CN115319099A - 一种金刚石复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石复合材料及其制备方法，方法包括步骤：提供金刚石粉和导热金属粉；将金刚石粉和导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；或，将导热金属片装入金属杯中，将金刚石粉和导热金属粉混合后铺设在导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；对装配好的组件在第一预设温度下进行真空处理；将真空处理后的组件装入叶腊石合成组件中，在预设压力和第二预设温度下进行烧结，制得金刚石复合材料。本发明通过将金刚石粉和导热金属粉在高温高压下烧结制备出兼具金刚石和高导热金属的高硬度、高导热性能的金刚石复合材料，同时调控金刚石粉含量可实现对金刚石复合材料的热膨胀系数可调。

Description

一种金刚石复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料制造技术领域，尤其涉及一种金刚石复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，电子及半导体器件集成度越来越高，其产生的热流密度越来越大，造成元器件较高的温升。研究结果显示，半导体元器件每升高10℃，其可靠性降低50％；现代微电子电路故障中大约55％是由于热损伤造成的。因此，如何实现高效散热是保证电子设备运行的稳定性和可靠性的关键。
选择导热性能优异的热管理材料作为热沉或散热器件可以协调逐渐增大的功率密度与周围环境的温差，实现高效散热并降低与芯片材料热膨胀系数不匹配的目的，提高系统的稳定性和可靠性。理想的热管理材料应具有超高的热导率(thermal conductivity,TC)和可匹配的热膨胀系数。金属基复合材料由于其结构和性能的可设计性使得其在热管理领域的应用得到充分发展，其中，金刚石/金属复合材料由于其低密度、高导热和热膨胀系数可调等优势而成为热管理领域的研究热点和发展方向，金刚石/金属复合材料导热性能的优劣很大程度上依赖于制备工艺，因此，复合工艺方法在材料研究中显得尤为重要。金属基复合材料的制备方法多种多样，主要包括放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)、真空热压烧结、无压浸渗、真空气压浸渗和挤压铸造，然而这些方法都无法实现金刚石复合材料的高导热和热膨胀系数可调。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金刚石复合材料及其制备方法，旨在解决现有金刚石复合材料的制备方法无法实现金刚石复合材料高导热和热膨胀系数可调的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种金刚石复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
提供金刚石粉和导热金属粉；
将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；或，将导热金属片装入金属杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；
对所述装配好的组件在第一预设温度下进行真空处理；
将真空处理后的组件装入叶腊石合成组件中，在预设压力和第二预设温度下进行烧结，制得所述金刚石复合材料。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述金刚石复合材料为双层结构或夹层结构。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述金刚石粉为表面镀覆导热金属膜的金刚石粉。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述导热金属膜为铜膜、铝膜、银膜、金膜、铜合金膜、铝合金膜、银合金膜中的一种,所述导热金属膜的热导率为200～500W/m.K。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述导热金属粉选自铜粉、铝粉、银粉、金粉、铜合金粉、铝合金粉、银合金粉中的一种，所述导热金属粉的热导率为200～550W/m.K；
所述导热金属片选自铜片、铝片、银片、金片、铜合金片、铝合金片、银合金片中的一种，所述导热金属片的热导率为200～550W/m.K。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述第一预设温度为500～700℃，所述真空处理的时间为2～10h。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述第二预设温度为800～2000℃，所述预设压力为2～10GPa。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述金刚石粉和所述导热金属粉以85～99.9：0.01～15的重量比混合，所述金刚石粉的粒径为10～500μm，所述导热金属粉的粒径为1～20μm，所述导热金属片的厚度为0.5～5mm。
所述的金刚石复合材料的制备方法，其中，所述金属杯的材质为钼、铌、锆、钽中的一种或多种。
一种金刚石复合材料，其中，采用如本发明上述方案所述的方法制备得到。
有益效果：本发明公开了一种金刚石复合材料及其制备方法，通过将金刚石粉和导热金属粉共同在高温高压下进行烧结制备金刚石复合材料，使得最终制备的金刚石复合材料能够兼具金刚石和导热金属的高硬度、高导热性能，同时通过调控金刚石粉末的含量可以实现对于制备的金刚石复合材料的热膨胀系数可调，本发明的制备方法具有制备技术简单操作可重复性强的优点，制得的金刚石复合材料导热性能优异，致密度高，重复性好。
附图说明
图1为本发明提供的一种金刚石复合材料的制备方法的实施流程图。
图2为本发明实施例制备的金刚石复合材料样品示意图。
图3为本发明实施例一种双层金刚石复合材料结构示意图。
图4为本发明实施例一种夹层金刚石复合材料结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种金刚石复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供了一种金刚石复合材料的制备方法，其包括步骤：
S10、提供金刚石粉和导热金属粉；
S20、将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；或，将导热金属片装入金属杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；
S30、对所述装配好的组件在第一预设温度下进行真空处理；
S40、将真空处理后的组件装入叶腊石合成组件中，在预设压力和第二预设温度下进行烧结，制得所述金刚石复合材料。
具体地，本发明通过将金刚石粉和导热金属粉共同在高温高压下进行烧结制备金刚石复合材料，使得最终制备的金刚石复合材料能够兼具金刚石和导热金属的高硬度，高导热性能，同时通过调控金刚石粉末的含量可以实现对于制备的金刚石复合材料的热膨胀系数可调，本发明的制备方法具有制备技术简单操作可重复性强的优点，制得的金刚石复合材料导热性能优异，致密度高，重复性好，制备得到的金刚石复合材料的样品如图2所示。
在一些实施方式中，所述金刚石复合材料为双层结构或夹层结构，当所述步骤S20为将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件时，最终制得的金刚石复合材料为双层金刚石复合材料；当所述步骤S20为将导热金属片装入金属杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件时，最终制得的金刚石复合材料为夹层金刚石复合材料；所述双层金刚石复合材料和所述夹层金刚石复合材料都具有相同的技术效果，根据需求不同进行制备，即利用保证金刚石粉本身高导热性使金刚石复合材料具备高导热性的同时对金刚石复合材料进行夹层或双层结构设计以满足不同使用场景的需求。
在一些实施方式中，所述金刚石粉为表面镀覆导热金属膜的金刚石粉。
具体地，通过对金刚石粉进行预处理，在其表面镀覆一层导热金属膜，可以提高金刚石粉的导热性能，并且通过镀覆导热金属膜可以在提高导热性能的同时，能够阻碍后续高温高压烧结PDC时Co等触媒金属的进入。
本发明所采用的金刚石粉为单晶金刚石粉，在一些其他的实施方式中，在对金刚石粉表面镀覆导热金属膜之前还需要对金刚石粉进行预处理除去杂质，也可将外购的金刚石粉进行预处理除去杂质后不镀覆导热金属膜直接使用；所述预处理除去杂质的步骤具体为：对金刚石粉进行酸处理、碱处理并用去离子水清洗至中性，去除金刚石粉内的金属结合剂、杂质等，经预处理得到纯净的金刚石粉。
在一些实施方式中，所述导热金属膜为铜膜、铝膜、银膜、金膜、铜合金膜、铝合金膜、银合金膜中的一种,所述导热金属膜的热导率为200～500W/m.K，通过选用热导率为200～500W/m.K的材料作为导热金属膜材料使其达到能够镀覆的标准，并且能够提高金刚石粉的导热性能。
在一些实施方式中，所述导热金属粉选自铜粉、铝粉、银粉、金粉、铜合金粉、铝合金粉、银合金粉中的一种，所述导热金属粉的热导率为200～550W/m.K；所述导热金属片选自铜片、铝片、银片、金片、铜合金片、铝合金片、银合金片中的一种，所述导热金属片的热导率为200～550W/m.K，热导率在200～550W/m.K范围内的材料可以使得最终制得的金刚石复合材料具有适合的导热性能，也能够避免对金刚石复合材料的性能产生负面影响。
在一些实施方式中，所述第一预设温度为500～700℃，所述真空处理的时间为2～10h。
在一些实施方式中，所述第二预设温度为800～2000℃，所述预设压力为2～10GPa。
在一些实施方式中，所述金刚石粉和所述导热金属粉以85～99.9：0.01～15的重量比混合，所述金刚石粉的粒径为10～500μm，所述导热金属粉的粒径为1～20μm，所述导热金属片的层厚为0.5～5mm，通过控制金刚石粉的添加量可以实现对于热膨胀系数的可调，金刚石粉的添加量越多，制得的金刚石复合材料热膨胀系数越小，金刚石粉的添加量与导热金属粉的添加量越接近，制得的金刚石复合材料热膨胀系数越大。
在一些实施方式中，所述金属杯的材质为钼、铌、锆、钽中的一种或多种，在金刚石复合材料的制备过程中屏蔽材料是必要的，因此，本实施例优选钼、铌、锆、钽作为金属杯的材质。
在一些实施方式中，在所述步骤S40后，还包括步骤：将烧结好的金刚石复合材料按照目标尺寸进行后续加工；即经卸压、冷却后，取出烧结好的导热金刚石复合材料进行后续机加工到目标尺寸。
本发明还提供一种采用如本发明上述方案所述的方法制备的金刚石复合材料，其包括金刚石导热金属复合材料层和导热金属材料层。
具体地，所述金刚石导热金属复合材料层由金刚石和导热金属组成，导热金属材料层由导热金属片组成，当所述金刚石复合材料为双层结构时，其包括金刚石导热金属复合材料层和导热金属材料层；当所述金刚石复合材料为夹层结构时，其包括两个导热金属材料层以及夹设于两个导热金属材料层中间的金刚石导热金属复合材料层。
采用本发明的方法制备得到的金刚石复合材料硬度在原有基础上提升了50％～80％，导热性能提升了20％～40％。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅在于说明本发明而决不限制本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种双层金刚石复合材料的制备方法，其包括步骤：
S10、提供表面镀覆有导热金属膜的金刚石粉和导热金属粉；
S20、将所述表面镀覆有导热金属膜的金刚石粉和所述导热金属粉以99:1的质量比混合后装入铌杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；
S30、对所述装配好的组件在600℃下进行真空处理3h；
S40、将真空处理后的组件装入叶腊石中，在4GPa，1500℃下烧结，制得所述双层金刚石复合材料。
制得的所述双层金刚石复合材料的结构如图3所示，其中，C1为导热金属，C2为金刚石粉。
实施例2
一种夹层金刚石复合材料的制备方法，其包括步骤：
S10、提供表面镀覆有导热金属膜的金刚石粉和导热金属粉；
S20、将导热金属片装入铌杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉以99:1的质量比混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；
S30、对所述装配好的组件在600℃下进行真空处理3h；
S40、将真空处理后的组件装入叶腊石中，在4GPa，1500℃下烧结，制得所述夹层金刚石复合材料。
制得的所述夹层金刚石复合材料的结构如图4所示，其中，C1为导热金属，C2为金刚石粉。
由图3和图4可以看出，较小粒径的导热金属粉均匀的包覆在金刚石粉周围。
为了了解制得的金刚石复合材料的性能，本发明采用稳态热流法进行样品热导系数的标定，其中采用的是一片10*10*1的双面抛光样品放置在Hot Plate和Cold Plate间的稳态热传导，最终获得所需样品的热导率，具体地，对实施例1中所制得的金刚石复合材料进行3次测试，所得的测试结果如表1所示，可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的金刚石复合材料的热导率得到了大幅提升。
表1
Figure BDA0003755832470000091
Figure BDA0003755832470000101
综上所述，本发明公开了一种金刚石复合材料及其制备方法，方法包括步骤：提供金刚石粉和导热金属粉；将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；或，将导热金属片装入金属杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；对所述装配好的组件在第一预设温度下进行真空处理；将真空处理后的组件装入叶腊石合成组件中，在预设压力和第二预设温度下进行烧结，制得所述金刚石复合材料。本发明通过将金刚石粉和导热金属粉共同在高温高压下进行烧结制备金刚石复合材料，使得最终制备的金刚石复合材料能够兼具金刚石和导热金属的高硬度、高导热性能，同时通过调控金刚石粉末的含量可以实现对于制备的金刚石复合材料的热膨胀系数可调，本发明的制备方法具有制备技术简单操作可重复性强的优点，制得的金刚石复合材料导热性能优异，致密度高，重复性好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供金刚石粉和导热金属粉；
将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后平铺于金属杯中，放入导热金属片，得到装配好的组件；或，将导热金属片装入金属杯中，将所述金刚石粉和所述导热金属粉混合后铺设在所述导热金属片上，再放入导热金属片，得到装配好的组件；
对所述装配好的组件在第一预设温度下进行真空处理；
将真空处理后的组件装入叶腊石合成组件中，在预设压力和第二预设温度下进行烧结，制得所述金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石复合材料为双层结构或夹层结构。
3.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉为表面镀覆导热金属膜的金刚石粉。
4.根据权利要求3所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热金属膜为铜膜、铝膜、银膜、金膜、铜合金膜、铝合金膜、银合金膜中的一种,所述导热金属膜的热导率为200～500W/m.K。
5.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热金属粉选自铜粉、铝粉、银粉、金粉、铜合金粉、铝合金粉、银合金粉中的一种，所述导热金属粉的热导率为200～550W/m.K；
所述导热金属片选自铜片、铝片、银片、金片、铜合金片、铝合金片、银合金片中的一种，所述导热金属片的热导率为200～550W/m.K。
6.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为500～700℃，所述真空处理的时间为2～10h。
7.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度为800～2000℃，所述预设压力为2～10GPa。
8.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉和所述导热金属粉以85～99.9：0.01～15的重量比混合，所述金刚石粉的粒径为10～500μm，所述导热金属粉的粒径为1～20μm，所述导热金属片的厚度为0.5～5mm。
9.根据权利要求1所述的金刚石复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属杯的材质为钼、铌、锆、钽中的一种或多种。
10.一种金刚石复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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