CN115318317A - 一种氨分解催化剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨分解催化剂的制备方法及其产品，包括，通过水热法将活性金属均匀负载在碳化硅载体上制备得到所述高效氨分解催化剂；其中，水热反应温度为180℃，反应时间为12h。本发明通过水热法将过渡金属负载在碳化硅上制备一种高效低温氨分解催化剂，催化剂合成过程简单，便于重复；制备的催化剂颗粒易于控制，不易团聚，提高了催化剂的氨分解性能，降低了氨完全分解的反应温度。
Description
技术领域
本发明属于氨分解技术领域，具体涉及到一种氨分解催化剂的制备方法及其产品。
背景技术
随着传统能源的资源枯竭以及环境污染的日益严重，能源管理和发展面临着巨大挑战，因此对能源结构的调整和清洁能源的开发便有了迫切的需求。而氢能因其来源广、热值高、清洁无污染等优势备受青睐。
如今，几乎所有的氢气都来自化石燃料的催化水蒸气重整，主要来自天然气，这是目前成熟的技术，也是大规模生产氢气的最便宜的方法。虽然电解水是众所周知的生产清洁和高纯度氢气的成熟技术，但它包含很高的能量损失。然而，需要大幅降低可再生能源和电解槽的电力成本，以使电解产生的氢气能够与传统能源大规模竞争。
氢气技术目前面临的另一个挑战是其储存和运输。氢具有非常高的质量能量密度(25℃时较低热值的119.7MJ kg-1和1Bar)，但体积能量密度很低(8.96GJ m-3)，不易压缩。此外，氢往往在材料中扩散，导致存储材料的脆化或变弱。
因此，氢气化学储存显得尤为重要。氨是富氢燃料，液态氨的体积氢密度是液态氢的1.5倍以上，与其他储氢材料相比有最高的体积氢密度。氨易压缩，易液化(常温加压至1MPa或常压下降温至-33℃)，可以解决氢气不易储存的隐患。辛烷值较高，抗爆性能好。氨完全燃烧只产生水和氮气，无温室气体产生，清洁无污染。因此，通过氨分解制备氢气有着很大的前景。
然而，催化剂在在低温催化氨完全分解上仍面临着巨大难题。同时，催化氨分解制氢是对载体敏感的反应，不同的载体因其不同的特性对氨分解的性能影响很大。
因此，本领域急需一种催化剂活性高、且具有高温稳定性的催化剂。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种氨分解催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种氨分解催化剂的制备方法，包括，
通过使用水热法将活性金属均匀分散负载到高比较面积碳化硅上，制备得到所述高效氨分解催化剂；
其中，水热反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：以高比表面积碳化硅为载体，负载过渡金属的催化剂包括Fe/SiC、Co/SiC和Ni/SiC。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述Fe/SiC，其合成方法，包括，
称取碳化硅粉末与Fe(NO3)3·9H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Fe/SiC催化剂。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述Fe的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述Ni/SiC，其合成方法，包括，
将碳化硅粉末与Ni(NO3)2·6H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Ni/SiC催化剂；
其中，Ni的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述Co/SiC，其合成方法，包括，
将碳化硅粉末与Co(NO3)2·6H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Co/SiC催化剂。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：所述Co的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
作为本发明所述氨分解催化剂制备方法的一种优选方案，其中：水热所得前驱体焙烧温度为700℃，焙烧时间为5h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种氨分解催化剂的制备方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种氨分解催化剂的制备方法制得的产品作为高效氨分解催化剂的应用。
本发明有益效果：
本发明提供一种氨分解催化剂的制备方法，通过水热法将过渡金属负载在碳化硅上，合成过程简单，便于重复；制备的催化剂颗粒易于控制，不易团聚，提高了催化剂的氨分解性能，降低了氨完全分解的反应温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1中的合成的Fe/SiC的XRD图。
图2为本发明实施例2中的合成的Co/SiC的XRD图。
图3为本发明实施例3中的合成的Ni/SiC的XRD图。
图4为本发明实施例2中的合成的30％Co/SiC的TEM图(500nm)。
图5为本发明实施例2中的合成的30％Co/SiC的TEM图(100nm)。
图6为本发明实施例2中的合成的30％Co/SiC的TEM图(5nm)。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
氨分解反应性能评价：采用固定床反应器进行测试(内径4mm石英管)，氨气空速为30000mlgcat.-1h-1，反应温度为300℃～800℃，步长为50℃；
将0.1g催化剂置于石英管中，NH3流量为50ml/min，气体流量由质量流量计进行控制；反应升温速率为5℃/min，每个反应温度稳定30min进行测量，反应后的尾气采用气相色谱法进行分析产物，采用热导检测器，检测器温度150℃，H2作为载气，色谱柱采用上海欧尼的胺分析专用柱，柱温110℃，载气流速40ml/min。
本发明氨分解转化率按照下式计算：
其中，
为NH3转化率，
为原料气中氨的总量(total amount of ammoniain feed gas)，
为未反应的氨的量(unconverted amount of ammonia)。
实施例1
(1)高温热催化氨分解Fe/SiC系列催化剂的制备：
称取0.6g碳化硅粉末置于25ml容量的烧杯中，加入一定量的Fe(NO3)3·9H2O(Fe的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％)，再加入10ml去离子水搅拌均匀，移入100ml反应釜内进行水热反应，180℃反应12h。将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体。将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到不同活性金属含量的Fe/SiC系列催化剂，筛出40～60目的用于氨分解反应性能的评价。
(2)氨分解转化率测定
通过对该系列催化剂的氨分解性能测试评价(表1)，结果显示使用30％Fe/SiC催化氨分解时，NH3转化率在622℃时达到90％。在对25％Fe/SiC、30％Fe/SiC和35％Fe/SiC进行XRD测定后(见图1)，图中Fe2O3(PDF#33-0664)的衍射峰明显，表明结晶度很高。
本实施例中的Fe/SiC催化剂氨分解转化率为10％、50％、90％时的温度数据，见表1。
表1
实施例2
(1)高温热催化氨分解Co/SiC系列催化剂的制备：
称取0.6g碳化硅粉末置于25ml容量的烧杯中，加入一定Co(NO3)3·9H2O，Co的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％)，再加入10ml去离子水搅拌均匀，移入100ml反应釜内进行水热反应，180℃反应12h。
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体。
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Co/SiC系列催化剂，筛出40～60目的用于氨分解反应性能的评价。
(2)氨分解转化率测定
通过对该系列催化剂的氨分解性能测试评价，见表2，结果显示使用30％Co/SiC催化氨分解时，NH3转化率在616℃时达到90％。在对25％Co/SiC、30％Co/SiC和35％Co/SiC进行XRD测定后(见图2)，图中Co3O4(PDF#42-1467)衍射峰明显，表明其结晶度很高。同时，对30％Co/SiC进行了HRTEM的表征(见图4～图6)，图中明显可以看出Co3O4的晶格条纹。
本实施例中的Co/SiC催化剂氨分解转化率为10％、50％、90％时的温度数据见表2。
表2
实施例3
(1)高温热催化氨分解Ni/SiC系列催化剂的制备：
称取0.6g碳化硅粉末置于25ml容量的烧杯中，加入一定Ni(NO3)3·9H2O，Ni的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％)，再加入10ml去离子水搅拌均匀，移入100ml反应釜内进行水热反应，180℃反应12h。
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体。
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Ni/SiC系列催化剂，筛出40～60目的用于氨分解反应性能的评价。
(2)氨分解转化率测定
通过对该系列催化剂的氨分解性能测试评价，见表3，结果显示使用30％Ni/SiC催化氨分解时，NH3转化率在591℃时达到90％。
在对25％Ni/SiC、30％Ni/SiC和35％Ni/SiC进行XRD测定后(见图3)，图中NiO(PDF#47-1049)衍射峰明显，表明其结晶度很高。
本实施例中的Ni/SiC催化剂氨分解转化率为10％、50％、90％时的温度数据，见表3。
表3
对比例1
在实施例3相同的实验条件下，更换不同的载体碳纳米管(CNTs)、氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)制备30％Ni/CNTs、30％Ni/Al2O3、30％Ni/SiO2催化剂，并在相同条件下进行性能测试；
本对比例中的催化剂氨分解转化率为10％、50％、90％时的温度数据转化率如下表4所示：
表4
从表4中可见，催化剂载体不同，其催化氨分解的性能也不同，相比于实施例3中30％Ni/SiC而言，以碳纳米管(CNTs)、氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)制备的催化剂性能略显不足。
对于过渡金属Fe、Co和Ni来说，通过水热法均匀负载在碳化硅上，借助碳化硅的多孔结构与高比表面积，能够更好的催化氨分解，使其转化率进一步提高。原因是：活性金属均匀分散在碳化硅表面，扩大了与NH3的接触面，将活性位点更好的暴露出来，从而提高氨分解的转化率。
本发明高效氨分解催化剂，催化活性高，在591℃的转化率达到90％，本发明通过水热法来制备一种高效低温氨分解催化剂，催化剂合成过程简单，便于重复；制备的催化剂颗粒易于控制，不易团聚，提高了催化剂的氨分解性能，降低了氨完全分解的反应温度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
通过使用水热法将活性金属均匀分散负载到高比较面积碳化硅上，制备得到所述高效氨分解催化剂；
其中，水热反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
2.如权利要求1所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：以高比表面积碳化硅为载体，负载过渡金属的催化剂包括Fe/SiC、Co/SiC和Ni/SiC。
3.如权利要求1所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述Fe/SiC，其合成方法，包括，
称取碳化硅粉末与Fe(NO3)3·9H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Fe/SiC催化剂。
4.如权利要求3所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述Fe的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
5.如权利要求1所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述Ni/SiC，其合成方法，包括，
将碳化硅粉末与Ni(NO3)2·6H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Ni/SiC催化剂；
其中，Ni的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
6.如权利要求1所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述Co/SiC，其合成方法，包括，
将碳化硅粉末与Co(NO3)2·6H2O混合，加入去离子水搅拌均匀，移入反应釜内进行水热反应，180℃反应12h；
将反应釜中的悬浊液移入烧杯，于60℃烘箱中恒温烘干，获得催化剂前驱体；
将前驱体置于马弗炉中进行焙烧，在700℃下焙烧5h，自然冷却后得到Co/SiC催化剂。
7.如权利要求6所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述Co的质量分别为SiC载体质量的10％、20％、25％、30％、35％。
8.如权利要求1所述氨分解催化剂的制备方法，其特征在于：水热所得前驱体焙烧温度为700℃，焙烧时间为5h。
9.权利要求1～8中任一所述制备方法制得的产品。
10.如权利要求9所述产品作为高效氨分解催化剂中的应用。
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