CN115322300B - 一种不溶性絮凝剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于过滤材料技术领域，具体公开了一种不溶性絮凝剂的制备方法及其应用，采用本发明不溶性絮凝剂的制备方法可以制备获得具有不溶性的絮凝剂，从而利用该絮凝剂就可以选用细粒径功能性填料进行湿法的滤材制备，进而获得低阻高效且过滤效果持续的滤材。
Description
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，具体涉及一种不溶性絮凝剂的制备方法及其应用。
背景技术
对于化学污染物的过滤器来说，主要依靠功能性填料发挥作用，其他成型辅料应尽量减少占比，这样预期可以起到较好的过滤效果。但是，在使用干法挤出或者烧结工艺制备过滤器成型体或者滤片中，难以添加较多细粒径功能性填料，否则滤片粘接不良甚至不能成型。而在使用湿法制备过滤材料时，目前只能使用大粒径的功能性填料，但使用大粒径填料往往难以获得高的单次过滤效率，而使用细粒径功能性填料制备过滤材料时过滤阻力通常又会很高，以至于过滤材料难以应用以及难以以湿法成型制备。
其中，在湿法制备过滤材料的具体过程中，需要加入絮凝剂，例如聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或者造纸行业使用的双元助留剂、微粒助留剂，使纤维与填料结合成较大的松散的絮团，从而达到降低过滤材料的比阻作用，但是，通常使用的絮凝剂均具有水溶性，此时在过滤材料的使用过程中，随着絮凝剂的溶解流失，或者随水迁移被过滤介质带出滤材后，过滤材料的絮团作用就会逐渐失效，并且因为压力作用使过滤材料被压缩而孔隙率减小，最终导致过滤比阻逐渐升高。这样，采用上述方法制备而成的低阻高效过滤材料就会在吸附饱和前发生堵塞而无法继续使用。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种不溶性絮凝剂的制备方法及其应用，以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种不溶性絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，制备水溶液一：取5～10份聚乙烯吡咯烷酮-K30和2～4份聚乙烯吡咯烷酮-K60进行混合，制备获得水溶液一；
步骤S2，制备水溶液二：取5～10份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和3～6份表面活性剂溶于40份的水中，制备获得水溶液二；
步骤S3，制备乳液一：取100份丁苯乳胶，加入1～5份乙醇、10～40份苯乙烯、0.3～0.8份引发剂，在低于25℃下搅拌1～3小时溶胀，制备获得乳液一；
步骤S4，进行种子乳液聚合：将步骤S1中制备获得的水溶液一和步骤S3中制备获得的乳液一进行混合搅拌，升温并控温至55～70℃，进行常压种子乳液聚合；
步骤S5，获得不溶性絮凝剂：向步骤S4中经过1～2小时反应的溶液中，加入步骤S2中制备获得的水溶液二，并且将溶液温度降低至50～65℃，待溶液粘度上升至2000～3500mpa.s时，停止加入水溶液二，并加入20～100ml的0.1％对苯二酚，降温至室温后对溶液进行循环过滤，收集滤液，获得不溶性絮凝剂。
可选的，在步骤S2中，所述表面活性剂选用SR-10。
可选的，在步骤S3中，所述丁苯乳胶选用平均粒径大于300nm的丁苯乳胶。
可选的，在步骤S3中，所述引发剂选用偶氮二异丁腈。
可选的，在步骤S5中，选用隔膜泵输送溶液通过精度为10～20μm的活性炭滤芯，进行4～6小时的循环过滤。
一种用于制备过滤材料的滤材浆料制备方法，具体包括以下步骤：
步骤T1，制备浆料一：取10～40份原纤化纤维进行打浆，打浆浓度1～3％，打浆时间10～40分钟，至打浆度30～40°SR，制备获得浆料一；
步骤T2，制备浆料二：取100～150份功能性填料与10～30份低熔点原纤化纤维加入300～500份的水中进行搅拌，制备获得浆料二：
步骤T3，制备滤材浆料：将步骤T1中制备的浆料一和步骤T2中制备的浆料二进行混合，加水稀释至固含量为6～40‰，再加入1～5份采用上述方法制备获得的不溶性絮凝剂进行均匀搅拌，制备获得滤材浆料。
可选的，在步骤T1中，所述原纤化纤维选用纤维素纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯浆粕、芳纶浆粕、聚丙烯腈浆粕或其沉析纤维中的任意一种或多种。
可选的，在步骤T2中，低熔点原纤化纤维选用SWP浆。
一种过滤材料，采用以上所述的滤材浆料制备而成。
可选的，所述过滤材料为滤纸结构或滤芯结构。
在本发明的不溶性絮凝剂的制备方法可以制备获得具有不溶性的絮凝剂，利用该絮凝剂就可以选用细粒径功能性填料采用湿法进行滤材制备，从而获得低阻高效且过滤效果持续的滤材。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明中不溶性絮凝剂的制备方法的流程示意图；
图2为本发明中滤材浆料的制备方法的流程示意图；
图3为实施例一中椰壳活性炭的粒径分布数据图；
图4为实施例二中活性炭的粒径分布数据图；
图5为实施例二中沸石的粒径分布数据图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种不溶性絮凝剂的制备方法，通过该方法制备获得的不溶性絮凝剂可以用于过滤材料的制备，例如低阻高效化学污染物的过滤材料制备，利用该不溶性絮凝剂可以对粒径较小的功能性填料进行湿法制备过滤材料，从而达到阻力低且稳定的效果，保证所制备获得的滤材具有效率高且稳定的过滤效果。
结合图1所示，本发明所公开不溶性絮凝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，制备水溶液一。按质量计算，取5～10份聚乙烯吡咯烷酮-K30(PVP-K30)和2～4份聚乙烯吡咯烷酮-K60(PVP-K60)进行混合，制备获得水溶液一。
步骤S2，制备水溶液二。按质量计算，取5～10份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和3～6份表面活性剂溶于40份的水中，制备获得水溶液二。
步骤S3，制备乳液一。按质量计算，取100份丁苯乳胶，并加入1～5份乙醇、10～40份苯乙烯和0.3～0.8份引发剂，在低于25℃下搅拌1～3小时溶胀，制备获得乳液一。
步骤S4，进行种子乳液聚合。将步骤S1中制备获得的水溶液一和步骤S3中制备获得的乳液一进行混合搅拌，升温并控温至55～70℃，进行常压种子乳液聚合。
步骤S5，获得不溶性絮凝剂。向步骤S4中经过1～2小时反应的溶液中，加入步骤S2中制备获得的水溶液二，并且将溶液温度降低至50～65℃，待溶液粘度上升至2000～3500mpa.s时，停止加入水溶液二，并加入20～100ml的质量浓度为0.1％对苯二酚，降温至室温后对溶液进行循环过滤，收集滤液，获得不溶性絮凝剂。
其中，在步骤S2中的表面活性剂可以选用SR-10，例如品牌为艾迪科(Adeka)的SR-10。
同时，在步骤S3中选取大粒径的丁苯乳胶进行乳液一的制备，优选平均粒径大于300nm的丁苯乳胶，以提高采用该不溶性絮凝剂制备获得过滤材料的过滤阻力的优越性。
另外，在步骤S3中，添加的引发剂可以选用氮二异丁腈(AIBN)。
优选的，在发明的步骤S5中，具体可以选用隔膜泵输送溶液通过精度为10～20μm的活性炭滤芯，进行4～6的循环过滤，从而提高所获得的滤液的质量，保证最终所获得的不溶性絮凝剂的质量。
结合图2所示，利用上述不溶性絮凝剂进行过滤材料的滤材浆料制备方法，具体包括以下步骤：
步骤T1，制备浆料一。按质量计算，取10～40份原纤化纤维进行打浆，打浆浓度1～3％，打浆时间10～40分钟，至打浆度30～40°SR，制备获得浆料一。
步骤T2，制备浆料二。按质量计算，取100～150份功能性填料与10～30份低熔点原纤化纤维加入300～500份的水中进行搅拌，制备获得浆料二。
步骤T3，制备滤材浆料。将步骤T1中制备的浆料一和步骤T2中制备的浆料二进行混合，加水稀释至固含量为6～40‰，再加入按质量计算的1～5份通过上述方法制备获得的不溶性絮凝剂进行均匀搅拌，制备获得滤材浆料。
优选的，在上述步骤T1中，原纤化纤维可以选用纤维素纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯浆粕(PET浆粕)、芳纶浆粕、聚丙烯腈浆粕(PAN浆粕)或其沉析纤维中的任意一种或多种。
另外，在上述步骤T2中，低熔点原纤化纤维选用SWP浆，例如三井化学的SWP。
此外，利用上述方法制备获得的滤材浆料可以进行过滤材料的制备，例如进行滤纸的制备。其中，通过上述滤材浆料制备滤纸的过程如下：首先，借助斜网造纸机将上述方法制备获得的滤材浆料抄纸，烘缸温度为120～130°，然后干燥之后即可获得低阻高效的滤纸。另外，还可以进行其他结构形式的过滤元件制造，例如滤芯。此时，就可以以外包布的多孔圆柱骨架为轴，使用纸浆模数工艺吸滤或者注浆成型的圆柱体，再之后干燥后就可以获得低阻高效的滤芯。
接下来，结合实施例和对比例，对本发明的技术方案作进一步介绍说明。
实施例一
1、制备不溶性絮凝剂。
按质量计算，取6份PVP-K30，4份的PVP-K60，制备获得水溶液一。
按质量计算，将4份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和6份Adeka的表面活性剂SR-10溶于40份的水中，制备获得水溶液二。
按质量计算，取100份吉田丁苯胶乳SBR，加入5份乙醇，30份苯乙烯，0.7份AIBN作为引发剂，在低于25℃下搅拌1～3小时使胶乳胶粒溶胀，制备获得乳液一。
将水溶液一与乳液一混合搅拌，升温并控温至55～60℃，进行常压种子乳液聚合。反应1.4小时后，蓝光逐渐消失，再开始滴加溶液二。在滴加溶液二的过程中，将溶液温度降低至50～55℃，在此过程中测量反应溶液粘度，待粘度上升至约2870mpa·s时，加入30ml的质量浓度为0.1％对苯二酚，降温至室温而后使用隔膜泵连续通过精度美亚10μm纤维活性炭滤芯，循环过滤5.5小时，收集滤出液，制备获得不溶性絮凝剂。
2、制备滤材浆料。
按质量计算，取30份溶解浆(GP Cellulose LLC)进行打浆，打浆浓度2％，打浆15分钟，至打浆度30°SR，制备获得浆料一。
按质量计算，取150份碘值为1100的粒径分布为图3所示的椰壳活性炭作为功能性填料与15份三井化学的SWP加入500份的水中进行搅拌，制备获得浆料二。
将浆料一和浆料二进行混合，加水稀释到含固量约6‰，过压力筛后再加入1份的不溶性絮凝剂进行均匀搅拌，浆料出现细小絮团，料液主体较清澈，制备获得滤材浆料。
3、制备过滤材料。
使用斜网造纸机将滤材浆料抄纸，干燥后定量为672g/m2，烘干温度120～140°，热风干燥后制备获得滤纸作为过滤材料。
实施例二
1、采用与实施例一相同的方法制备获得不溶性絮凝剂。
2、制备滤材浆料。
按质量计算，取20份PET浆粕打浆，打浆浓度3％，打浆15分钟，至打浆度40°SR，制备获得浆料一。
按质量计算，取120份粒径分布为图4所示的活性炭以及10份粒径分布为图5所示的沸石作为功能性填料，再与10份三井化学的SWP加入300份的水中进行搅拌，制备获得浆料二。
将浆料一和浆料二进行混合，加水稀释到固含量约40‰，再加入5份的不溶性絮凝剂进行均匀搅拌，制备获得滤材浆料，而料液主体较清澈，可见小絮团。
3、制备过滤材料。
使用内径30mm，外径33mm的外包无纺布PP多孔骨架，吸滤成型外径63mm，长度250mm的空心圆柱棒状体，置于120～130°热风干燥11小时，制备获得圆柱状滤芯作为过滤材料。
对比例一
对比例一采用典型的双元助留体系，与实施例一基本相同，不同点在于：对比例一中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，并且在制备滤材浆料的过程中，在过筛前加入按质量计算的0.1份的40阳离子度、100万分子量、稀释到1％两性离子聚丙烯酰胺(CAPAM)，过筛后再加入0.2份的PerForm SP7200，此时料液主体较清澈，制备获得滤材浆料。之后，再使用斜网造纸机抄纸，干燥后定量为662g/m2，烘干温度120～140°，热风干燥后制备获得滤纸作为过滤材料。
对比例二
与实施例一基本相同，不同点在于：对比例二中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，而是直接使用吉田丁苯胶乳SBR代替实施例一中的不溶性絮凝剂，料液带有乳白色和蓝光。之后，使用斜网造纸机抄纸，干燥后定量为663g/m2，烘干温度120～140°，热风干燥后制备获得滤纸作为过滤材料。
对比例三
与实施例一基本相同，不同点在于：对比例三中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，并且在制备滤材浆料的过程中，在过筛前加入按质量计算的0.1份的40阳离子度、100万分子量、稀释到1％两性离子聚丙烯酰胺(CAPAM)，过筛后再加入0.2份的PerForm SP7200，以及1份的吉田丁苯胶乳SBR，料液较为清澈，微有蓝光，制备获得滤材浆料。之后，使用斜网造纸机抄纸，干燥后定量为669g/m2，烘干温度120～140°，热风干燥后制备获得滤纸作为过滤材料。
对比例四
与实施例一基本相同，不同点在于：对比例四中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，也不加入任何胶乳或者助留剂，制备获得滤料浆料，料液主体黑色浑浊。之后，使用斜网造纸机抄纸，干燥后定量为671g/m2，烘干温度120～140°，热风干燥后制备获得滤纸作为过滤材料。
对比例五
对比例五采用典型的双元助留体系，与实施例二基本相同，不同点在于：对比例五中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，并且在制备滤材浆料的过程中，加入按质量计算的0.1份的40阳离子度、100万分子量、稀释到1％两性离子聚丙烯酰胺(CAPAM)，搅拌均匀后再加入0.2份的PerForm SP7200，代替不溶性絮凝剂，混合均匀，制备获得滤材浆料，料液主体较清澈，可见絮团。之后，使用内径30mm，外径33mm的外包无纺布PP多孔骨架，吸滤成型外径63mm，长度250mm的空心圆柱棒状体，置于120～130°热风干燥11小时，制备获得圆柱状滤芯作为过滤材料。
对比例六
与实施例二基本相同，不同点在于：对比例六中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，而是直接使用吉田丁苯胶乳SBR代替实施例二中的不溶性絮凝剂，混合均匀，制备获得滤料浆料，料液主体带蓝光，较浑浊。之后，使用内径30mm，外径33mm的外包无纺布PP多孔骨架，吸滤成型外径63mm，长度250mm的空心圆柱棒状体，置于120～130°热风干燥11小时，制备获得圆柱状滤芯作为过滤材料。
对比例七
与实施例二基本相同，不同点在于：对比例七中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，并且在制备滤材浆料的过程中，加入按质量计算的0.1份的40阳离子度、100万分子量、稀释到1％两性离子聚丙烯酰胺(CAPAM)，搅拌均匀后再加入0.2份的PerForm SP7200，以及1份的吉田丁苯胶乳SBR，搅拌均匀，制备获得滤料浆料，料液主体微有蓝光，整体尚清撤。之后，使用内径30mm，外径33mm的外包无纺布PP多孔骨架，吸滤成型外径63mm，长度250mm的空心圆柱棒状体，置于120～130°热风干燥11小时，制备获得圆柱状滤芯作为过滤材料。
对比例八
与实施例二基本相同，不同点在于：对比例八中不含对不溶性絮凝剂的制备和加入，也不加入任何胶乳或者助留剂，制备获得滤料浆料，料液主体黑色浑浊。之后，使用内径30mm，外径33mm的外包无纺布PP多孔骨架，吸滤成型外径63mm，长度250mm的空心圆柱棒状体，置于120～130°热风干燥11小时，制备获得圆柱状滤芯作为过滤材料。
接下来，对实施例一以及对比例1至对比例4制备获得的过滤材料进行测试，具体过程如下：
从制备获得的过滤材料中，分别取直径尺寸为55mm的圆形滤纸，使用带溢流的测量杯，在100mm±2mm水柱深度下进行重力渗水实验，记录通水5min后经过滤纸的每分钟流量，记为初始流量。待通水300L之后，记录每分钟流量，记为洗涤流量。另外，使用注射泵将100ppm亚甲蓝注射经过单层直径尺寸为55mm的圆形滤纸，流量30ml/min，当去除率小于50％时即为穿透，记录穿透时通入的亚甲蓝体积。最终获得如下表1所示数据。
表1
根据表1所示，相较于对比例一至对比例四，采用实施例一方法制备获得的过滤材料的初始流量最高，可以达到60mL/min以上，因此具有更小的过滤阻力。同时，在经过300L的通水操作之后，实施例一的过滤材料的每分钟通过流量仅下降了6.1％，因此具有更好的持续过滤效果。另外，根据亚甲蓝穿透体积的比对，实施例一获得的过滤材料可以达到289mL的亚甲蓝穿透体积效果。因此，综合比较，通过实施例一方法制备获得的过滤材料达到了很好的过滤低阻性、稳定性和高效性。
接下来，对实施例二以及对比例5至对比例8制备获得的过滤材料进行测试，具体过程如下：
将制备获得的滤芯进行上盖后，保证密封严密，使用标准10英寸滤瓶测量空瓶压降。通入8L/min流量10min后，在8L/min流量下测试其过滤压降，将其数值减去空瓶压降，记为初始压降。在通过2000L水之后，在8L/min流量下测试其过滤压降，将其数值减去空瓶压降，记为经洗涤压降。另外，在3L/min流量小测试其亚甲蓝穿透时间，当去除率小于90％时，记录已经通过亚甲蓝的体积，记为亚甲蓝穿透体积。最终获得如下表2所示数据。
表2
根据表2所示，相较于对比例五至对比例八，采用实施例二方法制备获得的旅行的初始压降最低，仅有8Kpa，因此具有更小的过滤阻力。同时，在经过通水8L/min的10min后，实施例一滤芯的经洗涤压降也仅有10.1Kpa，远远小于对比例5至对比例8中滤芯的压降，因此具有更好的持续过滤效果。另外，根据亚甲蓝穿透体积的比对，实施例二获得的过滤材料可以达到约365L的亚甲蓝穿透体积效果。因此，综合比较，通过实施例二方法制备获得的过滤材料达到了很好的过滤低阻性、稳定性和高效性。
以上，仅为本发明的具体实施方式，在本发明的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本发明的目的，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种不溶性絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，制备水溶液一：取5～10份聚乙烯吡咯烷酮-K30和2～4份聚乙烯吡咯烷酮-K60进行混合，制备获得水溶液一；
步骤S2，制备水溶液二：取5～10份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和3～6份表面活性剂溶于40份的水中，制备获得水溶液二；
步骤S3，制备乳液一：取100份丁苯乳胶，加入1～5份乙醇、10～40份苯乙烯、0.3～0.8份引发剂，在低于25℃下搅拌1～3小时溶胀，制备获得乳液一；
步骤S4，进行种子乳液聚合：将步骤S1中制备获得的水溶液一和步骤S3中制备获得的乳液一进行混合搅拌，升温并控温至55～70℃，进行常压种子乳液聚合；
步骤S5，获得不溶性絮凝剂：向步骤S4中经过1～2小时反应的溶液中，加入步骤S2中制备获得的水溶液二，并且将溶液温度降低至50～65℃，待溶液粘度上升至2000～3500mpa.s时，停止加入水溶液二，并加入20～100ml的0.1％对苯二酚，降温至室温后对溶液进行循环过滤，收集滤液，获得不溶性絮凝剂。
2.根据权利要求1所述不溶性絮凝剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述表面活性剂选用SR-10。
3.根据权利要求1所述不溶性絮凝剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述丁苯乳胶选用平均粒径大于300nm的丁苯乳胶。
4.根据权利要求1所述不溶性絮凝剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述引发剂选用偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述不溶性絮凝剂的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，选用隔膜泵输送溶液通过精度为10～20μm的活性炭滤芯，进行4～6小时的循环过滤。
6.一种用于制备过滤材料的滤材浆料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤T1，制备浆料一：取10～40份原纤化纤维进行打浆，打浆浓度1～3％，打浆时间10～40分钟，至打浆度30～40°SR，制备获得浆料一；
步骤T2，制备浆料二：取100～150份功能性填料与10～30份低熔点原纤化纤维加入300～500份的水中进行搅拌，制备获得浆料二：
步骤T3，制备滤材浆料：将步骤T1中制备的浆料一和步骤T2中制备的浆料二进行混合，加水稀释至固含量为6～40‰，再加入1～5份权利要求1-5中任意一项制备获得的不溶性絮凝剂进行均匀搅拌，制备获得滤材浆料。
7.根据权利要求6所述滤材浆料制备方法，其特征在于，在步骤T1中，所述原纤化纤维选用纤维素纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯浆粕、芳纶浆粕、聚丙烯腈浆粕或其沉析纤维中的任意一种或多种。
8.根据权利要求6所述滤材浆料制备方法，其特征在于，在步骤T2中，低熔点原纤化纤维选用SWP浆。
9.一种过滤材料，其特征在于，采用权利要求6-8中任意一项所述的滤材浆料制备而成。
10.根据权利要求9所述过滤材料，其特征在于，所述过滤材料为滤纸结构或滤芯结构。
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