CN115321797A - 一种高效硫系玻璃微球制备装置及其运行方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效硫系玻璃微球制备装置及其运行方法，包括气体系统、炉体和旋转平台；所述炉体包括上部由炉腔包裹的加热区和下部退火管；所述气体系统包括进气管路和排气管路，所述进气管路从退火管进入，排气管路与加热区顶部相连，形成由下到上的气体氛围；所述旋转平台上外周顺次安装有封堵模块、投料系统和收料盒，通过旋转平台转动切换三者与退火管底部的连接关系。该装置可以在有限的加热区域内尽可能以低的温度长时间进行熔融硫系玻璃粉末，从而获得高品质的硫系玻璃微球；并采用下投法进料及抛投法进入加热区域，根据玻璃微球掉落位置不同可以较好地选择所不同尺寸的微球，可以批量化生产小球，生产效率高，操作简便，成品率高。
Description
技术领域
本发明属于光学玻璃微球制备技术领域，具体涉及一种高效硫系玻璃微球制备装置及其运行方法。
背景技术
光学腔是激光器的核心部分。与F-P腔、光子晶体腔相比，回音壁模式微球光学腔具有更高品质因数(Q值)、更低的成本、更小的模式体积，且制备工艺简单，易于光纤及波导器件集成。硫系玻璃有着较高的线性和非线性折射率、较低的声子能量、较宽的中红外透光范围。因此，硫系玻璃微球被广泛用于生物医学传感、低阈值微球激光器、光学滤波器、非线性光学等领域。
目前，硫系玻璃微球的制备方法主要包括：加热硫系玻璃光纤锥法、硫系玻璃-聚合物复合光纤热处理法、导热油加热法和高温粉末漂浮熔融法等。其中，加热硫系玻璃光纤锥法和硫系玻璃-聚合物复合光纤热处理法都需要先将硫系玻璃加工成光纤后再进行微球制备，微球的质量额外受到光纤拉制过程的影响，每一批次的光纤仅能制作同一尺寸的微球。每次仅能制备一个微球，不适用于大规模的生产应用中。导热油加热法是将玻璃粉末分散至导热油中加热从而制备硫系玻璃微球的方法，例如专利CN 112745030 B，该方法可实现硫系玻璃微球的批量制备，但是需要用到有机溶剂并且需要多次过滤清洗，工艺相对复杂。高温粉末漂浮熔融法通过将硫系玻璃粉垂直倒进高温炉内，在玻璃粉末通过加热区时瞬间加热熔融变形成球状。该方案虽然能够批量生产硫系微球，但由于自由落体速度快，时间短，因此加热区域就需要足够长，温度足够高。然而过长的加热区使得制备系统体积臃肿，过高的温度又会对特定组分的硫系玻璃造成析晶、氧化变性等问题。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种高效硫系玻璃微球制备装置及其运行方法，该装置实现在一定加热区域内尽可能低的温度下高效制备硫系玻璃微球，同时可以实现连续生产。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高效硫系玻璃微球制备装置，包括气体系统、炉体和旋转平台；所述炉体包括上部由炉腔包裹的加热区和下部退火管；
所述气体系统包括进气管路和排气管路，所述进气管路从退火管进入，排气管路与加热区顶部相连，形成由下到上的气体氛围；
所述旋转平台上外周顺次安装有封堵模块、投料系统和收料盒，通过旋转平台转动切换三者与退火管底部的连接关系。
进一步地，所述投料系统内部安装有可拆卸投料盒和升降平台，所述投料盒可拆卸安装在升降平台顶部，在升降平台带动下上下运动。
进一步地，所述排气管路连接外部废气收集处理系统；所述进气管路上设有氮气阀门，用于调整通入的氮气流量。
进一步地，所述退火管与投料盒外径为20cm，封堵模块与收料盒呈半环形，环宽20cm，封堵模块与退火管口吻合，实现密封连接。
进一步地，所述旋转平台中心处安装有旋转轴，由旋转轴带动整个平台以某一方向以设定速度旋转。
进一步地，该装置投料方式为升降平台带动投料盒以设定速度冲至退火管正下方，投料盒内硫系玻璃粉末在惯性作用下上抛至加热区加热，硫系玻璃粉末在加热区在重力以及气流的作用下缓慢坠落，经过加热区时再次加热，并在表面张力的作用下熔融成硫系玻璃微球；所述旋转平台以设定速度旋转，在微球掉落时将收料盒转至退火管下方收集玻璃微球。
进一步地，其特征在于，所述收料盒可拆卸，其内装有无水乙醇或甲醇，使得掉落的微球冷凝，释放小球内部应力，方便收集。
本发明的另一个目的是提供一种高效硫系玻璃微球制备装置的运行方法，具体步骤如下：
S1：加热前打开进气管路上的氮气阀门调整气体流量，旋转平台将封堵模块转至退火管正下方封闭退火管口，将准备好的投料盒放入升降平台上；将炉温在设定时间内升至400℃～600℃；
S2：到达温度后旋转平台转动，将升降平台转至退火管下部，到达位置后升降平台快速上升，将投料盒中的硫系玻璃粉末以一定速度上抛，到达加热区预热，加热区硫系玻璃粉末在重力以及气流的作用下缓慢坠落，经过加热区再次加热后硫系玻璃粉末在表面张力作用下逐步熔融成硫系玻璃微球；
S3：在升降平台上升顶部后，旋转平台转动，将收料盒转至退火管正下方开始收集掉落的硫系玻璃微球，气体氛围下直径较大的玻璃微球优先落入收料盒前端部分，较小直径的玻璃微球落入收料盒区域后端部分，实现微球分区；
S4：旋转平台旋转一周后封堵模块再次进入退火管下方封闭退火管口，将气体调至最大，将炉内气体颗粒等残留杂质吹净；
S5：更换含有不同组分的投料盒和干净的收料盒，再次进行实验，即可连续获得不同组分的硫系玻璃微球；若再无其他组分，则关闭仪器结束实验。
本发明的有益效果在于：
1、该装置缩短加热区域，可以在有限的加热区域内尽可能以低的温度长时间进行熔融硫系玻璃粉末，从而获得高品质的硫系玻璃微球；
2、该装置采用下投法进料，并采用抛投法进入加热区域，硫系玻璃粉末可以批量化生产小球，生产效率高，并能够根据玻璃微球掉落位置不同可以较好地选择所不同尺寸的微球；
3、该装置方法操作简便，成品率高，只需替换不同组分的投料盒及干净的收料盒，适当调节参数，即能实现不同组分的硫系玻璃粉末连续制备，大大提高了硫系微球的制备效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～3中高效硫系玻璃微球制备装置结构示意图；
图2为本发明实施例1所制得的硫系玻璃微球的光学显微照片；
图3为本发明实施例2所制得的硫系玻璃微球的光学显微照片；
图4为本发明实施例1～3中旋转平台的俯视图；
附图标记说明：
1、炉腔，11、加热区，12、退火管，21、进气管路，22、排气管路，3、旋转平台，31、旋转轴，4、封堵模块，5、投料系统，51、升降平台，52、投料盒，6、收料盒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1和图4所示，一种高效硫系玻璃微球制备装置，包括气体系统、炉体和旋转平台，炉体包括上部由炉腔1包裹的加热区11和下部退火管12，
气体系统中的进气管路21从退火管12进入，排气管路22与加热区11顶部相连，形成由下到上的气体氛围。
装置还包括旋转平台3，如图3所示，旋转平台3上还安装有封堵模块4、投料系统5以及安装在其内部的升降平台51和投料盒52、收料盒6，整个旋转平台3由旋转轴31带动。所述升降平台51带动投料盒52上升或下降，升降平台51可以是步进电机驱动丝杆的升降。退火管与投料盒外径Φ为20cm，封堵模块与收料盒呈半环形，环宽L1＝L2＝20cm，封堵模块与退火管口吻合起到密封作用。
制备时先将As40S60玻璃研磨成直径小于150微米的粉末颗粒，倒入第一个投料盒52中，调整投料系统5内部的升降平台51，将投料盒52放入投料系统5最底部。将封堵模块4转至退火管12正下方封闭退火管12，开启进气管路21阀门，以0.5L/min的大小持续输入氮气，使炉内形成无氧氛围。打开加热区11工作开关开始加热。
加热2小时至设定温度400℃时，旋转轴31转动，将投料盒52转至退火管12正下方，气体流量提至3L/min，升降平台51加速上升，带动投料盒52向上加速至4m/s时立刻停止，盒内粉末在惯性作用下上抛至加热区11加热，硫系玻璃粉末在重力以及气流的作用下缓慢坠落。
旋转轴31在升降平台51停止后即开始以8rpm速度转动。硫系玻璃粉末在连续加热后在表面张力作用下逐步熔融成硫系玻璃微球，在氮气氛围下直径较大的玻璃微球优先落入收料盒6，浸泡在收料盒6内的无水乙醇中，较小直径的玻璃微球则落入收料盒区域后端部分。选择后端部分小球，在显微镜下观察的结果如图2所示。
旋转一周后封堵模块4再次进入退火管12下方堵住退火管口。封闭后将氮气调至50L/min，对炉内清洁后调回0.5L/min，拆下收料盒6对无水乙醇内硫系玻璃微球分区存储。
随机挑选收料盒6后端区域的硫系玻璃微球，测得直径为86微米，通过锥形光纤耦合法在1550nm处测得的微腔品质因子(Q值)可达到106。
实施例2
将提前研磨好的Ge0.1As0.3Se0.38Te0.22玻璃粉末(直径小于150微米)放入新的投料盒52中。在实施例1中拆下收料盒6程序后，装上新的干净的收料盒6，将新的投料盒52放入投料系统5最底部。旋转轴31转动，将投料盒52转至退火管12正下方，气体流量提至3L/min，升降平台51加速上升，带动投料盒52向上加速至4.2m/s时立刻停止，盒内粉末在惯性作用下上抛至加热区11加热，Ge0.1As0.3Se0.38Te0.22玻璃粉末在加热区11在重力以及气流的作用下缓慢坠落。
旋转轴31在升降平台51停止后即开始以8rpm速度转动。Ge0.1As0.3Se0.38Te0.22玻璃粉末在连续加热后在表面张力作用下逐步熔融成硫系玻璃微球，在氮气氛围下直径较大的玻璃微球优先落入收料盒6，浸泡在收料盒6内的无水乙醇中，较小直径的玻璃微球则落入收料盒区域后端部分。
旋转一周后封堵模块4再次进入退火管12下方堵住退火管口。封闭后将氮气调至50L/min对炉内清洁。炉内清洁后调回0.5L/min，拆下收料盒6对无水乙醇内硫系玻璃微球分区存储。
选择收料盒6前端部分小球，在显微镜下观察的结果如图3所示。
实施例3
将提前研磨好的Ge20As20Se60玻璃粉末(直径小于200微米)放入新的投料盒52中。在实施例2中拆下收料盒6程序后，装上新的干净的收料盒6，将新的投料盒52放入投料系统5最底部。将炉子加热区11设定为15分钟内从400℃升温至450℃，加热过程中保持0.5L/min的氮气流量。到达温度后旋转轴31转动，将投料盒52转至退火管12正下方，气体流量提至3L/min，升降平台51加速上升，带动投料盒52向上加速至4m/s时立刻停止，盒内粉末在惯性作用下上抛至加热区11加热，Ge20As20Se60玻璃粉末在加热区11在重力以及气流的作用下缓慢坠落。
旋转轴31在升降平台51停止后即开始以8rpm速度转动。Ge20As20Se60玻璃粉末在连续加热后在表面张力作用下逐步熔融成硫系玻璃微球，在氮气氛围下直径较大的玻璃微球优先落入收料盒6，较小直径的玻璃微球则落入收料盒区域后端部分。
旋转一周后封堵模块4再次进入退火管12下方堵住退火管口。封闭后将氮气调至50L/min对炉内清洁。
如有其他组分玻璃粉末需要继续实验，则对炉内清洁后将气体调回0.5L/min，拆下收料盒6对无水乙醇内硫系玻璃微球分区存储，更换新的投料盒52和收料盒6后重复以上步骤；若再无其他组分，则关闭仪器结束实验。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，包括气体系统、炉体和旋转平台；所述炉体包括上部由炉腔包裹的加热区和下部退火管，
所述气体系统包括进气管路和排气管路，所述进气管路从退火管进入，排气管路与加热区顶部相连，形成由下到上的气体氛围；
所述旋转平台上外周顺次安装有封堵模块、投料系统和收料盒，通过旋转平台转动切换三者与退火管底部的连接关系。
2.根据权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，所述投料系统内部安装有可拆卸投料盒和升降平台，所述投料盒可拆卸安装在升降平台顶部，在升降平台带动下上下运动。
3.根据权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，所述排气管路连接外部废气收集处理系统；所述进气管路上设有氮气阀门，用于调整通入的氮气流量。
4.根据权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，所述退火管与投料盒外径为20cm，封堵模块与收料盒呈半环形，环宽20cm，封堵模块与退火管口吻合，实现密封连接。
5.根据权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，所述旋转平台中心处安装有旋转轴，由旋转轴带动整个平台以某一方向以设定速度旋转。
6.根据权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置，其特征在于，该装置投料方式为升降平台带动投料盒以设定速度冲至退火管正下方，投料盒内硫系玻璃粉末在惯性作用下上抛至加热区加热，硫系玻璃粉末在加热区在重力以及气流的作用下缓慢坠落，经过加热区时再次加热，并在表面张力的作用下熔融成硫系玻璃微球；所述旋转平台以设定速度旋转，在微球掉落时将收料盒转至退火管下方收集玻璃微球。
7.权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置的实现方法，其特征在于，所述收料盒可拆卸，其内装有无水乙醇或甲醇，使得掉落的微球冷凝，释放小球内部应力，方便收集。
8.权利要求1所述一种高效硫系玻璃微球制备装置的运行方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：加热前打开进气管路上的氮气阀门调整气体流量，旋转平台将封堵模块转至退火管正下方封闭退火管口，将准备好的投料盒放入升降平台上；将炉温在设定时间内升至400℃～600℃；
S2：到达温度后旋转平台转动，将升降平台转至退火管下部，到达位置后升降平台快速上升，将投料盒中的硫系玻璃粉末以一定速度上抛，到达加热区预热，加热区硫系玻璃粉末在重力以及气流的作用下缓慢坠落，经过加热区再次加热后硫系玻璃粉末在表面张力作用下逐步熔融成硫系玻璃微球；
S3：在升降平台上升顶部后，旋转平台转动，将收料盒转至退火管正下方开始收集掉落的硫系玻璃微球，气体氛围下直径较大的玻璃微球优先落入收料盒前端部分，较小直径的玻璃微球落入收料盒区域后端部分，实现微球分区；
S4：旋转平台旋转一周后封堵模块再次进入退火管下方封闭退火管口，将气体调至最大，将炉内气体颗粒等残留杂质吹净；
S5：更换含有不同组分的投料盒和干净的收料盒，再次进行实验，即可连续获得不同组分的硫系玻璃微球；若再无其他组分，则关闭仪器结束实验。
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2022
- 2022-08-16 CN CN202210980791.3A patent/CN115321797B/zh active Active
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