合物功能相对单一，并不能消除聚合物高温易燃和不抗电磁干扰的缺点。而本发明通过在MDCF表面原位生长CO3 2-插层的层状双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)，从而获得一种功能化的多层级三维网络结构(MDCF@LDH)。其中，多孔结构(MDCF)和异质界面(MDCF/LDH)的协同作用促进了电磁波反射与吸收以及介电损耗增强，从而消除电磁干扰的问题。此外，由于高连续三维定向结构(MDCF)为声子的传输提供了宽阔的路径，从而有效的增强了环氧树脂的导热性能。得益于MDCF@LDH的物理阻隔效应和NiAl-LDH-CO3 2-的高温冷却性能赋予了环氧树脂优异的高温热稳定性和阻燃性。如此优异的综合性能使MDCF@LDH/EP成为一种很有前途的电子封装材料。
本发明通过改变热处理三聚氰胺泡沫的温度获得不同石墨化程度的三维碳网络结构，通过改变水热反应中盐的浓度调节MDCF表面原位生长CO3 2-插层的层状双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)的负载量，多层级网络结构和异质界面之间的协同作用有效的增强了复合材料的极化损耗能力，同时也优化了材料本身与空气之间的阻抗匹配，从而实现了优异的电磁波性能。
此外，本发明是通过在水热反应中引入尿素，从而获得了CO3 2-插层的层状双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)，CO3 2-的引入更加高效的赋予环氧树脂高温稳定性以及阻燃性能。
目前的电子封装材料中通常存在功能能单一、制备步骤复杂、环境适应能力差等问题。然而本发明中通过巧妙的结构与组分设计，直接赋予了高分子聚合物电磁波吸收、导热与阻燃特性，是一种非常有商业应用潜力的多功能电子封装材料。
综上所述，本发明所提供的一种具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料的制备方法，过程简便、成本低廉，高填充量导致的高分子聚合物机械强度严重下降的缺陷，高的热导率解决的电子器件热量聚集的缺陷，优异的电磁波吸收性克服了器件或组元之间电磁干扰的缺陷，良好的阻燃性能大大增强了电子器件的高温稳定性，优异的综合性能表明该多功能高分子基电子封装材料是一种可以满足商用电子器件在工作过程中热失效以及电磁防护的新型电子封装材料。
附图说明
图1为实施例制备的MDCF@LDH复合材料的红外图谱。
图2为实施例制备的MDCF@LDH复合材料的SEM形貌图。
图3为实施例制备的LDH、MDCF、MDCF@LDH复合材料的XRD图(图中曲线，除NiAl-LDH的标准卡片外，从下至上依次对应MDCF、MDCF@LDH-1、MDCF@LDH-2、MDCF@LDH-3、LDH样品；其中，LDH样品是参照实施例1步骤(2)、但是体系中不使用MDCF制得的)。
图4为MDCF@LDH/EP的三维反射损耗值图；图4中的三维坐标分别代表Frequency(GHz)、Thickness(mm)、Reflection loss(dB)，所示区间分别为2GHz～18GHz、1.0mm～5.0mm、-60dB～0dB。。
图5为纯的环氧树脂和MDCF@LDH/EP复合材料的热导率图(图中最右侧出现的纵坐标轴即对应热导率相对增加比例)。
图6为纯的环氧树脂和MDCF@LDH/EP复合材料的峰值热释放速率以及总的热释放量图。
图7为本发明制备方法流程工艺示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图7所示，基于本发明，可通过高温热处理三聚氰胺泡沫(MF)的方式获得具有三维网络结构的MDCF，再将一定量(如80mg)得到的MDCF网络结构与一定量的二价金属盐、三价金属盐、尿素、氟化铵分散在水中进行水热反应(hydrothermal)，从而在MDCF表面均匀的生长CO3 2-插层的双金属氢氧化物(如NiAl-LDH-CO3 2-)得到功能化的三维多孔结构(MDCF@LDH)，此后通过简单的真空浸渍法将所得的功能化三维结构(MDCF@LDH)填充在高分子聚合物(如，环氧树脂)中得到所属的多功能电子封装材料(MDCF@LDH/EP)。
以采用含二价金属离子的Ni(NO3)2·6(H2O)作为二价金属盐，含有三价金属离子Al(NO3)3·9(H2O)作为三价金属盐，环氧树脂作为高分子聚合物基材为例，本发明中具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料，其制备过程主要需要使用以下重量份的原料：
MDCF 80mg，Ni(NO3)2·6(H2O)和Al(NO3)3·9(H2O)按Ni元素：Al元素摩尔比为3：1的比例配比、总共200～600mg，尿素240mg，氟化铵60mg，环氧树脂500-2000mg，水适量。
该具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料的制备方法，可以如下：
将一定量(80mg)通过高温热处理三聚氰胺泡沫得到的MDCF网络结构与一定量的二价金属盐、三价金属盐、尿素、氟化铵分散在水中进行水热反应，此后通过简单的真空浸渍法将所得的功能化三维结构(MDCF@LDH)填充在高分子聚合物(环氧树脂)中得到所属的多功能电子封装材料。
例如可以：
首先，把一定质量的三聚氰胺在700-1000℃，氩气氛围下高温热处理后收集得到三位网络结构(MDCF)。
接着，MDCF 80mg，Ni(NO3)2·6(H2O)和Al(NO3)3·9(H2O)按Ni元素：Al元素摩尔比为3：1的比例配比、总共200～600mg，尿素240mg，氟化铵60mg，一同加入到70ml水中，搅拌20～40min，在100～120℃溶剂热5～8h，收集得到功能化的三位网络结构(MDCF@LDH)。其中尿素的作用是为了在双金属氢氧化物中插层CO3 2-。
最后，利用真空浸渍的方法在一定温度下将所得的功能化三维网络结构填充到环氧树脂当中，从而制得目标的多功能高分子聚合物基电子封装材料。
以下为具体实施例：
实施例1
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫(本发明实施例中采用的是市售hmc22型号)放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)174mg和Al(NO3)3·9(H2O)75mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH(该样品记为MDCF@LDH-2)，形貌图如图2所示。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将上述制得多功能高分子聚合物基电子封装材料压制为外径为7.00mm，内径为3.04mm，厚度为2mm的环形，通过安捷伦(N5244A)矢量网络分析仪在2-18GHz的范围内获得材料的电磁参数，进一步的对电磁参数分析与计算，得到相对应的微波反射损耗值。Origin软件作图，得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料在不同厚度下的反射损耗图谱(如图4所示)；通过计算，得到在1-5mm厚度下的最低反射损耗值为-57.77dB，最大有效带宽为7.20GHz。
同时，在保证其他条件不变的情况下，将Ni(NO3)2·6(H2O)和Al(NO3)3·9(H2O)的用量调整为MDCF@LDH-2样品对应用量的50％和150％，由此制备出的样品分别记为MDCF@LDH-1样品、MDCF@LDH-3样品(也就是说，MDCF@LDH-1样品制备过程所采用的水热前驱体中，使用了Ni(NO3)2·6(H2O)87mg，Al(NO3)3·9(H2O)37.5mg；MDCF@LDH-3样品制备过程所采用的水热前驱体中，使用了Ni(NO3)2·6(H2O)261mg，Al(NO3)3·9(H2O)112.5mg)。
将MDCF@LDH-1、MDCF@LDH-2、MDCF@LDH-3这三个样品分别进行红外检测，得到的红外图谱如图1所示；从中可以看出，与纯MDCF相比，MDCF@LDH-1、MDCF@LDH-2和MDCF@LDH-3都可以检测到LDH的典型红外特征峰。其中，3458cm-1和1635cm-1处的特征峰归因于-OH和H2O的拉伸和弯曲振动。1366cm-1和765cm-1处的特征峰归因于水热反应过程中尿素分解产生的CO3 2-。538cm-1处的特征峰是由金属氧化物(Ni-O和Al-O)的拉伸和弯曲模式引起的，证实了NiAl-LDH-CO3 2-在这三个MDCF@LDH复合材料中的形成。
将MDCF@LDH-1、MDCF@LDH-2、MDCF@LDH-3这三个样品与MDCF样品、LDH样品分别进行XRD检测(其中，LDH样品是参照实施例1步骤(2)、但是体系中不使用MDCF制得的)，得到的XRD图如图3所示；从中可以看出，MDCF@LDH(包括MDCF@LDH-1、MDCF@LDH-2和MDCF@LDH-3)的XRD图谱在11.72°、23.41°、35.13°、39.56°、46.92°、61.01°、和62.43°出现布拉格衍射峰，对应于NiAl-LDH(JCPDS No.22-0452)的(003)、(006)、(012)、(015)、(018)、(110)和(113)晶面。其中，(003)晶面的层间距估计为～0.78nm，表明CO3 2-作为NiAl-LDH层之间的插入阴离子。
实施例2
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)348mg和Al(NO3)3·9(H2O)150mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将上述制得多功能高分子聚合物基电子封装材料按照实施例1的方法压制成待测圆环，通过安捷伦(N5244A)矢量网络分析仪在2-18GHz的范围内获得材料的电磁参数，进一步的对电磁参数分析与计算，得到相对应的微波反射损耗值。Origin软件作图，得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料在不同厚度下的反射损耗图谱；通过计算，得到在1-5mm厚度下的最低反射损耗值为-29.92dB，最大有效带宽为6.80GHz。
实施例3
将实施例1中制得的具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料，通过瞬态热线法在XIATECH TC3010仪器分别收集纯的环氧树脂以及复合材料的热导率，纯的环氧树脂的热导率仅为0.18W·m-1K-1，然而少量的功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的热导率达到了0.62W·m-1K-1，相较于单纯环氧树脂，热导率提升达到了241.4％，此外，通过红外热成像仪分别记录了该封装材料在加热以及冷却过程中的热管理能力。在升温过程中，单纯的环氧树脂的表面温度低于MDCF@LDH/EP复合材料的表面温度，约10℃的温差，表明MDCF@LDH/EP复合材料能够快速的将热量从发热源传递出来，减小热量的积累；此外，在冷却的过程中，MDCF@LDH/EP复合材料表面温度能够快速的降低，验证了MDCF@LDH/EP材料具有出色的热管理应用前景。
实施例4
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)174mg和Al(NO3)3·9(H2O)75mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH，形貌图如图2所示。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：20的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将所得具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料按照实施例3中的测试方法测试封装材料的热导率，纯的环氧树脂的热导率仅为0.18W·m-1K-1，然而少量的功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的热导率达到了0.47W·m-1K-1。
实施例5
将实施例1中制得的具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料，通过微型量热仪分别收集纯的环氧树脂以及复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量，相较于纯的环氧树脂，功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量明显的下降，分别降低了30.7％和19.4％(如图6所示)，表明功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入有效的提升了环氧树脂的阻燃性能，大大增加了封装材料的高温稳定性。
实施例6
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)348mg和Al(NO3)3·9(H2O)150mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应2小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将上述制得多功能高分子聚合物基电子封装材料按照实施例1的方法压制成待测圆环，通过安捷伦(N5244A)矢量网络分析仪在2-18GHz的范围内获得材料的电磁参数，进一步的对电磁参数分析与计算，得到相对应的微波反射损耗值。Origin软件作图，得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料在不同厚度下的反射损耗图谱；通过计算，得到在1-5mm厚度下的最低反射损耗值为-32.41dB，稍劣于实施例1。
实施例7
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)348mg和Al(NO3)3·9(H2O)150mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在100℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将上述制得多功能高分子聚合物基电子封装材料按照实施例1的方法压制成待测圆环，通过安捷伦(N5244A)矢量网络分析仪在2-18GHz的范围内获得材料的电磁参数，进一步的对电磁参数分析与计算，得到相对应的微波反射损耗值。Origin软件作图，得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料在不同厚度下的反射损耗图谱；通过计算，得到在1-5mm厚度下的最低反射损耗值为-24.48dB，稍劣于实施例1。
实施例8
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至700℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF(此时碳化为不完全的碳化)。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)348mg和Al(NO3)3·9(H2O)150mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将所得具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料按照实施例3中的测试方法测试封装材料的热导率，纯的环氧树脂的热导率仅为0.18W·m-1K-1，然而少量的功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的热导率达到了0.41W·m-1K-1。
实施例9
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以4℃/min的升温速度加热至700℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF(此时碳化为不完全的碳化)。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)348mg和Al(NO3)3·9(H2O)150mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将所得具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料按照实施例3中的测试方法测试封装材料的热导率，纯的环氧树脂的热导率仅为0.18W·m-1K-1，然而少量的功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的热导率达到了0.38W·m-1K-1。
实施例10
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。
(2)接着将(1)中获得的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)174mg和Al(NO3)3·9(H2O)75mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH，形貌图为图2所示。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：15的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
(4)将制得的具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料，通过微型量热仪分别收集纯的环氧树脂以及复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量，相较于纯的环氧树脂，功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入使复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量略有下降，分别降低了22.1％和15.3％(与实施例5相比，阻燃性能有所下降，热释放总量增加了4.1％)。
实施例11
(1)首先将一定质量三聚氰胺泡沫置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至700℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF(此时碳化为不完全的碳化)。
(2)接着将(1)中获得的不完全碳化的三维网络结构MDCF取80mg加入到70ml去离子水中，并Ni(NO3)2·6(H2O)174mg和Al(NO3)3·9(H2O)75mg、尿素240mg、氟化铵60mg加入到70ml水中，搅拌30min转移至100ml特氟龙内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱中，然后在120℃下水热反应6小时。所得功能化三维结构标记为MDCF@LDH。
(3)将得到的三维结构MDCF@LDH产物以1：10的质量比在80℃的真空状态下(真空度例如为1Pa)浸渍环氧树脂，从而制得多功能高分子聚合物基电子封装材料。
按照实施例1中的测定方法，测定本实施例MDCF@LDH与环氧树脂质量比为1:10的电磁参数，通过origin软件作图，并与实施例1中的性能做比较，得知：本实施例MDCF@LDH制备的封装材料，其反射损耗值为-22.6dB，微波吸收性能低于实施例1中MDCF@LDH-2制备的封装材料。
进一步的，对于本实施例得到的MDCF@LDH制备的封装材料，通过微型量热仪分别收集纯的环氧树脂以及复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量，相较于纯的环氧树脂，功能化MDCF@LDH的引入使复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量略微的下降，分别降低了18.3％和10.8％，表明功能化MDCF@LDH同样可以提升环氧树脂的阻燃性能，增强封装材料的高温稳定性。
对比实施例1
首先将一定质量三聚氰胺泡沫放置于管式炉中进行高温碳化处理，具体的反应条件为，以3℃/min的升温速度加热至900℃，氩气流动气体的氛围下保温1个小时，所得三维网络结构标记为MDCF。收集碳化后的产物MDCF以1:10的质量比在80℃的真空状态下浸渍环氧树脂，从而制得单纯MDCF制备的聚合物基电子封装材料。
按照实施例1中的测定方法，测定MDCF与环氧树脂质量比为1:10的电磁参数，通过origin软件作图，并与实施例1中的性能做比较，得知：单纯的MDCF制备的封装材料几乎不具备微波吸收性能。
进一步的，对于上述得到的单纯的MDCF制备的封装材料，通过微型量热仪分别收集纯的环氧树脂以及复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量，相较于纯的环氧树脂，三维网络结构MDCF的引入仅使复合材料的峰值热释放速率和总的热释放量略微的下降，分别降低了3.5％和1.6％，表明单纯的MDCF的阻燃性能提升有限；而功能化三维网络结构MDCF@LDH的引入有效的提升了环氧树脂的阻燃性能，大大增加了封装材料的高温稳定性。
上述实施例仅为示例，例如，除了NiAl-LDH外，LDH还可以是现有技术中已知的、其他二价金属与三价金属构成的LDH；也就是说，除了上述实施例中采用Ni(NO3)2·6(H2O)和Al(NO3)3·9(H2O)外，还可以采用其他二价金属盐(如镁盐、镍盐、铜盐)，其他三价金属盐(如铝盐、铁盐、铬盐)，金属盐中有、无结晶水或者阴离子的改变，对制备方法及产物的导热、阻燃和电磁波吸收性能影响不大；又例如，聚合物基材除了环氧树脂外，还可以采用聚偏氟乙烯、聚酰亚胺等其他聚合物基材，填充比(即，三维碳骨架与聚合物基材的质量比)可保持不变，本发明不一一示例。另外，上述实施例所采用的原料均由市售购得。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺泡沫在流动的保护性气氛下在700～1000℃的温度条件下进行高温碳化处理，得到三维碳网络结构，记为MDCF；
(2)将所述步骤(1)得到的MDCF与二价金属盐、三价金属盐、尿素、氟化铵、水混合搅拌均匀得到反应前驱液，接着进行水热反应，从而获得表面生长CO3 2-插层的双金属氢氧化物的三维碳网络结构，记为MDCF@LDH；
其中，所述二价金属盐中所含的二价金属元素与所述三价金属盐中所含的三价金属元素的摩尔比为3：1；MDCF的质量、金属盐的总质量、尿素的质量与氟化铵的质量四者之比满足80mg：(200～600mg)：240mg：60mg；
(3)将所述步骤(2)得到的MDCF@LDH通过真空浸渍的方式填充到高分子聚合物基材中，所述MDCF@LDH与所述高分子聚合物基材的质量比为1:20～1:10，成型后即可得到具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述二价金属盐具体为二价镁盐、二价镍盐、二价铜盐中的至少一种；所述三价金属盐具体为三价铝盐、三价铁盐、三价铬盐中的至少一种。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述水热反应是在100～120℃条件下反应2～8h。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述搅拌具体是搅拌20～40min。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高温碳化处理是在所述温度条件下处理1～3小时。
6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高温碳化处理是在管式炉中进行的，升温速度为2～4℃/min。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述保护性气氛为氩气。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述高分子聚合物基材为环氧树脂、聚偏氟乙烯或聚酰亚胺。
9.如权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述MDCF@LDH与所述高分子聚合物基材的质量比为1：10。
10.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸渍的温度为60～80℃。
11.利用如权利要求1－10任意一项所述制备方法得到的具备导热、阻燃和电磁波吸收的多功能高分子基电子封装材料。
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