CN115304938A - 用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法 - Google Patents

用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法，包括以下组分，以质量份数计：骨料：40～45质量份；粘结剂：55～60质量份；所述的骨料包括以下组分：5wt％≤Si粉≤10wt％，5wt％≤SiC粉≤10wt％，5wt％≤Cr2O3粉≤10wt％，40wt％≤Al2O3粉≤50wt％，SiO2粉为余量；所述粘结剂包括以下组分：15wt％≤三聚磷酸二氢铝粉≤30wt％，5wt％≤聚二苯醚树脂≤10wt％，5wt％≤促凝剂≤10wt％，氢氧化钙溶液为余量；其中所述的促凝剂的组分为：50％≤CaO≤70％、30％≤Al(OH)3≤50％。本发明的优点有：耐热性和抗氧化性好，价格便宜。

Description

用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料涂层领域，具体是指一种用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法。
背景技术
银基电接触材料制造行业中，银合金多采用中频炉冶炼，石墨坩埚因不影响熔炼合金元素成分而被广泛使用。但石墨材料从400℃左右就开始氧化，超过750℃后氧化急剧增加，且随着温度的升高，氧化亦不断加剧。这种高温条件下的氧化腐蚀会导致石墨材料表面结构疏松，甚至产生脱落现象，影响石墨坩埚的正常使用，并导致加热效率降低，因此在生产中一般在石墨坩埚外另设置一层以石英砂、玻璃水为基础的炉衬，以减缓石墨坩埚氧化，但此类方式存在更换石墨坩埚的麻烦并且烘干石墨坩埚时需要使用中频炉进行烘干从而降低了设备的利用率。
通过检索，中国专利CN102889789A公开《熔炼铜合金用中频感应炉的筑炉方法》，其技术方案是炉体外衬材料成分单一，石墨坩埚与炉体外衬之间结合强度差，从而降低炉体内外衬的导热和散热性，而致使能耗大、熔炼效率下降，影响其使用寿命，同时也增加了操作的不安全因素。
另外，中国专利CN103134319A公开《一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺》，其技术方案公开现有银合金中频熔炼用石墨坩埚存在锅体与外衬存在热膨胀性不一致，使用寿命低，生产效率低的问题。
现有的石墨抗氧化涂层有玻璃涂层、金属涂层和陶瓷涂层三种。玻璃的熔融粘度低，流动性好，并且与石墨具有良好的润湿性，可以很好的润湿石墨材料。因此，在石墨材料表面涂布一层玻璃涂层可以有效填充材料中的裂纹、孔隙等缺陷，切断氧气向材料内部渗入的孔道。但是玻璃涂层在高温下易挥发，抗氧化过程中自身的消耗过大，因此，只能在较低温度下发挥抗氧化防护作用；金属涂层主要是采用一些高熔点的金属制备抗氧化涂层，使材料获得一定的抗氧化性，但是其耐抗高温氧化的金属涂层成本高昂，不适宜大规模的产业应用；而陶瓷涂层目前主要是涂覆SiC，但是SiC涂层不能在氧气气氛中使用，限制了石墨器件的使用范围。
综上所述，银基电接触材料银合金中频熔炼用石墨坩埚存在石墨锅体与外材料结合强度差，导致石墨坩埚使用寿命短、致密性差、强度不足、生产效率低等问题。根据上述情况，本发明提出新的解决方案。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下组分，以质量份数计：
骨料：40～45质量份；粘结剂：55～60质量份；
所述的骨料包括以下组分：5wt％≤Si粉≤10wt％，5wt％≤SiC粉≤10wt％，5wt％≤Cr2O3粉≤10wt％，40wt％≤Al2O3粉≤50wt％，SiO2粉为余量；
所述粘结剂包括以下组分：15wt％≤三聚磷酸二氢铝粉≤30wt％，5wt％≤聚二苯醚树脂≤10wt％，5wt％≤促凝剂≤10wt％，氢氧化钙溶液为余量；其中所述的促凝剂的组分为：50％≤CaO≤70％、30％≤Al(OH)3≤50％。
本发明的第二个方面是提供一种石墨坩埚表面涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备骨料：将Si粉、SiC粉、Cr2O3粉、Al2O3粉和SiO2粉按所述的组分配比混合加入混粉机中混合均匀，得到骨料混合物；
(2)制备粘结剂：将三聚磷酸二氢铝粉，聚二苯醚树脂，促凝剂按所述的组分配比混合后加入氢氧化钙溶液后，得到粘结剂前驱体混合溶液；
(3)涂料制备，将所述骨料混合物与所述粘结剂前驱体混合溶液加入球磨机球磨得到涂料。
进一步设置是所述Si粉颗粒度为30-50目，所述SiC粉颗粒度为40-60目，所述SiO2粉颗粒度为40-60目，所述Al2O3粉颗粒度30-50目，所述Cr2O3粉颗粒度30-50目。
进一步设置是所述球磨参数为球磨时间24-48h，球磨转速20-30r/min，每次球磨装桶量不超过球磨罐的2/3，磨珠采用不锈钢材质，采用三种规格：
Figure BDA0003720736990000031
Figure BDA0003720736990000032
三种磨珠比例为2：3：1，球料比为1：2。
本发明的第三个方面是提供一种如所述的石墨坩埚表面涂料的应用，石墨坩埚表面涂覆所述的石墨坩埚表面涂料，用于银合金中频熔炼。
本发明较于已有技术，优势在于：
1、采用Si粉、SiC粉、Cr2O3粉、Al2O3粉、SiO2粉混合物作为涂层材料基体，所述Si粉、SiC粉对于热震稳定性有所提升；SiO2粉、Al2O3粉及Cr2O3粉为难熔氧化物，可以增加熔体粘度，使耐热性和抗氧化性能提升，涂层更加致密且材料储存丰富，易于获取，价格便宜。
2、采用复合粘结剂，将三聚磷酸二氢铝粉和聚二苯醚树脂混合溶于氢氧化钙溶液得到前驱体混合溶液；三聚磷酸二氢铝作为一种无机精细化学品，与石墨的热膨胀性接近、耐高温、抗氧化，具有无毒、贮存稳定性和耐候性好等优点；聚二苯醚树脂高温粘接性能优异，机械强度高，耐腐蚀性能好，耐热性好；使涂层材料更好的粘连在石墨坩埚表面，增加涂层使用寿命。
3、使用CaO和Al(OH)3作为促凝剂，加速涂层干燥，提高生产效率，补充在生产过程中损失的Ca2+和Al3+。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
为本发明实施例中，将1千克50目Si粉、1千克60目SiC粉、1千克50目Cr2O3粉、8千克50目Al2O3粉、9千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
将2.1千克CaO和0.9千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
将9千克三聚磷酸二氢铝、3千克苯醚树脂和3千克促凝剂混合后倒入15千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
待1千克50目Si粉、1千克60目SiC粉、1千克50目Cr2O3粉、8千克50目Al2O3粉、9千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000041
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000042
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000043
钢珠后按照转速20r/min启动球磨机球磨24小时。
实施例2
1、将2千克50目Si粉、2千克60目SiC粉、2千克50目Cr2O3粉、10千克50目Al2O3粉、4千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
2、将1.05千克CaO和0.45千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
3、将4.5千克三聚磷酸二氢铝、1.5千克苯醚树脂和1.5千克促凝剂混合后倒入22.5千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
4、待2千克50目Si粉、2千克60目SiC粉、2千克50目Cr2O3粉、10千克50目Al2O3粉、4千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000044
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000045
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000046
钢珠后按照转速30r/min启动球磨机球磨48小时。
实施例3
1、将1.5千克50目Si粉、1.5千克60目SiC粉、1.5千克50目Cr2O3粉、9千克50目Al2O3粉、7.5千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
2、将1.575千克CaO和0.675千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
3、将6.75千克三聚磷酸二氢铝、2.25千克苯醚树脂和2.25千克促凝剂混合后倒入13.75千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
4、待1.5千克50目Si粉、1.5千克60目SiC粉、1.5千克50目Cr2O3粉、9千克50目Al2O3粉、7.5千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000051
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000052
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000053
钢珠后按照转速25r/min启动球磨机球磨36小时。
实施例4
1、将1.125千克50目Si粉、1.125千克60目SiC粉、1.125千克50目Cr2O3粉、9千克50目Al2O3粉、10.125千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
2、将1.925千克CaO和0.825千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
3、将8.25千克三聚磷酸二氢铝、2.75千克苯醚树脂和2.75千克促凝剂混合后倒入13.75千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
4、待1.125千克50目Si粉、1.125千克60目SiC粉、1.125千克50目Cr2O3粉、9千克50目Al2O3粉、10.125千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000054
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000055
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000056
钢珠后按照转速20r/min启动球磨机球磨24小时。
实施例5
1、将2.25千克50目Si粉、2.25千克60目SiC粉、2.25千克50目Cr2O3粉、11.25千克50目Al2O3粉、4.5千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
2、将0.9625千克CaO和0.4125千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
3、将4.125千克三聚磷酸二氢铝、1.375千克苯醚树脂和1.375千克促凝剂混合后倒入15千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
4、待2.25千克50目Si粉、2.25千克60目SiC粉、2.25千克50目Cr2O3粉、11.25千克50目Al2O3粉、4.5千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000061
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000062
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000063
钢珠后按照转速30r/min启动球磨机球磨48小时。
实施例6
1、将1.688千克50目Si粉、1.688千克60目SiC粉、1.688千克50目Cr2O3粉、10.125千克50目Al2O3粉、7.312千克60目SiO2粉混合后倒入双锥混分机中混合2小时得到骨料。
2、将0.9625千克CaO和0.4125千克Al(OH)3混合后静置得到促凝剂。
3、将1.688千克三聚磷酸二氢铝、2.063千克苯醚树脂和2.063千克促凝剂混合后倒入7.562千克氢氧化钙溶液中搅拌15分钟后静置得到前驱体溶液。
4、待将1.688千克50目Si粉、1.688千克60目SiC粉、1.688千克50目Cr2O3粉、10.125千克50目Al2O3粉、7.312千克60目SiO2粉混合完毕后与前驱体溶液混合在一起搅拌均匀后按照球料比1：2加入8千克
Figure BDA0003720736990000064
钢珠、13千克
Figure BDA0003720736990000065
钢珠、4千克
Figure BDA0003720736990000066
钢珠后按照转速25r/min启动球磨机球磨36小时。
试验例
表一
Figure BDA0003720736990000071
通过表一可以得出，有涂层的石墨坩埚寿命远远高于没有涂层的石墨坩埚；没有涂层的石墨坩埚在实际熔炼中经常出现开裂现象，是因为石墨坩埚本身比较脆，可能是工人在筑炉过程中用力过猛导致，而有涂层的石墨坩埚由于涂层的存在，起到一定的缓冲作用，使石墨坩埚开裂和漏液现象大大减少。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种用于银合金中频熔炼用石墨坩埚表面涂料，其特征在于包括以下组分，以质量份数计：
骨料：40～45质量份；粘结剂：55～60质量份；
所述的骨料包括以下组分：5wt％≤Si粉≤10wt％，5wt％≤SiC粉≤10wt％，5wt％≤Cr2O3粉≤10wt％，40wt％≤Al2O3粉≤50wt％，SiO2粉为余量；
所述粘结剂包括以下组分：15wt％≤三聚磷酸二氢铝粉≤30wt％，5wt％≤聚二苯醚树脂≤10wt％，5w％≤促凝剂≤10wt％，氢氧化钙溶液为余量；其中所述的促凝剂的组分为：50％≤CaO≤70％、30％≤Al(OH)3≤50％。
2.一种石墨坩埚表面涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备骨料：将Si粉、SiC粉、Cr2O3粉、Al2O3粉和SiO2粉按权利要求1所述的组分配比混合加入混粉机中混合均匀，得到骨料混合物；
(2)制备粘结剂：将三聚磷酸二氢铝粉，聚二苯醚树脂，促凝剂按权利要求1所述的组分配比混合后加入氢氧化钙溶液后，得到粘结剂前驱体混合溶液；
(3)涂料制备，将所述骨料混合物与所述粘结剂前驱体混合溶液加入球磨机球磨得到涂料。
3.根据权利要求2所述的一种石墨坩埚表面涂料的制备方法，其特征在于：
所述Si粉颗粒度为30-50目，所述SiC粉颗粒度为40-60目，所述SiO2粉颗粒度为40-60目，所述Al2O3粉颗粒度30-50目，所述Cr2O3粉颗粒度30-50目。
4.根据权利要求2所述的一种石墨坩埚表面涂料的制备方法，其特征在于：所述球磨参数为球磨时间24-48h，球磨转速20-30r/min，每次球磨装桶量不超过球磨罐的2/3，磨珠采用不锈钢材质，采用三种规格：
Figure FDA0003720736980000011
Figure FDA0003720736980000021
三种磨珠比例为2：3：1，球料比为1：2。
5.一种如权利要求1所述的石墨坩埚表面涂料的应用，其特征在于：石墨坩埚表面涂覆所述的石墨坩埚表面涂料，用于银合金中频熔炼。
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