CN115322290B - 一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法，包括以下原料：摩尔比为(92～97)：(0.8～1.5)：(0.7～3)：(0.6～3.2)的单体丙烯酰胺代号AM，甲基丙烯酸十八烷基酯代号SM，烯丙基聚乙二醇代号APEG，N‑乙烯基吡咯烷酮代号NVP；引发剂与表面活性剂分别占单体总质量的0.2～0.4％、2～6％；制备方法为：按比例取原料，将AM，APEG，NVP完全溶解在去离子水后添加SM、表面活性剂、引发剂，在50‑65℃下反应2‑6h，得产物。杂环刚性基团、聚氧乙烯醚长链温敏性基团及疏水长链基团的协同作用使该聚合物具有良好的抗高浓度氯化钙的能力和温敏性，可用于高钙油藏。

Description

一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气领域，具体为一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法。
背景技术
传统的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)耐温性、抗盐性以及抗剪切性能差，不能满足油藏条件下特别是高浓度氯化钙环境下提高采收率的需求。疏水缔合聚合物因其结构含有少量的疏水长链，在水溶液和低矿化度溶液中表现出一定的增黏性、抗盐性以及抗剪切性，使疏水缔合聚合物在油田上展现出良好的应用前景。
疏水缔合聚合物的性能很大程度上取决于功能单体的结构。功能单体的结构、种类、电性不同，会极大影响聚合物的性能。疏水缔合聚合物相比常规聚合物具有无可比拟的抗盐优势，并且在一定矿化度范围内能够表现出盐增稠的现象，为改善聚合物的盐敏性提供了一种有效的方法。但是目前疏水缔合聚合物依然难以适应高钙油藏条件，当钙离子高于1000mg/L时，其抗盐优势随之消失。因此，迫切需要开发具有优良抗高钙性能的疏水缔合聚合物。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有驱油剂普遍存在抗氯化钙能力差的问题，本发明提供一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物及其制备方法，提高驱油剂抗氯化钙性能，从而提高原油采收率和油气田产能。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，包括以下原料制备而成：单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮；引发剂；表面活性剂；所述聚合物的结构如下所示：
其中，x、y、z和w分别表示四种聚合物单体的占比，其中x＝92.0～97.0％，y＝0.8～1.5％，z＝0.6～3.2％，w＝0.7～3.0％。
可选的，丙烯酰胺、甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚乙二醇、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为：(92～97)：(0.8～1.5)：(0.7～3)：(0.6～3.2)。
可选的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
可选的，所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4％。
可选的，所述表面活性剂为十二烷基硫磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚。
可选的，所述表面活性剂的加量为单体总质量的2％～6％。
可选的，所用烯丙基聚乙二醇单体的相对分子质量为400g/mol、700g/mol或1000g/mol。
一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比，取单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮，根据单体总质量取引发剂及表面活性剂；
S2：将丙烯酰胺，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮在去离子水中均匀地溶解，搅拌直至完全溶解，再添加甲基丙烯酸十八烷基酯、表面活性剂，继续搅拌直至溶液透明；
S3：向S2得到的溶液中加入引发剂，将其完全溶解，置恒温水浴中，在50-65℃下反应2-6h，得聚合物凝胶产物；
S4：用无水乙醇反复洗涤，在60℃的干燥箱中恒温干燥，制得成品。其反应方程式为：
其中x、y、z和w分别表示四种聚合物单体的占比，其中x＝92.0～97.0％，y＝0.8～1.5％，z＝0.6～3.2％，w＝0.7～3.0％。
可选的，所述步骤S1中，丙烯酰胺、甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚乙二醇、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为：(92～97)：(0.8～1.5)：(0.7～3)：(0.6～3.2)。
可选的，所述步骤S3中，所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4％，所述表面活性剂的加量为单体总质量的2％～6％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明所涉及的聚合物是一种非离子疏水缔合聚合物，杂环的引入增强了聚合物的刚性，非离子聚氧乙烯醚长链具有温敏性，引入其可提升聚合物的抗盐性能，非离子疏水长链增强聚合物的缔合能力和抗氯化钙能力，功能基团的协同作用，使聚合物具有良好的抗高浓度氯化钙的能力和温敏性，在20wt％氯化钙浓度下展现出较高的表观粘度，同时，其温敏性体现在其抗氯化钙能力随着温度的升高表现为先增加后降低，其中当温度从30℃增加到50℃，其抗氯化钙能力不降反增，有利于提升非离子疏水缔合聚合物在中温高钙环境下的驱油性能，可用于高钙油藏。
2.本发明所涉及的制备方法，其方法简单，反应条件温和，适用性广泛。
附图说明
图1为0.4％的非离子疏水缔合聚合物溶液抗CaCl2的示意图。
图2为0.6％的非离子疏水缔合聚合物溶液抗CaCl2的示意图。
图3为实施例1所制备的聚合物的红外光谱图。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
本发明提供了一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，包括以下原料制备而成：单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮；引发剂；表面活性剂。所述聚合物的结构如下所示：
其中x＝92.0～97.0％，y＝0.8～1.5％，z＝0.6～3.2％，w＝0.7～3.0％，丙烯酰胺代号AM、甲基丙烯酸十八烷基酯代号SM、烯丙基聚乙二醇代号APEG和N-乙烯基吡咯烷酮代号NVP，偶氮二异丁基脒盐酸盐代号V50。
可以理解的，所制备的聚合物是一种非离子疏水缔合聚合物，杂环的引入增强了聚合物的刚性，非离子聚氧乙烯醚长链具有温敏性，引入其可提升聚合物的抗盐性能，非离子疏水长链增强聚合物的缔合能力和抗氯化钙能力，功能基团的协同作用，使聚合物具有良好的抗高浓度氯化钙的能力和温敏性，在20wt％氯化钙浓度下展现出较高的表观粘度，同时，其温敏性体现在其抗氯化钙能力随着温度的升高表现为先增加后降低，其中当温度从30℃增加到50℃，其抗氯化钙能力不降反增，有利于提升非离子疏水缔合聚合物在中温高钙环境下的驱油性能。本发明所涉及的制备方法简单可行，反应条件温和。
本发明丙烯酰胺、甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚乙二醇、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为：(92～97)：(0.8～1.5)：(0.7～3)：(0.6～3.2)。
本发明所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
本发明所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4％。
本发明所述表面活性剂为十二烷基硫磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚。优选十二烷基硫磺酸钠作为表面活性剂。
本发明所述表面活性剂的加量为单体总质量的2％～6％。
本发明所用烯丙基聚乙二醇单体的相对分子质量为400g/mol、700g/mol或1000g/mol。
具体的，优选相对分子质量为400g/mol的烯丙基聚乙二醇单体。优选此种相对分子质量的烯丙基聚乙二醇单体使得所制备的终产物性能最佳。
一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照摩尔比，取单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮，根据单体总质量取引发剂及表面活性剂；
S2：将丙烯酰胺，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮在去离子水中均匀地溶解，搅拌直至完全溶解，再添加甲基丙烯酸十八烷基酯、表面活性剂，继续搅拌直至溶液透明；
S3：向S2得到的溶液中加入引发剂，将其完全溶解，置恒温水浴中，在50-65℃下反应2-6h，得聚合物凝胶产物；
S4：用无水乙醇反复洗涤，在60℃的干燥箱中恒温干燥，制得成品。其反应方程式为：
其中x、y、z和w分别表示四种聚合物单体的占比，其中x＝92.0～97.0％，y＝0.8～1.5％，z＝0.6～3.2％，w＝0.7～3.0％。
具体的，将92.0～97.0％丙烯酰胺，0.7～3.0％烯丙基聚乙二醇APEG400，0.6～3.2％N-乙烯基吡咯烷酮在去离子水中均匀地溶解，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解，再添加0.8～1.5％疏水单体甲基丙烯酸十八烷基酯，2％～6％表面活性剂十二烷基硫磺酸钠，继续搅拌直至溶液变为透明。在上述条件下，加入偶氮二异丁基脒盐酸盐V50，将其完全溶解，置恒温水浴中，在50-65℃下反应2-6h，得聚合物凝胶产物，用无水乙醇反复洗涤，在60℃的干燥箱中恒温干燥，制成该温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物。
本发明所述步骤S1中，丙烯酰胺、甲基丙烯酸十八烷基酯、烯丙基聚乙二醇、N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为：(92～97)：(0.8～1.5)：(0.7～3)：(0.6～3.2)。
本发明所述步骤S1中，所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4％，所述表面活性剂的加量为单体总质量的2％～6％。
实施例1
1.1制备操作
将6.89g丙烯酰胺AM，0.40g烯丙基聚乙二醇APEG400，0.11g N-乙烯基吡咯烷酮NVP在30.96g去离子水中均匀地溶解，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解，再添加0.34g疏水单体甲基丙烯酸十八烷基酯SM，0.39g表面活性剂十二烷基硫磺酸钠SDS，继续搅拌直至溶液变为透明。在上述条件下，加入0.0232g偶氮二异丁基脒盐酸盐V50，将其完全溶解，置恒温水浴中，在55℃下反应5h，得聚合物凝胶产物，用无水乙醇反复洗涤，在60℃的干燥箱中恒温干燥24h，制成该温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物。
实施例2
2.1制备操作
将6.08g丙烯酰胺AM，0.72g烯丙基聚乙二醇APEG400，0.20g N-乙烯基吡咯烷酮NVP在29.20g去离子水中均匀地溶解，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解，再添加0.30g疏水单体甲基丙烯酸十八烷基酯SM，0.22g表面活性剂十二烷基硫磺酸钠SDS，继续搅拌直至溶液变为透明。在上述条件下，加入0.0219g偶氮二异丁基脒盐酸盐V50，将其完全溶解，置恒温水浴中，在60℃下反应4h，得聚合物凝胶产物，用无水乙醇反复洗涤，在60℃的干燥箱中恒温干燥24h，制成该温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物。
试验例3测试抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物的温敏性能
3.1试验设计
使用实施例1所制备的聚合物分别配制浓度为0.4％、0.6％的非离子疏水缔合聚合物溶液，用NDJ-8S型旋转粘度计测定不同温度下非离子疏水缔合聚合物溶液抗CaCl2能力，通过测定不同温度对非离子疏水缔合聚合物抗氯化钙能力的影响测试聚合物的温敏性，结果见图1和图2。
3.2结果分析
参见图1和图2可知，非离子疏水缔合聚合物抗氯化钙能力随着温度的升高表现为先增加后降低，可见，本发明所制备的非离子疏水缔合聚合物表现出了抗氯化钙的温敏性能。
具体的为：当温度从30℃增加到50℃，其抗氯化钙能力增强，主要原因是：该温度环境下，温度对聚合物疏水缔合的促进作用占据主导地位，当温度从50℃增加到90℃，其抗氯化钙能力降低，此温度环境下，非离子疏水缔合聚合物分子间热运动占据主导地位，导致疏水长链扰动分散，降低了缔合强度。当氯化钙浓度为20％时，与常温30℃相比，0.6％聚合物在50℃下的表观粘度提升114％。达到802mPa·s。
试验例4对实施例1所制备的聚合物进行红外表征
4.1试验操作
对实施例1所制备的聚合物进行红外表征，结果见图3。
4.2结果分析
参见图3可知，2936cm-1和2877cm-1是甲基和亚甲基的伸缩振动吸收峰，1415cm-1、1450cm-1为NVP吡咯烷酮环的伸缩振动吸收峰。1327cm-1是C-N的伸缩振动吸收峰，3415cm-1是-NH2的伸缩振动峰。3190cm-1是O-H键的伸缩振动吸收峰，1111cm-1为C-O键的特征吸收峰，1662cm-1为C＝O的伸缩振动吸收峰，635cm-1处为伯酰胺-NH2的面外摇摆特征峰。综上所述，得到的聚合物中含有初始设计的基团，说明该聚合物与目标产物一致。
综上所述，本发明提供的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物表现出优良的温敏性能，0.6％聚合物在50℃下的表观粘度提升114％。达到802mPa·s。即表现了优秀的抗氯化钙能力，解决了现有驱油剂普遍存在抗氯化钙能力差的问题，可见，杂环刚性基团、长链温敏性基团及疏水长链基团的协同使该聚合物具有良好的抗高浓度氯化钙的能力和温敏性能，提高了驱油剂抗氯化钙性能，从而提高原油采收率和油气田产能，可用于高钙油藏。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：包括以下原料制备而成：单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮；引发剂；表面活性剂；所述聚合物的结构式如下所示：
其中，x、y、z和w分别表示四种聚合物单体的占比，x=92.0～97.0%，y=0.8～1.5%，z=0.6～3.2%，w=0.7～3.0%。
2.根据权利要求1所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求4所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：所述表面活性剂的加量为单体总质量的2%～6%。
6. 根据权利要求1所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物，其特征在于：所用烯丙基聚乙二醇单体的相对分子质量为400g/mol、700 g/mol或1000 g/mol。
7.根据权利要求1～6任一项所述一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按照摩尔比，取单体：丙烯酰胺，甲基丙烯酸十八烷基酯，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮，根据单体总质量取引发剂及表面活性剂；
S2：将丙烯酰胺，烯丙基聚乙二醇，N-乙烯基吡咯烷酮在去离子水中均匀地溶解，搅拌直至完全溶解，再添加甲基丙烯酸十八烷基酯、表面活性剂，继续搅拌直至溶液透明；
S3：向S2得到的溶液中加入引发剂，将其完全溶解，置恒温水浴中，在50-65℃下反应2-6h，得聚合物凝胶产物；
S4：用无水乙醇反复洗涤，在60 ℃的干燥箱中恒温干燥，制得成品。
8.根据权利要求7所述的一种温敏性抗氯化钙非离子疏水缔合聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述引发剂的加入量为单体总质量的0.2～0.4%，所述表面活性剂的加量为单体总质量的2%～6%。
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